본 연구에서는 소듐바나데이트 수용액에 염화암모늄을 첨가하여 암모늄메타바나데이트를 침전시킬 때, 암모늄메타바나데이트의 용해도와 암모늄이온의 분해율이 침전반응에 미치는 영향을 알아보았다. 침전온도와 수용액 pH가 증가함에 따라 암모늄 이온의 분해율이 증가하였으며 45 ℃에서 수용액 pH 9.3일 때 분해율은 81% 이상으로 pH 8일 때와 비교하였을 때 약 4배 정도 증가하였다. 그러므로 침전 반응에 큰 영향을 미치는 침전온도와 수용액 pH 두 인자를 고려하여 침전반응을 수행한 결과, 침전온도가 증가함에 따라 침전속도가 증가하였으나 35 ℃ 이상에서는 침전온도의 영향이 크지 않았다. 침전반응 속도론적 고찰을 통하여 얻은 침전반응의 활성화 에너지는 42.3 kJ/mol이었다. 이와 같은 연구를 통하여 암모늄메타바나데이트의 용해도를 고려하였을 때 침전온도는 낮을수록 바나듐 회수율에 유리하였다. 또한 암모늄 이온의 분해를 고려하였을 때 수용액의 pH는 낮을수록 유리하나 pH 8 이하에서는 소듐폴리바나데이트가 침전되며 바나듐 산화물의 순도 저하가 야기될 수 있었다.
본 연구에서는 알칼리 영역의 소듐바나데이트(NaVO3) 수용액을 출발물질로 사용하여 침전온도, 염화암모늄 첨가량 및 첨가방법, 수용액의 바나듐 및 수산화나트륨 함량 등이 암모늄메타바나데이트 침전거동에 미치는 영향을 알아보았다. 수용액 pH가 감소할수록, 염화암모늄 첨가량 그리고 수용액의 바나듐 함량이 증가할수록 암모늄메타바나데이트 침전률이 증가하였다. 본 연구조건에서 90% 이상의 암모늄메타바나데이트 침전률을 얻기 위한 기본 조건은 수용액 바나듐 함량 10,000mg/L, 고체 염화암모늄 첨가량 2당량, 침전온도 상온, 침전시간 2시간 이었다. 암모늄메타바나데이트는 침전속도 증가에 따라 침전물 크기가 감소하였으며, 특히 염화암모늄을 액체로 투입할 때, 침전속도는 가장 느리며 침전물 크기는 가장 크게 나타났다. 염화암모늄을 고체로 첨가하여 1차 침전반응 후, 새로운 반응물을 첨가하여 2차 침전반응을 시킬 때, 고체 염화암모늄을 첨가한 침전반응은 수용액에 존재하는 침전물에 영향을 받지 않았다. 그러나 염화암모늄 수용액을 첨가하였을 때는 수용액에 존재하는 침전물 표면에 침적되어 그 크기를 증가시켰다. 수용액 온도에 따른 암모늄메타바나데이트 용해도 차이에 의하여, 바나듐 함량 10,000mg/L 수용액에서는 침전온도가 암모늄메타바나데이트 침전에 영향을 미치며, 바나듐 함량 30,000mg/L 이상의 고농도 수용액에서는 침전온도가 침전반응에 영향을 미치지는 못하였다.
자화수가 특이한 물리화학적 성질을 갖고 있음은 여러 학자들에 의하여 꾸준히 연구되어 왔는데, 아직도 자화수의 특성이 명확하게 설명되지 못하고 있는 실정이다. 본 연구에서는 자화수가 염류들의 침전반응 및 석고의 가수 경화반응에 미치는 영향을 다음과 같이 관찰하였다. $25^{\circ}C$ 항온조 내부에서 실시한 salt filter assay 방법으로 침전반응을 조사하였으며, $20^{\circ}C$ 실온에서 석고의 가수 경화반응 시간을 Gillmore needle의 방법으로 측정함으로써 석고의 가수 경화 속도를 조사하였다. 0.1M 염 이온들을 반응시킨 염류의 침전 반응 결과, $BaSO_4,\;BaCO_3,\;CaCO_3$의 침전 생성물의 양은 대조군의 증류수에 비하여 자화수에서 각각 약 3.6%, 3.8%, 4.4% 씩 증가되었으며, 석고의 최종 경화시간은 대조군의 증류수에 비하여 자화수에서 현저하게 감소되었으므로 자화수가 석고의 가수 경화속도를 촉진시키는 것으로 나타났다. 이는 대조군의 증류수에 비하여 자화수는 물분자가 치밀하게 구조화되어서 수많은 cluster들을 형성함으로서 물분자 사이의 결합 및 반응력이 증가되며, $Ba^{2+}$ 또는 $Ca^{2+}$ 같은 염류들에 대하여 특징적으로 반응해 침전반응 속도와 가수 경화 반응 속도가 증가된 것으로 추측된다.
