• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.12 no.8
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• pp.3532-3540
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• 2011

In order to improve flux of PTMSP/PDMS dense membrane, PTMSP/PDMS-PEI composite membrane with PEI support was prepared by phase inversion process and dip coating. These membranes were evaluated in terms of the removal of volatile organic compounds such as PCE, TCE, chloroform, 1,1,1-trichloroethane from wastewater by pervaporation. The selectivity and flux of PTMSP/PDMS dense membranes was in the range of 216.2 to 2394.4 and 244.3 to 428.2g/m2h, respectively. And pervaporation property of PTMSP/PDMS-PEI composite membrane was in the range of 215.5 to 2404.2 and 390.4 to 728.6g/m2h, respectively. PTMSP/PDMS-PEI composite membrane has remarkably greater flux than dense membranes with similar selectivity. It was possible for polymeric membranes used in this study to remove PCE selectively which is dissolved small quantity in water among other separable solutes. PTMSP/PDMS-PEI composite membrane showed the best performances among the silicone polymeric membranes, and has better durability and mechanical strength than dense membranes. PTMSP/PDMS-PEI composite membrane should be a useful candidate for the removal of volatile organic compounds dissolved in wastewater.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2007.06a
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• pp.346-349
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• 2007

치밀한 $CuInSe_{2}$ (CIS) 태양전지용 광흡수층을 제조하기 위해 상용되는 출발물질을 이용하여 비진공방식인 paste coating 법으로 CIS 막을 제조하였다. 먼저 치밀한 CIS 막 제조를 위해 $Cu_{2}Se$의 액상 거동을 관찰하였다. 이러한 $Cu_{2}Se_{2}$의 액상거동을 위해 Se 분위기에서 Se 증발온도, 기판온도, 열처리시간 등을 다양하게 변화 시켰으며, Se 증발온도 $450^{\circ}C$, 기판온도 $550^{\circ}C$, 열처리시간 30분 그리고 수송가스 ($N_{2}$)를 20 sccm으로 최적조건을 형성하였다. 이러한 최적조건을 바탕으로 치밀한 CIS막을 위해 two-zone RIP (rapid temperature process) 방법으로 Se 분위기 안에서 셀렌화를 위한 열처리를 행하였다. 셀렌화를 위해 다양한 열처리시간에 따라 형성된 CIS 막은 CIS 광흡수층과 Mo 박막 사이에서 $MoSe_{2}$ 층이 형성되었지만, 균일한 CIS 막을 얻었으며 업자성장과 치밀화 거동을 관찰 하였다. 또한, CIS 막의 치밀화를 위해 Se 증발온도와 열처리시간을 고정하고 기판온도를 $600^{\circ}C$로 증가시켜 $Cu_{2}Se$의 액상거동을 관찰하였다. $600^{\circ}C$에서 형성된 CIS 막은 기판온도 $500^{\circ}C$의 시편보다 입자성장과 치밀화가 되었으나 기판으로 사용하는 soda-lime glass의 휨 현상이 발생하였다.

• Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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• 1992.10a
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• pp.12-12
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• 1992

기체 분리시 분리막에 의한 공정의 최대 결점인 낮은 투과 속도를 개선하기 위해서 초박막화 기술의 도입이 절대적으로 요구되며 동시에 고선택성을 지닌 분리막의 제조가 수반되어야 한다. 따라서 기계적 강도를 유지하기 위한 다공성 지지막의 표면위에 분리하고자 하는 대상 물질에 대해 선택성이 우수한 소재로 매우 얇고 치밀한 활성층을 형성시킴으로써 분리 기능성이 매우 우수한 분리막을 제조할 수 있다. 이러한 관점에서 치밀한 초박막 활성층을 형성시키는 제조기술을 확보하고자 플라즈마 증합법을 도입하여 통상의 코팅 방법의 한계점을 극복하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.08a
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• pp.147-147
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• 2010

