그동안 고분자계열 약액에 비하여 상대적으로 독성이 약한 시멘트 계열 약액이 환경에 미치는 영향을 경미하게 다루어졌으나 최근 일본에서 시멘트계열 약액을 사용한 공사현장에서 발암물질인 6가 크롬의 용출로 일본 건설성에서는 이에 대한 규정을 발효하고 시행하여 엄격히 관리하고 있으나 우리나라에서는 상대적으로 이에 대한 연구가 부족한 실정이다 본 연구에서는 다양한 현장조건에서의 시멘트계 그라우트재에서의 6가 크롬 용출특성을 파악하기 위해, 현장 배합비를 기초로 하여 다양한 현장조건에 따른 용출실험을 통하여, 시멘트계 그라우트재의 6가 크롬 용출 특성을 파악하였다. 먼저 원재료인 시멘트의 6가 크롬 함유량 실험을 한 결과 보통 포틀랜트 시멘트에서 22.1 mg/kg으로 다른 재료에 비해 가장 많이 함유되어 있었으며, 호모겔 그리고 샌드겔에서의 용출실험 결과 폐기물 공정시험법에 의할 경우 규제기준인 1.5 kg/L를 대체적으로 만족하였으나, 토양오염공정시험법에 의할 경우 특히 보통 포틀랜트 시멘트가 4.85 mg/kg으로 ‘가’ 지역의 우려기준인 4 mg/kg보다 높은 값을 나타내었다. 모의 주입장치를 이용한 실험결과 물시멘트 비와 주입압이 증가함에 따라 몰드 밖으로 나오는 배출액 중의 6가 크롬의 용출량이 커지는 경향을 나타내었으며, 주입압이 4 이상일 경우 수질오염보전법상의 규정인 0.5 mg/L를 초과하여 검출되었다. 최근 pH4의 산성비 및 매립지의 산생성 단계에서 pH 5이하의 침출수에 의한 그라우트재에서의 6가 크롬의 용출특성을 알아보기 위한 pH에 따른 6가 크롬의 용출경향을 실험한 결과 강산성 및 강염기 상태에서 6가 크롬의 용출량이 급격히 증가하는 경향을 보여 그라우트재가 주입되는 환경에 따라 6가 크롬의 용출량이 증가할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 그라우트재가 해안 또는 매립지에 적용될 경우 해수와 침출수에 의한 강도의 변화를 살펴보기 위해 실험한 결과 초순수 중에서 양생 시켰을 때 보다 강도발현 현저히 저하되었으며, 시멘트 종에 따라서는 ‘보통포틀랜트 시멘트>마이크로 시멘트>슬래그’ 시멘트의 순으로 영향을 받는 것으로 나타났다. 이는 강도의 저하로 인한 오염물질의 누출 및 6가 크롬의 용출을 증가시킬 수 있다는 것을 짐작할 수 있다. 이와 같은 결과를 통하여, 그라우트재의 종류에 따라 6가 크롬의 용출량은 현재 규제치를 초과하여 용출되어 질 수 있는 가능성이 있으며, 과압 또는 과량의 주입이 6가 크롬의 용출량을 증가시킬 수 있다고 할 수 있었다. 또한 일반 현장과 다른 특수한 현장에서는 강도 및 pH에 따른 6가 크롬의 용출량을 고려한 재료 선택 및 배합비가 마련되어져야 할 것으로 판단되어진다.
