초음파를 이용한 수중 반응을 통하여 친수성 고분자인 poly(vinyl alcohol) (PVA)를 다중벽 탄소나노튜브 표면에 개질하였다. 초음파 인가 시 PVA는 라디칼을 지닌 상태로 절단되며 탄소나노튜브는 일반적으로 라디칼 스캐빈저 역할을 하므로 생성된 PVA 라디칼과 반응하여 PVA 사슬이 탄소나노튜브 표면에 그래프트 된다. PVA의 그래프트 반응을 조절하기 위하여 초음파 인가 조건을 300과 500 W로 선택하였으며, 인가 시간은 최대 50분으로 하였다. 탄소나노튜브 표면에 그래프트된 PVA는 FTIR, TGA, SEM, 및 TEM을 통하여 분석하였다. 또한 PVA로 개질된 탄소나노튜브의 분산안정성을 분석하였다. 그래프트된 PVA의 양은 초음파의 인가 출력과 인가 시간에 비례하여 증가하였으며, PVA로 개질된 탄소나노튜브는 물 속에서 매우 안정적인 분산성을 보였다. 이는 복잡한 화학반응 과정없이 초음파를 이용하면 탄소나노튜브를 고분자로 간단히 개질할 수 있음을 보여준다.
분체 형태의 소수성 고분자 polymethylmethacrylate(PMMA), poly vinyl chloride(PVC)와 친수성 금속 aluminium에 대한 water, glycerol, formamide, diiodomethane, 1,1,2,2-tetrabromoethane, 1-bromonaphthalene, acetone, chloroform, benzene, ethanol과 methanol과의 접촉각을 Washburn식을 기본으로 한 wicking법으로 측정하였다. 또한, 농도에 따른 음이온 계면활성제 SDS(sodium dodecyl sulfate)와 양이온 계면활성제 CTAB(cetyl trimethylamonium bromide) 수용액과의 접촉각을 측정하였다. 유기액체들과의 측정된 접촉각으로부터 Zisman plot을 사용하여 임계표면장력, ${\gamma}_c$를 예측하였으며, 농도에 따른 계면활성제 SDS와 CTAB수용액과의 접촉각으로부터 adhesion tension plot을 사용하여 ${\gamma}_c$를 예측하였다. 유기액체, 계면활성제 SDS와 CTAB수용액에 대해서 분체 PMMA의 ${\gamma}_c$는 각각 43.5, 28.3과 $36.2mNm^{-1}$이며, 분체 PVC의 ${\gamma}_c$는 각각 44.2, 28.0과 $34.8mNm^{-1}$값을 얻었다. 이로부터, 고체 표면의 적심성과 성질이 계면활성제의 첨가에 의해 변화됨을 알 수 있었다. 또한, 측정된 접촉각으로부터 조화평균식을 사용하여 각 고체의 표면자유에너지. ${\gamma}_s$와 그 성분 값들을 결정하였다.
조직공학의 중요한 요소로 작용하는 scaffold는 여러 가지 필수적인 조건들을 만족시켜야 한다. 대표적인 특징들로는 (1)생분해성 및 비독성, (2)넓은 표면적을 갖는 상호 연결된 내부 다공성 구조, (3)구조적 안정성, (4)세포부착 기질의 제공, (5)낮은 면역 반응성, (6)혈전 형성 억제, (7)친수성, (8)생체 기능성 등을 들 수 있다. 이러한 scaffold가 갖추어야 할 특성 중에서 세포 부착 기질 제공을 위하여 scaffold에 표면 개질을 통한 기능기를 도입하였다. 본 연구에서는 BCP scaffold의 구조적 안정성 부여를 위하여 PCL(polycaprolactone)을 infiltration 하였다. PCL은 소수성의 특징을 갖고 있어 세포와 상호작용 할 수 있는 생물학적 반응기가 없기 때문에 세포와의 친화성이 떨어진다. 세포의 친화성을 높여주기 위해 실리콘의 전구체인 TEOS(tetraethly orthosilicate)를 코팅하고, 그 위에 카복실기(carboxylic acid group)를 도입하였다. 또한 세포의 고정화를 높여주기 위해 fibronectin을 코팅하여 BCP/PCL scaffold의 세포 친화성을 높여주었다. 이와 같이 제조된 고기능성 BCP/PCL scaffold의 내부 구조와 특성을 Micro-CT로 확인하였고, 또한 실리콘 코팅 여부를 확인하기 위하여 SEM-EDS를 통해 관찰하였으며, FT-IR 관찰을 통해 카복실기 도입 여부를 확인 하였다. 또한 생체적합성 평가를 위해 MTT assay, 조골세포의 부착에 미치는 영향을 관찰하기 위해 SEM, 조골세포의 유전자 발현에 미치는 영향을 관찰하기 위해 RT-PCR을 통해 확인 하였다.