Ferroxyl Test는 박막의 치밀도를 측정하는 대표적인 방법이다. 본 연구에서는 Ferroxyl Test를 이용하여 박막의 치밀도를 정량적으로 측정할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄(aluminum; Al)은 뛰어난 내부식성 때문에 모재의 부식을 막을 수 있는 보호막으로 널리 사용되고 있다. Al 박막의 치밀도를 측정하기 위해서 스퍼터링(sputtering)으로 철(Fe) 기판위에 Al 타겟(99.99%)을 이용하여 박막을 코팅하였다. Ferroxyl Test 용액은 순수(deionized water)에 Potassium Ferrocyanide와 황산(또는 염화나타륨과 염화암모늄)을 첨가하여 제작하며, 용액에 거름종이를 적셔 Al이 코팅된 철 시편위에 올려놓고 반응시킨다. 일반적인 Ferroxyl test는 거름종이에 나타난 파란색(prussian blue) 반점의 숫자와 면적으로 치밀도를 측정한다. 하지만 이러한 방법은 측정 오차가 발생할 수 있다. 본 연구에서는 시편에 나타난 반응 반점의 면적을 광학 현미경이나 전자 현미경으로 이미지화하고, 이미지 프로세싱 프로그램을 이용하여 반응 면적을 수치화함으로써 측정오차를 줄이고 정확도를 높이고자 한다. 이러한 측정 방법을 이용하여 알루미늄 박막의 치밀도를 측정한 결과, 최고의 치밀도를 갖는 Al 박막이 Bulk 밀도의 94% 이상으로 측정되었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2012.05a
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• pp.311-312
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• 2012

PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 방법으로 인한 마그네슘 합금의 산화막 코팅시 Sodium Aluminate의 역할을 알아보았다. 전해액 내에 Sodium Aluminate 의 농도가 증가할수록 Plasma arc 발생에 필요한 전압의 상승이 빨라졌으며 그 산화막이 치밀해짐을 알 수 있었다. 또한 치밀한 산화막의 기공률은 분석하여 이를 내식성 결과와 비교함으로써 산화막의 기공률이 내식성에 미치는 영향을 고찰해보았다.

• Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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• 1994.10a
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• pp.60-61
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• 1994

복합막은 기존의 비대칭막에 비해서 극히 얇은 표면층을 형성할 수 있다. 이러한 복합막은 배제율도 우수할 뿐만아니라 투과속도 또한 매우 큰 특징을 가지고 있으며, 해수의 담수화를 비롯하여 초순수 제조 등 각종 산업분야에서 많이 응용되고 있다. 우수한 분리막을 제조하기 위해서는 막의 표면층을 보다 더 치밀하고 얇게 형성할 수 있어야 한다. 이렇게 하기 위해서는 지지막 또한 매우 중요한 요인으로 작용한다. 표면층이 치밀하고, 가능한 한 porosity가 큰 지지막을 제조해야한다. 따라서 본 연구에서는 고분자 물질로 Polyethersulfone을 사용하여 지지막을 만들었다. 이 지지막위에 계면중합법으로 NF/RO용 복합막을 제조하였다. 높은 투과 속도 및 염의 배제율이 우수한 복합막을 제조하기 위해서 먼저 Polymer 농도, 첨가제 종류및 농도 등에 의한 각종 제막조건에 따른 지지막의 성능을 조사하였다. 여기에 Monomer 농도를 변화시켜서 계면중합으로 복합막을 제조하여 그 성능 변화를 측정하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.118-118
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• 2010