육티탄산칼륨을 $860{\sim}1100^{\circ}C$의 온도범위에서 서냉소성법에 의해 효과적으로 합성하였다. 섬유상의 $K_2Ti_6O_{13}$의 결정을 얻기 위해서는 소성온도 $1100^{\circ}C$, $K_2CO_3$에 대한 $TiO_2$의 mole ratio는 4.5가 가장 적절하였다. 소성 후 서냉조작은 결정상의 티탄산칼륨과 $K_2O$와 $TiO_2$의 혼합물 액상과의 화합으로 티탄산칼륨의 섬유상 결정화에 효과적이며, 적절한 서냉속도는 $860^{\circ}C$까지 $0.5^{\circ}C/min$이었다. 서냉 소성 후 물에 의한 알칼리 침출 조작에 의해 단상의 $K_2Ti_6O_{13}$의 섬유상이 얻어지며 이때의 침출조건은 끓는물에서 10시간이 적절하였다. 또한 소성시료인 $K_2CO_3$와 $TiO_2$ 혼합물에 대한 가압은 티탄산칼륨의 섬유화에 매우 효과적이었다. 최종적으로 얻어진 육티탄산칼륨은 직경 $0.5{\sim}1{\mu}m$, 길이는 $100{\sim}1000{\mu}m$로 aspect ratio 100~1000의 섬유상 결정이었다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
Tungsten carbide is widely used in carbide tools. However, its production process generates a significant number of end-of-life products and by-products. Therefore, it is necessary to develop efficient recycling methods and investigate the remanufacturing of tungsten carbide using recycled materials. Herein, we have recovered 99.9% of the tungsten in cemented carbide hard scrap as tungsten oxide via an alkali leaching process. Subsequently, using the recovered tungsten oxide as a starting material, tungsten carbide has been produced by employing a self-propagating high-temperature synthesis (SHS) method. SHS is advantageous as it reduces the reaction time and is energy-efficient. Tungsten carbide with a carbon content of 6.18 wt % and a particle size of 116 nm has been successfully synthesized by optimizing the SHS process parameters, pulverization, and mixing. In this study, a series of processes for the high-efficiency recycling and quality improvement of tungsten-based materials have been developed.
2010년 약 19.5 GWp 의 규모로 성장한 태양광 시장의 주요 소재는 실리콘을 이용한 태양전지이며, 고성능 및 고효율 태양전지 시장이 급성장 하였다. 이러한 고품질 태양전지에 사용되는 주요 원료인 9N 급 폴리실리콘은 2008년 4월 $265/kg 까지 상승하였으나, 점차 하향안정세에 있으며, 급속한 가격 경쟁을 통해 당분간 장기공급가가 50$/kg 이하로 하락할 것으로 전망된다. 이러한 실리콘 제조기술 중 가장 많이 사용되는 기술은 Trichloro-silane (TCS) 또는 Mono-silane (MS)를 사용하는 기상법인 일명 Siemens 공정이다. 이러한 기상법의 경우 12N 이상의 초고품질 실리콘 제조가 가능하나, 대규모의 설비투자(1억원/폴리실리콘 1톤)와 높은 에너지(120 kWh/kg)가 요구된다. 이에 최근 기상법이 아닌 야금학적인 정련법에 대한 기술이 개발되고 있으며, 이는 금속 실리콘을 슬래그 처리, 편석 분리, 응고 급랭, 전자빔, 플라즈마 등을 이용하여 정련하는 공정을 말한다. 야금학적 정련법은 순도 면에서 기상법에 비하여 낮은 단점이 있음에도 불구하고, 여러 장점들로 인해 활발히 연구되며 점차 실용화 되고 있는 매우 유용한 기술이다. 야금학적 정련법의 주요 장점은 기상법에 비해 약 25% 정도의 설비 투자비로 가능하고, 금속 실리콘을 직접 사용하며, 에너지 payback이 짧다. 또한, 산 및 염화실렌을 사용하지 않으므로 환경 문제를 적게 야기하고, 생산설비의 확장성도 매우 높다. 본 연구에서는 국내 규석광을 이용하여 일련의 정련 공정을 거쳐 고순도SG(Solar Grade)급 실리콘을 제조하고자 하였다. 실리콘 용융 환원로를 개발하고 순도를 높이기 위해 슬래그정련법을 이용하였으며, 생산된 3N 급의 금속 실리콘을 비기상법정련 방식인 일방향 응고와 플라즈마 정련 및 전자기유도 용해법을 이용하여 고순도의 실리콘을 제조하였다. 본 연구에서는 상업생산을 개시한 외국의 E사와 비교하여 산침출공정을 거치지 않으므로 실리콘회수율 및 환경부하 절감의 장점을 갖고 있으며 최종 순도 실리콘 6N 이상, 보론 함유량 0.2 ppm 이하를 달성하였으며, 기존 기상법 대비 약 20%의 전력 감소와 약 13%의 금속실리콘 원료 절감 효과가 있었다. 저가/고순도 SG급실리콘의 제조기술 개발은 향후 세계 태양광 시장에 대한 경쟁력을 확보하고, 시장 점유율 상승에 기여할 수 있으며, 산업 확대를 통한 주변 산업으로의 파급 효과가 매우 클 것으로 예상된다.