원자력현미경(AFM) tip을 표면 처리하여 임프린트용 acrylate 레진과의 접착력을 측정하였다. 표면 처리를 하지 않은 실리콘 tip에 비하여 $CH_4$ 플라즈마로 소수성 처리한 경우 접착력은 38% 감소한 반면 친수성의 $O_2$ 플라즈마로 처리한 경우에는 접착력이 1.6 배 증가하였다. 이러한 AFM 결과들은 정성적 실험 결과 밖에 얻을 수 없는 cross-cut 접착실험에 비하여 매우 구체적인 정량적 결과들을 제공하였다. 나노 크기의 임프린트 패턴을 전사하는 경우, 몰드와 레진 사이 접촉 면적이 커져서 시료 전체의 접착력이 커지기 때문에 패턴 크기가 작아지는 나노임프린트 공정에서는 몰드 표면 처리 문제가 더욱 중요하게 되는 것을 알 수 있었다.
탄소재료의 산화저항성 증진을 위해 Tri-Butyl 인산 에스테르를 함참하였다. 시편은 함침전 초산으로 전처리 한 것과 흑연재 Raw Bulk(Raw)를 함침시켜 비교하므로써 초산 세척의 효과도 아울러 조사하였다. XPS와 FTIR을 사용하여 함침처리 전후의 탄소표면의 특성을 검토한 결과 Tn-butyl phosphale로 함침된 시편(RP)의 표면에는 P-O 그룹 및 -OH Band 등의 친수성이 강한 활성기가 존재하였다. 산세척한 시편을 함침한 탄소재(AP)는 Raw보다 산화게시온도가 약 120$^{\circ}C$ 향상되었고 산화율은 1000$^{\circ}C$에서 30% 감소된 효과를 보였다. 본실험에서 구한 Raw, 초산세척 시편, 초산처리후 함침한 시편들의 Arrbenius Plot으로부터 동일한 값의 기울기를 나타내어 탄소의 산화반응 요인중에 본실험에서 처리한 내산화과정은 탄소표면의 기본적 화학반응변화에 의한 효과로 보여지지 않는다.
본 연구에서는 나노임프린트 리소그래피를 이용하여 500 nm line, 600 nm pore, $1{\mu}m$ pore, $2.5{\mu}m$ pore의 마이크로 수준에서 나노 수준에 이르는 다양한 크기와 모양의 nanopore 형태 패턴을 제작하였다. Thermal imprint 방식과 달리 상온, 저압에서 임프린팅이 가능하며 사용되는 스탬프의 수명을 늘리고 보다 미세하고 복잡한 형태의 패턴을 제작할 수 있는 UV-assisted imprint 방식을 사용하였다. E-beam lithography로 패턴을 각인한 quartz소재의 스탬프를 사용하였으며 스탬프의 재질이 투명하여 UV 조사시 UV curable resin이 경화될 수 있도록 하였다. 또한 스탬프의 표면을 (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trichlorosilane의 monolayer 층으로 미리 코팅하여 임프린트 후 스탬프와 기판과의 releasing을 쉽게함과 동시에 패턴의 일부가 스탬프에 묻어 나와 전사된 패턴에 defect가 없도록 하였다. 또한, gold를 미리 증착하여 임프린팅함으로써 lift-off 시에 필요한 hi-layer 층이 필요 없게 되어 산소 플라즈마를 이용한 에칭이 더욱 쉽고 lift-off 공정이 생략될 수 있도록 하였다. 나노임프린트 공정에 있어 가장 큰 문제점은 잔여층의 생성이며 이러한 잔여층을 제거하고자 산소 플라즈마 에칭을 하였다. 에칭공정을 통해 gold의 표면이 완전히 드러났으며 산소 플라즈마를 통해 gold의 표면이 친수성으로 바뀌어 추후 단백질 고정화를 더욱 쉽게 하였다. 그리하여 나노임프린트 기술을 이용해 나노크기의 바이오소자 제작을 가능하게 하였다.