본 연구에서는 해수로부터 마그네슘을 농축하기 위하여 세 가지 침전제(NaOH, 시멘트 킬른 더스트, 제지슬러지소각재)를 이용하여 마그네슘을 침전시키고, 황산을 이용하여 마그네슘을 용출하는 실험을 진행하였다. 사용한 침전제의 종류와 상관없이 침전반응 효율은 거의 100%이었고, 용출반응 효율은 77 - 89%로 비슷하였다. 용출액의 마그네슘 농도가 4975 - 5775 mg/L이었는데, 이것은 침전반응과 용출반응을 통해 해수의 마그네슘이 3.8 - 4.4배 농축되었음을 의미한다. 본 연구에서 침전제로 사용한 산업부산물의 반응효율은 거의 100%로 기존의 고가 침전제와 비슷하였다.
본 연구(硏究)에서는 부숙(腐熟)된 퇴비(堆肥)로부터 추출(抽出)한 부식산(腐植酸) 및 훌브산용액(酸溶液)과 중금속(重金屬) 용액(溶液)을 반응(反應)시켜 복합체(複合體)를 형성(形成), 침전(沈澱)시키고, 침전물(沈澱物)을 여과법(濾過法)에 의해 분리하여 중금속(重金屬)의 제거효율(除去效率)을 측정하였으며, 이때 시간(時間)이 침전형성(沈澱形成)에 미치는 영향(影響)을 kinetics model을 도입하여 조사하였다. 중금속(重金屬) (Cu 또는 Pb)과 유기(有機)리간드[(Humic acid: HA) 또는 (Fulvic acid: FA)] 사이의 침전형성(沈澱形成) 반응(反應)은 single first- 또는 Multiple first order kinetics를 따랐는데, 이는 중금속(重金屬)의 농도(濃度)와 리간드의 종류(種類)에 크게 의존(依存)하였다. 따라서 중금속(重金屬)-유기(有機)리간드 침전반응(沈澱反應)은 중금속(重金屬)의 반응농도(反應濃度)에 의존하고, 반응시간(反應時間)에 정비예(正比例)하여 침전형성율(沈澱形成率)이 증가(增加)한 후 침전형성율(沈澱形成率)의 변화가 거의 없는 의사(擬似) 평형상태(平衡狀態)에 도달하였다. Cu와 유기(有機)리간드의 침전형성 반응은, 리간드의 종류에 관계없이, Cu의 농도가 $300{\mu}M$ 보다 낮을때는 single first order kinetics를, 농도가 $300{\mu}M$ 보다 높을때는 Multiple first-order Kinetics를 따랐다. Cu의 농도가 증가될수록 반응상수(反應常數)(${\kappa}$)는 유의성(有意性)있게 증가되어 침전형성(沈澱形成) 속도(速度)가 빨랐다. 침전형성(沈澱形成)이 Multiple first order kinetics일 경우, 반응단계가 진행될수록 ${\kappa}$ 값이 작아졌고, 대부분의 침전형성은 1단계인 15분 이내에서 일어났으며, 시간이 경과할수록 서서히 진행되어 평형(平衡)에 도달하였다. Cu의 농도가 같을때 1단계반응에서의 훌브산(酸)의 ${\kappa}$ 는 부식산(腐植酸)의 ${\kappa}$ 보다 커서 훌브산이 부식산보다 Cu를 더 빨리 침전시켰다. Pb의 농도가 증가할수록 Pb-HA의 침전형성반응에서는 ${\kappa}$ 값이 작아졌으나, 반면에 Pb-FA의 반응에서는 ${\kappa}$ 값이 증가되었다. Pb-유기(有機)리간드의 침전형성(沈澱形成)은 30분 이내(1단계)에 이뤄졌으며, 이후의 ${\kappa}$ 값은 매우 작아 반응시간(反應時間)에 크게 영향을 받지 않았다. 유기(有機)리간드가 부식산(腐植酸)이고, 중금속(重金屬)의 농도(濃度)가 $200{\sim}300{\mu}M$ 일때 Pb의 ${\kappa}$값은 Cu의 ${\kappa}$ 값보다 커서 Pb이 Cu보다 빨리 침전되었으나, 중금속(重金屬)의 농도(濃度)가 $400{\sim}500{\mu}M$ 일때는 Cu의 ${\kappa}$ 값은 Pb의 ${\kappa}$ 값보다 컸다.
