• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.16 no.3
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• pp.163-167
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• 2006

Ultrasonic irradiation in a solution during the chemical reaction may accelerate the rate of the reaction and the crystallization at low temperature. We have synthesized nanometer sized magnetite particles using coprecipitation method, sonochemical method without surfactant, and sonochemical method with surfactant, in order to investigate the effect of ultrasonic irradiation and surfactant on the coprecipitates of metal ions. The size of the magnetite nanoparticles prepared by coprecipitation method, and sonochemical method without surfactant showed broad distributions. But we got uniform nanoparticles using a sonochemical method with oleic acid. The average size of the particles can be controlled by the ratio $R=[H_2O]/[surfactant]$. The size of the magnetite nanoparticles prepared by this method showed narrow distributions. We have characterized the nanoparticles using an X-ray diffraction (XRD), a superconducting quantum interference device (SQUID), and atomic force microscope (AFM). The size and distribution of the magnetite nanoparticles were measured by dynamic light scattering (DLS) method.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.21 no.4
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• pp.440-444
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• 2010

$SnO_2$ powders were prepared from the calcination of stannic acids precipitated from the aqueous solution of $SnCl_4$ with ammonium nitrate as a precipitator at $90^{\circ}C$. For the comparison of properties, the stannic acids were prepared from the homogeneous precipitation method using urea as a precipitator at the same temperature. The stannic acid from ammonium nitrate at a thermal gravity analysis showed the weight loss until $700^{\circ}C$ and the percentage of total weight loss was 16.5%. The crystallization of stannic acid into $SnO_2$ finished in the calcination at $600^{\circ}C$ for 2 h. The crystallite size of $SnO_2$ increased with the increase of calcination temperature and initial concentration of $SnCl_4$ solution. In case of the same calcination condition, $SnO_2$ prepared from homogeneous precipitation using urea had a relatively smaller crystallite size rather than $SnO_2$ prepared from ammonium nitrate.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2009.11a
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• pp.199-202
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• 2009

본 연구에서는 내부 개질반응에서 사용되는 고함량의 니켈촉매(Ni/Al2O3계열 촉매)제조를 위해, 요소(urea)를 이용한 균일용액 침전법을 이용하여 니켈이 고분산된 52wt% Ni/$Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 제조 촉매는 BET 표면적, 니켈분산도, 니켈표면적 등 물리.화학적 물성 모두 우수하였으며, 환원 패턴은 상용촉매와 비슷하게 나타났다. 실제 반응온도인 $650^{\circ}C$에서 소성하여 화학흡착을 비교한 결과,상용촉매는 니켈분산도 및 니켈표면적이 감소한 반면 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 거의 변화가 없었다. 개질 성능 또한 상용촉매보다 우수하였는데, 이것은 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 활성점(니켈)이 지지체에 나노사이즈로 고르게 잘 분산되었기 때문이라고 판단하였다. 또한 합성온도 조절을 통해, $650^{\circ}C$ 소성 후에 물성변화를 살펴보았고 합성온도 $85^{\circ}C$에서 고분산 니켈 촉매 제조가 가능하였다.

• Journal of the korean veterinary medical association
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• v.6 no.3
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• pp.42-48
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• 1962

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.03a
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• pp.134-134
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• 2003

SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.

• Economic and Environmental Geology
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• v.46 no.1
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• pp.29-37
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• 2013

In order to apply the silver cementation method using Fe powder from pregnant thiourea leaching solution. Parameters such as the amount of Fe powder addition, agitation speed, and temperature were investigated. The silver cementation rate was increased by the increasing of Fe powder addition, agitation speed, and temperature. The highest silver cementation rate was found when the addition of Fe powder was 50 g/L at the agitation speed of 500 rpm. The silver cementation rate increase with increasing temperature according to the Arrhenius equation and obeys $1^{st}$ order kinetics. The activation energy from the kinetics data was found to be between 13.73 KJ/mol and 17.02 KJ/mol. In the XRD analysis, goethite was detected in the precipitate of the thiourea leach solution. This indicates that an oxidation-reduction reaction had occurred in the thiourea solution due to the addition of the Fe powder.

• Clean Technology
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• v.12 no.2
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• pp.101-106
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• 2006

HT-$LiCoO_2$ powders were synthesized from hydroxide precursors in this study. The cobalt hydroxide compounds with hydrotalcite-like(${\alpha}$-phase) and/or brucite-like(${\beta}$-phase) structures as a component of the precursor were prepared in various PH conditions using precipitation method. It was found that various phase and compositions of cobalt hydroxides could be tailor-prepared via a careful control of preparation parameters such as the concentration ratio of $[OH^-]/[CO^{2+}]$ and aging time. The hydroxides $Co(OH)_2$ and LiOH were mixed with aqueous methyl-alcohol. The precursor of a HT-$LiCoO_2$ was synthesized via subsequent processes including evaporation, drying and aging. The transformation of tailor-made ${\beta}$-phase $Co(OH)_2$ to CoOOH and formation of solid solution in the precursor were achieved during aging. These results cause HT-$LiCoO_2$ to be synthesized at low temperature($600^{\circ}C$ ) for a short time(10min).

• Resources Recycling
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• v.23 no.3
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• pp.37-43
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• 2014

A study has been made on the recovery of tin and copper from waste solder stripper by oxalate precipitation. With the increasing of the oxalic acid addition, tin was precipitated effectively and removed above 99.5% of tin when the oxalic acid, in an amount 1.0-1.5 times the stoichometric requirement, was added. But, in this case, only 2.0% of copper was precipitated and lead, iron were not precipitated. So, tin was selectively removed from the waste solution. With the increasing of the reaction temperature, the removal percentage of tin was increased and maximum value at arounf $60^{\circ}C$ and decreased with increase in the temperature any more. After filtering the precipitate and drying in oven, $SnO_2$ was obtained from the precipitate. After removal of tin in stripping solution, above 91% of copper was selectively removed by Cu-oxalate by addition of oxalic acid.

• Resources Recycling
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• v.17 no.5
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• pp.60-65
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• 2008

A study on the removal of silver(Ag) in copper electrolyte was carried out to produce high purity copper by using various method such as ion exchange resin, activated carbon adsorption, copper cementation with powder and wire, CuS precipitation. Parameters, such as reaction time, reaction temperature, addition amount etc. were investigated to determine the effective condition of silver removal. CuS precipitation and ion exchange using Lewatit TP214 was found to be effective. Especially, silver content in copper electrolyte was reduced from 10 ppm to less than 0.1 ppm by ion exchange with Lewatit TP214.