페로망간 분진은 망간계 산화무로 분진내 함유된 불순물을 정제하고 산화도를 조절한다면 망간계 연자성 페라이트로 재활용이 가능하다. 페로망간 분진은 약 7여종의 불순물을 함유하고 있고, 이중 $SiO_2$는 약 9000ppm을 함유하고 있다. 분진내 주요 불순물인 $SiO_2$는 페로망간 분진을 페라이트 재료로 사용할 경우 투자율에 악영향을 미치는 성분으로 알려져 있다. 본 연구는 페로망간 분진을 연자성 페라이트 재료로 재활용하고자 기초 연구로 수행되었으며 특히 분진내 함유된 약 9000ppm의 $SiO_2$량을 500ppm 이하로 줄이고자 하였다. 용융 알칼리 원소 fuitting법을 사용하였으며 이 방법으로는 용융된 알칼리 원소가 페로망간 분진내 $SiO_2$와 결합하여 가용성의 fnt을 형성하고 이 trit은 물침물에 의하여 $SiO_2$를 제거 할 수 있었다. Fritting법에서 KOH, NaOH를 사용한 경우 모두 알칼리 원소 대비 페로망간 분진 혼합중량비는 1.75, $550^{\circ}C$ frittung온도 그리고 1시간의 fritting 시간이 가장 효율적이다.
수중방전을 환경분야에 적용하기 위한 플라즈마 부상법이 개발되었다. 플라즈마 부상법은 물 속에서 발생시킨 플라즈마가 가지고 있는 주요특성 중 물리적 특징인 쇼크웨이브, UV조사, 버블생성 등과 화학적 특징인 OH라디칼 및 염소산화물 생성 등을 이용하여 물 속에 존재하는 용존성 및 입자성 물질을 부상분리 기법으로 제거하는 공법이다. 유기물을 제거하는 기작으로는 침전, 여과, 분해 등이 있고, 이를 구현하기 위한 공정으로 중력침강법, 부상분리법, 멤브레인법, 미생물법 등이 있다. 이 중에서 가압공기부상법은 침강법에 비해 부지면적을 적게 소모하고 처리시간이 50% 이상 감소되는 특징이 있다. 가압공기부상법은 물 속에 공기를 과포화시킨 후 노즐을 통해 재분사할 때 발생하는 압력차에 의해 미세기포가 발생함을 이용하여 유기물을 분리하는 공법이다. 그러나, 가압용 장비 및 반송수가 필요하고, 미생물분리는 불가능한 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 미생물살균과 유기물 분리가 동시에 일어나는 플라즈마를 이용한 부상분리기법을 개발하였다. 본 연구에서는 난분해성 용존유기물인 휴믹산 100 mg/L의 플라즈마 공기부상법에 의한 제거능을 확인하였다. 용존성 휴믹산을 입자성 물질로 전환하여 플록을 형성시키고자 알루미늄설페이트(Al2(SO4) $3{\cdot}18H2O$)를 100 mg/L 주입하였고, 침출수와 같이 염도가 높은 물을 모사하고자 35 g/L의 염화나트륨을 첨가한 상태에서 방전을 실시하였다. 방전에 사용된 전원은 EESYS사에서 제작한 펄스형 고전압 전원장치를 사용하였고 최대 15 kW의 출력 중 6 kW의 전력을 인가하였다. 전극 한 개는 2 mm 텅스텐봉을 세라믹튜브로 감싼 구조로 총 사용전극은 28개이다. 전극 한 개당 대략 200 Watt의 전력이 소모되며 이 때 최대의 버블이 생성됨을 확인하였다. 전극 1개에서 생성되는 버블의 부피는 14 mL/min 로 측정되었다. 버블의 크기는 평균 70 um이고 가압공기부상법에서 최적공기크기로 제시하고 있는 40~80 um 의 버블은 약 80% 가량 생성된다. 본 연구에서 사용된 반응시스템에서의 물의 높이는 약 500 mm 이고 전체 40 L의 수조가 3개의 벽으로 분리되어 4개의 수조로 분리되었다. 각 수조는 하부에 7개의 전극을 포함하고 있다. 플라즈마 발생시 생성되는 기포는 약 1분 방전 후에 포화농도에 도달하며 방전종료 후 약 4분간 수체 내에 남아있게 된다. 이를 공정에 적용하여 1분 방전 및 4분 휴지의 순서로 플라즈마를 인가하였다. 휴믹산 용액의 유량을 2 lpm 으로 운전하였을 때 최종 처리율은 94% 이고 이때의 대장균 살균능은 99%이다.
