본 연구에서는 정수공정에서 응집제 종류와 고액분리방법이 조류제거에 미치는 영향을 조사하였다. 따라서, 원수의 특성을 탁도, $KMnO_4$ 소비량, UV-254, chlorophyll-a 등으로 파악하고 이들 수질인자간의 상관관계를 분석하였다. 또한 시판중인 Alum계열 응집제(Alum, PAC, PACS)가 조류제거에 미치는 영향을 실험실 쟈테스트를 이용하여 탁도 및 유기물제거, pH 저하특성 및 알카리도 소모특성 및 개체수 제거율 등으로 연구하였다. 상관관계 분석에 의하면 유기물항목인 UV-254, $KMnO_4$ 소비량, chlorophyll-a와 탁도의 상관계수는 각각 0.775, 0.674 및 0.623으로 상관성이 매우 높은 것으로 나타났다. 조류발생시 응집제 종류별 응집침전에서 유기물 제거특성은 조류의 농도가 적을 경우에는 유사한 효율을 보였으나 조류농도 증가에 의한 높은 유기물 농도($KMnO_4$ 소비량 20mg/l 이상)와 높은 탁도(100NTU 이상)에서는 PAC, PACS와 같은 무기고분자 응집제가 Alum보다 제거효율이 우수하였다. 조류번성시 응집공정을 거친 후 침전과 부상공정의 비교실험에서 부상분리공정을 사용할 경우 Alum이 모든 분석항목에서 고분자 응집제인 PAC, PACS보다 우수하였으며, 95% 이상의 제거율을 나타내었다. 반면에 PAC와 PACS의 경우는 침전공정이 부상공정보다 효율이 높았으며, $KMnO_4$ 소비량의 경우 부상법 제거율의 2배 이상 효율을 보여주었다. 따라서 조류제거를 향상시키기 위해서는 Alum을 사용할 경우 부상분리, PAC, PACS를 사용할 경우 침전공정이 바람직한 것으로 나타났다. 대상원수에서는 남조식물문의 Microcystic와 녹조식물문의 pediastrum simplex 등 두 가지의 속이 다수 속으로 출현하였으며, Alum, PAC, PACS의 투입후 침전실험에서 27%, 45%, 22%의 조류개체수의 제거율을 보였으나, 용존공기부상법(DAF)을 적용한 경우에는 모든 응집제에서 동, 식물플랑크톤 모두가 100%에 가까운 제거율을 보여주었다.
Hen egg white Iysozyme과 equine serum albumin을 모델 단백질로 하여 'heterogeneous' vapor diffusion실험을 수행하였다. 즉, droplet과 reseroir용액에 각각 다른 침전제를 사용하여 vapor diffusion에 의하여 평형에 이르도록 하였다. 실험 결과는 NSI 혹은 ammonium sulfate 대신 polyethylene glycol이 reservoir 용액에 포함되므로써 droplet과 reservoir 용액 사이의 평형 속도가 감소되는 것을 보여 주었다. Heterogeneous vapor diffusion 법을 통하여 reservoir용액에 포함된 이온성 염과 비이온성 침전제의 양을 적절히 조절하여 평형속도를 조절할 수 있음을 보였다.
인쇄회로기판 패턴도금 박리공정 중 발생하는 폐솔더 박리액은 주석, 구리, 철, 납 등 유가금속이 함유된 질산계 폐액이다. 본 연구에서는 이러한 폐솔더 박리액에서 질산과 유가금속을 체계적으로 회수하는 기술을 개발하고자 하였다. 먼저 폐액을 $80^{\circ}C$에서 3시간 정도 반응시켜 주석을 $SnO_2$ 상태로 90% 이상 회수가 가능하였다. 주석이 회수되고 구리, 철, 납만이 존재하는 질산계 폐솔더 박리액에서 확산투석을 이용하여 질산을 94% 이상 회수가 가능하였고 회수된 질산의 농도는 5.1 N 이었다. 질산을 추출한 폐액에서 침전제로 옥살산(Oxalic acid)을 사용하여 구리를 구리옥살레이트 상태로 침전시켜 타금속이온과 선택적으로 분리하였다. 마지막으로 폐액 중 용해되어있는 납을 $65^{\circ}C$이상에서 철 스크랩을 이용한 세멘테이션을 통하여 회수하였다.