본 논문에서는 DLC (Diamond-like carbon)박막이 가지는 높은 경도, 낮은 마찰계수, 전기적 절연성, 화학적 안정성 등의 특성을 이용하여, 리소그래피를 위한 resist나 hard coating물질로써 응용하기 위해, DLC 박막의 에칭에 관한 연구를 진행하였다. DLC 박막의 합성 과 에칭은 13.56 MHz RF plasma enhanced vapor deposition technique를 통해 이루어졌으며, DLC 박막은 150 W의 RF Power에서 메탄 $(CH_4)$과 수소$(H_2)$ 가스를 이용하여 약 300 nm의 두께로 제작되었으며, DLC박막의 에칭은 RF power의 변화 (50~250 W)와 산소 $(O_2)$가스의 유량변화 (5~25 sccm)에 따라 실시하였다. 에칭 되어진 DLC 박막의 표면 특성들은 AFM (atomic force microscopy)과 contact angle 장치를 사용하여 측정되었고, 측정된 결과로써 DLC 박막은 RF power와 산소 가스의 유량이 높을수록 etching rate는 증가하였고, 박막의 표면은 거칠어졌으며, 결국 DLC 표면에서는 산소에 의한 결합의 증가로 인해 친수성을 나타내었다.
산업기술의 고도화에 따른 IT 산업의 급속한 발전으로 각종 전자, 정보통신기기에 대해 더욱 소형화 고성능화를 요구하고 있다. 이와 같은 경향에 따라 더욱 향상된 기능을 가지고 각종 소자 부품의 개발과 동시에 유독 물질 발생이 없는 청정생산기술 개발에 대한 요구가 끊임없이 제기 되어 왔다. 이러한 요구에 부응하여 기술들이 개발되고 있으며 그 중의 하나로 잉크젯 프린팅 기술이 연구되고 있다. 특히 Dod(Drop on Demand) 방식의 잉크젯은 가정용 프린터로 개발되어 널리 보급된 기술이지만, 이 기술을 PCB 제조기술에 전용하면 친환경 생산공정으로 부품 성장밀도를 증대 시킬 수 있다. 기존의 PCB 제조기술은 전극과 신호 패턴을 형성시키기 위하여 노광공정과 에칭공정을 반복적으로 사용하고 있는데, 노광공정에서 쓰이는 마스크와 유틸리티 설비 유지 비용의 문제가 대두되고 있다. 노즐로부터 분사된 잉크 액적들의 집합으로 기판위에 점/선/면의 인쇄이미지를 구현하게 된다. 그러므로 인쇄 해상도는 잉크액적 및 인쇄 방법, 기판과의 상호작용에 크게 의존하게 된다. 잉크 액적과 기판의 상호작용에 영향을 미치는 요소로는 잉크의 물리화학적 물성(밀도, 점도, 표면장력), 잉크 액적의 충돌 조건(액적 지름, 부피, 속도), 그리고 기판의 특성(친수/소수성, Porous/Nonporous, 표면조도 등)을 들 수 있겠다. 우선적으로 노즐을 통과해서 분사되는 액적의 크기에 따라 기판위에 형성되는 라인의 두께 및 폭이 결정된다. 떨어진 액적이 기판위에서 퍼지는 것을 UV 조사를 통한 가경화 과정을 통해서 최종적으로 라인의 투께 및 폭을 조절하려고 한다. 따라서 선폭 $75{\mu}m$의 일정한 미세 배선을 형성시키기 위해 액적 크기 조절과 탄착 resist 액적 표면의 UV 가경화 조건으로 구현하려고 한다. 또한 DPI(Dot Per Inch) 조절을 통한 인쇄로 탄착 resist의 두께 확보 후 에칭시 박리되는 현상을 억제 시키려 한다.