침출차와 소스류, 전분류의 각 품목에 대하여 PSL과 TL의 적용 가능성을 검토하기 위하여 각 품목별로 다른 선량으로 방사선 조사를 실시하여 PSL과 TL 분석을 하였다. 침출차 2종은 0, 2, 7kGy, 소스류 2종은 0, 5, 7, 10 kGy, 전분류 3종은 0, 2, 5 kGy로 조사를 실시하였다. PSL의 분석 결과, 침출차는 비조사구에서는 threshold value $T_1$(700) 이하의 낮은 값을 나타내었고 2kGy 이상의 조사구에서는 $T_2$(5000) 이상의 높은 값을 나타내어 방사선 조사 여부 확인이 가능하였다. 이에 비해 소스류는 비조사구에서는 $T_1$ 이하의 값이 나타났지만, 5kGy 이상의 조사구에서 1173, 1773의 $T_1$보다 높고 $T_2$보다 낮은 photon count를 나타내어 중간시료로 나타났다. 또한 전분류에서는 비조사구에서 $T_1$보다 높고 $T_2$보다 낮은 중간값을 나타내어 TL 확인 시험을 필요로 하였다. TL 분석에서는 3가지 품목 모두 비조사구에서는 $300^{\circ}C$ 부근에서 최고의 peak를 가지는 glow curve를 나타내거나 특정적인 TL glow curve를 나타내지 않았다. 그리고 조사구에서는 $150{\sim}250^{\circ}C$ 부근에서 비조사구에서 보이지 않았던 특유의 glow curve를 나타내었고, 조사선량에 따른 intensity의 차이도 보이고 있었다 한편 TL 결과를 검증하기 위하여 재조사에 의한 TL ratio를 산출한 결과 비조사구에서는 0.08 이하를 나타내었으나, 각 선량별 조사구에서는 전분류의 경우 0.07 이상의 낮은 값을 나타내기도 하였으나 TL온도범 위와 glow curve의 형태에 따라서 방사선 조사된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 PSL과 TL 분석법의 적용 가능성이 확인되었다.
This study was aimed to investigate treatment feasibility of leachate from D landfill that is located in gyr대ungbuk. From the analytical results of leachate, organic and nonbiodegradable matters were contained in high concentration. Thus chemical treatment was introduced to degrade nonbiodegradable matters in pre or post biological process. Two types of Fenton oxidation were adapted in this study. The first one is pre treatment process before biological treatment. The second one is post treatment process after biological treatment. The optimal conditions of both treatment methods were investigated as follows. In case of pre treatment process, the optimal conditions appeared in $Fe^{+2}/H_2O_2$(mmol/mmol): 0.1, $H_2O_2/CODcr$(mg/mg): 27.0, pH: 3 and reaction time: 2hrs. On the other hand, in case of post treatment process, the optimal conditions appeared in $Fe^{2+}$(mmol/mmol): 0.14, $H_2O_2/COD_{cr}$(mg/mg): 57.4, pH: 3 and reaction time: 1.25hrs. In the above optimal conditions, high COD removal was obtained in pre and post treatment process. Also it can expect that Fenton oxidation converted nonbiodegradable matters into biodegradable matters.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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