물시료중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 납, 코발트를 Cu(II)-pyrrolidinedithiocabamate 착물로 공침부선시켜 분리 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 부선조건인 시료용액의 pH, 공침제로 이용되는 구리의 양, 착화제인 APDC의 양, 저어주는 시간, 계면활성제 등을 조사하여 최적화시켰다. 흔적량 분석원소가 포함된 시료용액 1.0 L에 공침제 이온인 1, 000.mu.g/mL Cu(II) 표준용액을 3mL가하고, 자석젓개로 저으면서 질산 용액으로 pH2.5로 조절하였다. 2.0% ammonium pyrroildinedithiocarbamate(APDC) 용액을 첨가하여 Cu(II)-PDC 착물을 침전시켜 분석원소를 공침시켰다. 여기에 계면활성제인 0.2% sodium laurl sulfate 용액을 가하고, 다공성 유리판을 통해 질소를 불어서 침전을 띄웠다. 표면에 뜬 침전을 포집한 다음, 걸러서 진한 질산으로 녹여 탈염수로 25.0mL가 되게 하였고, 흑연로 원자흡수 분광광도법으로 농축된 분석원소를 정량하였다. 본 방법을 네가지 물시료에 적용하여 흔적량 원소를 동시에 농축 정량하였고, 일정량의 분석원소를 동일 시료에 첨가하여 정량한 회수율 90-120%로서 여기서 제시한 분석법이 흔적량 분석에서 정량적임을 알 수 있었다.
탄소강 재질은 부식에 취약하여 용도에 따라 화성피막화 공정으로 처리하여 내부식성을 부여한다. 제이인산망간염 수화물, $MnHPO_4{\cdot}2.25H_2O$는 인산망간피막을 입히기 위한 전처리 공정용 혼합물 제품의 주성분으로 사용된다. 이 망간 함유 물질은 수용액 중에서 합성되어 여과와 건조, 그리고 일련의 건식 분쇄와 분급 과정을 통하여 생산된다. 이러한 공정은 명백히 환경친화적이지 못할 뿐만 아니라 비용 효율적이지 못하다. 본 연구에서는 더블제트 침전 기술에 기반을 두고 수용액 중에서 해당 망간 화합물을 입자 크기가 비교적 균일하게 합성하기 위한 새로운 공정기술 원리를 실험적으로 검토하였다. 안정화 첨가제의 효과들이 주사전자현미경 사진을 통하여, 생성된 결정성 침전 입자의 크기의 균일성 측면에서, 비교 검토되었다. 폴리비닐 피롤리돈과 아라비아 검이 더블제트 침전 공정에서 결정의 성장 단계를 제어하여 비교적 균일한 입자를 합성하는 안정제로서 훌륭한 효과를 발휘하는 것으로 밝혀졌다.
$1980{\sim}1982$년의 3년간에 걸쳐 한국산(韓國産) 밀 166품종(品種) (또는 계통(系統))을 공시(供試)하여 단백질(蛋白質) 함량(含量), 침전가(沈澱價), Mixograph 및 제(製)빵적성(適性)을 조사하여 각 특성간의 관계를 검토하였다. 단백질함량(蛋白質含量)과 침전가(沈澱價) 또는 빵부피 및 침전가(沈澱價)와 빵부피는 고도(高度)의 정(正)의 상관(相關)이 있었으며, 이와갚은 현상은 연차간(年次間)의 관계에서도 유사한 경향을 보였다. 단백질(蛋白質) 함량(含量) 및 침전가(沈澱價)와 Mixograph흡수률(吸水率)은 정(正)의 유의관계(有意相關)이 있었으나 반죽시간이나 height와는 일정한 상관(相關)이 없었다. 각 품종(品種)의 반죽시간이나 height는 재배환경(栽培環境)이나 연차(年次)에 따라 변이(變異)가 있었으나 한 품종내(品種內)에서 Mixograph pattern은 환경(環境)이 달라도 품종고유(品種固有)의 모양을 보였다.