해수담수화의 빠른 증가와 함께 붕소 제거에 대한 중요성이 상승하고 있다. 본 연구는 표면개질 시 친수성 화합물을 이용하여 수투과량을 최대한 막고 붕소 제거율을 높이기 위한 연구를 진행하였다. 첫째로, Control polyamide 역삼투막을 얻기 위해 M-phenylenediamine (MPD)와 trimesoyl chloride (TMC)를 Polysulfone 한외여과막에 계면중합을 시켜 polyamide 활성층을 제조하였다. 다음으로, Control polyamide 역삼투막에 표면개질을 진행시켜 D-gluconic acid (DGCA)와 D-gluconic acid sodium salt (DGCA-Na)를 glutaraldehyde (GA)와 hydrochloric acid (HCl)을 이용하여 합성시켰다. 합성된 역삼투막의 표면 분석을 위해 XPS 분석을 진행하였으며, DGCA 및 DGCA-Na 화합물과의 반응이 되었음을 확인하였다. 또한, morphology 측정을 위해 FE-SEM과 AFM 분석을 진행하였으며, polyamide 활성층 형성 및 표면 거칠기를 확인할 수 있었다. 수투과량의 경우, 표면개질을 진행한 역삼투막은 10 GFD 수준이거나 그 이하의 값을 가졌다. 하지만, DGCA 및 DGCA-Na 화합물과 표면개질을 진행한 역삼투막의 붕소 제거율은 94.38, 94.64%로, Control polyamide 역삼투막보다 각각 12.03, 12.29 %p만큼 큰 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
폴리이미드 필름과 구리의 접착력을 향상시키기 위하여 이온빔과 실란-이미다졸 커플링제를 사용하여 폴리이미드 표면개질을 실시하였다. 실란-이미다졸 커플링제는 구리와의 배위결합을 형성하는 이미다졸 그룹과 실록산 폴리머를 형성하는 메톡시 실란 그룹을 함유한다. 폴리이미드 필름표면은 아르곤/산소 이온빔으로 일차로 처리하여 친수성을 높인 폴리이미드 필름에 커플링제 수용액에 침지하여 폴리이미드 필름 표면에 커플링제를 그라프트시켜 표면개질을 실시하였다. XPS 스펙트럼 분석결과 아르곤/산소 플라즈마 처리는 폴리이미드 표면에 하이드록시 및 카르보닐 그룹과 같은 산소 기능성기를 형성함을 알 수 있었고 폴리이미드 필름 표면에 실란-이미다졸과의 커플링반응에 의하여 표면이 개질되었음을 확인하였다. 이온빔을 사용하여 그라프트된 폴리이미드 필름과 구리와의 접착력은 처리되지 않은 폴리이미드 필름과의 접착력 보다 높은 접착력을 나타내었다. 또한 커플링제로 그라프트된 폴리이미드 필름의 접착력 보다 아르곤/산소의 양자화 이온을 이용하여 개질한 그라프트된 폴리이미드 필름의 시편이 더 높은 접착력을 나타내었다. 구리-폴리이미드 필름의 계면으로부터 박리된 층은 분석결과 완전히 서로 다른 화학적 조성을 나타내었는데 이것으로부터 박리가 접합면의 커플링제 내에서 일어나는 것보다는 폴리이미드와 커플링제의 사이에서 일어남을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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