균일 침전법에서 침전제인 요소의 초기 농도가, 생성되는 균일 입도 초미분 $Y(OH)CO_3 \cdot nH_2O$침전의 형상, 입도 및 침전 속도 등에 미치는 영향을 조사하였다. 요소의 초기 농도가 높을수록 얻어지는 균일 입도 초미분의 평균 입도는 작아지나, 일정농도(본 실험조건의 경우 4.0~7.0M사이) 이상으로 높아지면 급격한 침전 반응으로 인해 불규칙한 형상의 응집된 큰 침전이 얻어졌다. 요소의 초기농도가 증가함에 따라 침전 반응속도는 증가하나, 일정농도(본 실험 조건의 경우, 약 4.0M)이상이 되면, 요소 농도 증가에 따른 반응 속도의 증가가 더 이상 없는 포화 상태가 되었다. 요소의 과잉 사용은 반응후 남는 미분해 요소의 증가로 인해 수질 오염 등의 환경 문제를 유발시키므로, 얻고자 하는 침전 크기 및 반응 속도 등을 고려하여 적정한 요소의 초기 농도를 결정하는 것은 공업적 및 환경적 측면에서 중요하다고 판단된다.
YIG 전구체 분말은 요소의 열분해반응을 이용한 균일침전법에 의해서 질산염으로부터 제조하였다. 침전은 철이온이 먼저 침전한 후 이트륨이온이 침전하는 과정으로 이루어졌다. YGI전구체 분말은 철산화물과 비정질로 구성되어 있으며 그 분말의 대략적인 화학식은 2.5Fe2O3.Y3(OH)9-2x(CO3)x.nH2O로 되어있다. YIG 전구체 분말의 열분해과정은 dehydration, 철산화물의 recrystallization, yttrium carbonate 및 yttrium oxide의 형성과 고상반응등 여러단계로 구성되어 있다. 열처리온도가 증가함에 따라 Y2O3와 Fe2O3의 고상반응에 의해 YFeO3 intermediate을 경유해서 YIG상이 형성됨을 확인하였다. 단일상의 YIG는 120$0^{\circ}C$에서 6시간 공기중에서 소성함에 의해서 얻을 수 있었다.
다양한 산업활동에 의하여 발생하는 6가 크롬 (Cr(Ⅵ))은 대표적인 토양 및 지하수 오염물질이다. Cr(Ⅵ)은 3가크롬(Cr(III))로의 환원에 의한 침전반응으로 이동성이 저하된다고 알려져 있다. 본 연구에서는 기존의 고형화/안정화 공정에 환원.분해 반응을 추가한 2가철 기반 분해성 고형화/안정화(Degradative Solidification/Stabilization)공정에 의한 Cr(Ⅵ) 처리 특성을 고찰하였다. 회분식 실험결과 cemen/Fe(II) system내에 Cr(Ⅵ)은 환원반응 뿐만 아니라 cement에 의한 침전에 의해서도 제거됨이 밝혀졌다. Cr(Ⅵ)의 제거속도는 Fe(II)의 반응당량에 비례하는 것으로 보여진 반면, cement/solution ratio에 따른 Cr(Ⅵ) 제거동역학의 차이는 그다지 크지 않았다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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