현재, 메탈의 내부식성 코팅막 제조에 사용되고 있는 크로메이트 기반 코팅제는 유독성 물질에 대한 환경 규제에 따라 조만간 사용이 금지 될 예정이다. 본 연구에서는 이러한 유독성 금속 내부식성 코팅제를 대체할 새로운 환경 친화적인 코팅 재료로서 A1OOH 나노졸이 분산된 ZrOCl$_2$ㆍ8$H_2O$-GPS(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)하이브리드 졸을 제조하고 이의 내 부식성 특성에 대하여 조사하였다. AlOOH 졸이 첨가된 유/무기 하이브리드 졸은 염화 알루미늄을 염기로 침전 시킨 수산화 알루미늄 침전물에ZrOCl$_2$ㆍ8$H_2O$를 10 ~ 20 wt% 첨가하고 열처리한 후 여기에 GPS를 AlOOH에 대하여 4 ~ 6몰 배 첨가하여 제조하였다. 제조된 하이브리드 형 졸은 가시관 투광성이 우수하며 시간에 따른 범도 변화가 거의 없었다. 이 코팅 졸을 아연 도금 강판에 딥 코팅법으로 코팅한 후, 상온~20$0^{\circ}C$에서 열처리하여 염수 시험법으로 하이브리드 졸의 조성 및 열처리 조건에 따른 코팅막의 내부식성 특성을 조사하였다. 또한, 코팅막의 두께를 전자 현미경으로 관찰하였고, 코팅막 경도는 연필 경도계로 조사하였다.
GM 은 Amorphopallus Konjac K. Koch의 tuber의 주성분으로알카리 응고제를 첨가 함에 따라 열적으로 안정한 gel을 형성한다. GM에 침전제로 메탄올을 사용하여 4단계로 분 별하였고 각 분별물(F.1, F.2, F.3, F.4)들은 Mark-Houwink 식을 이용하여 분자량을 산출하 였다. Ubbelohde를 이용한 농도에 따른 환산점도로부터 고유 점성도값을 구한 결과 분자량 이 높은 분별물이 분자량이 낮은 분별물에 비하여 직선으로부터 벗어남을 알수 있었다. 또 한 고유점성도는 분자량이 증가할수록 증가하였고, 분자량 분포 범위가 broad하게 나타났다. GM용액의 frequency와 shear rate에 따른 viscosity를 측정한결과 낮은 frequency에서는 loss modulus(G")가 storage modulus(G")보다 큰 값을 가졌으나 높은 frequency에서는 G '가 G"보다 크게 나타났다. 이 현상은 분자들의 얽힘에 관한 시간 의존도로써 설명할수 있다. 즉높은 frequency에서는 탄소 사슬간의 얽힘들이 진동기간내에 분자결합이 끊어지기 에 충분한 시간을 갖지 못하여 그 조직이 교차 결합을 한 gel처럼 행동하게 되고 한편 낮은 frequency에서는 탄소사슬들의 얽힘이 풀리고 흐르기에 충분한 시간을 갖게된다. Shear rate에 따른 viscosity값과 frequency에 대한 dynamic viscosity값은 거의 유사한 변화를 나 타내었다.
응집/침전 기술로 지표수 내 방사성 핵종(Cs, Sr)의 제거 가능성을 평가하였다. 화학응집제는 Alum (aluminum sulfate), PAC (poly aluminum chloride), PACS (poly aluminum hydroxide chloride silicate)를 사용하였고, 광물계 천연응집제는 일라이트(illite)와 제올라이트(zeolite)를 사용하였다. 화학 및 천연 응집제는 각각 주입하거나 혼합 주입한 후 jar-test를 통하여 안정화된 방사성 핵종($^{133}Cs$, $^{88}Sr$)의 제거율을 평가하였다. 응집/침전 공정에서 화학응집제(Alum, PAC, PACS) 주입만으로는 Cs과 Sr이 10% 미만으로 제거되었고, 고분자응집제(polyDADMAC)를 혼합하여 주입할 경우 Cs은 최대 23.1%, Sr은 최대 17.8%까지 제거가 가능하였다. 광물계 천연응집제(zeolite, illite)는 화학응집제(Alum, PAC, PACS)에 비하여 Cs과 Sr의 제거율이 높았는데, 화학응집제(PACS)와 고분자응집제에 zeolite를 추가로 주입(10~200 mg/L)한 경우 Cs 제거율은 최대 36.9%, Sr 제거율은 최대 17.1%로 증가하였다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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