현재 반도체 제조 공정 중 많은 비중을 차지하는 식각 및 증착 공정에는 대부분 플라즈마를 사용하고 있으며, 이러한 반도체 장비내의 공정 부분품들은 수율과 생산성을 향상시키기 위하여 내플라즈마 특성이 우수한 세라믹 또는 세라믹 코팅막으로 구성되어 있다. 더욱이 최근에는 미세공정을 위해 고밀도 플라즈마 공정이 요구되면서, 노출된 세라믹 층이 침식되어 파티클이 떨어져 나오거나 모재와 세라믹 막 사이의 박리현상과 같은 심각한 문제들이 발생되고 있다. 따라서 보다 우수한 내플라즈마 특성을 갖는 세라믹 코팅 기술 개발이 시급한 실정이다. 현재 내플라즈마성 세라믹 코팅막 제조를 위한 코팅기술로서는 주로 용사법이 이용되고 있으나 기공률이 높고 치밀하지 못한 등의 문제점으로 인하여 사용수명이 짧다는 한계에 봉착하였다. 이에 본 연구에서는 상온에서 치밀하고 고속으로 세라믹 후막 형성이 가능한 Aerosol Deposition (AD)법과 AD법의 단점인 edge, corner, hole에서 코팅이 잘 안 되는 점을 보완할 수 있는 Arc Plasma Anodizing (APA)법을 조합하여, 상용화된 Al 모재위에 APA법을 사용하여 $Al_2O_3$ 후막 중간층을 형성한 뒤 그 위에 AD법으로 치밀한 $Al_2O_3$ 후막 성막함으로써 내 플라즈마 향상을 위한 새로운 개념의 제조기술개발을 시도하였다. 이를 위해 우선 Al 모재 위에 APA를 사용하여 중간층인 $Al_2O_3$막을 제조하였으며, 중간층의 두께에 따른 특성을 확인한 결과, $Al_2O_3$중간층의 두께가 두꺼워질수록 표면조도가 증가함을 확인 할 수 있었다. AD법으로 $Al_2O_3$중간층 위에 치밀한 $Al_2O_3$막을 제조하는데 있어 중요인자를 확인하기 위해, AD법으로 중간층 위에 $Al_2O_3$막을 제조한 후 성막특성을 관찰하였다. 그 결과, 중간층의 표면조도가 $0.8-1\;{\mu}m$인 경우에는 수 ${\mu}m$의 두께로 성막 되었으나, 표면조도가 $1\;{\mu}m$ 이상인 $Al_2O_3$중간층 위에서는 성막 되지 않았다. 이를 통해 AD법으로 치밀하고 두꺼운 $Al_2O_3$ 후막을 $Al_2O_3$중간층 위에 성막하기 위해서는 표면조도가 중요인자임을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.196-196
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• 2011

팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.6 no.1
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• pp.116-123
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• 1996

CVD와 무전해 도금법을 이용하여 TiN 기판상에 구리막을 성장시켰고 그 각각에 대해 증착조건에 따른 성장막의 morphology, 성장기구 및 비저항, 막의 치밀성 등의 물리적 특성을 조사하였다. CVD 증착막의 결정립 크기와 입간의 기공은 막두께에 비례하여 커지는 경향을 나타내었으며 비저항은 4.7$\mu$$\Omega$cm로 구리의 체적비저항값과 거의 비슷한 것으로 나타났다. 무전해 도금막은 초기에는 layer-by-layer mode로 나중에는 is-land growth mode로 성장하는 경향을 보였다. CVD구리막의 막질은 후열처리 분위기에 따라서도 상당한 차이를 보였다. CVD구리막의 막질은 후열처리 분위기에 따라서도 상당한 차이를 보였으며, 활성화 에너지로부터 35$0^{\circ}C$를 기준으로 증착기구가 변하는 것을 확인할 수 있었던 반면, 무전해 도금은 60-8$0^{\circ}C$의 온도 구간에서 증착기구는 변하지 않았으나 도금 온도가 높을수록 막표면이 거칠어지는 경향을 나타내었다. 7:1 BHF 에칭 실험의 결과 무전해도금에 의한 구리막에 비해 CVD구리막의 에칭속도가 더 빨랐으며 막질도 덜 치밀한 것으로 나타났다.

• Membrane Journal
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• v.33 no.4
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• pp.191-200
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• 2023

Polyethersulfone (PES) is a widely employed membrane material for water and industrial purification applications owing to its hydrophilicity and ease of phase separation. However, PES membranes and filters prepared using the nonsolvent induced phase separation method often encounter significant flux decline due to pore clogging and cake layer formation on the dense membrane surfaces. Our investigation revealed that tight microfiltration or loose ultrafiltration membranes can be subject to physical fouling due to the formation of a dense skin layer on the bottom side caused by water intrusion to the gap between the shrank membrane and the substrate. To investigate the effect of the bottom surface porosity on membrane fouling, two membranes with the same selective layers but different sub-layer structures were prepared using single and double layer casting methods, respectively. The double layered PES membrane with highly porous bottom surface showed high flux and physical fouling tolerance compared to the pristine single layer membrane. This study highlights the importance of physical optimization of the membrane structure to prevent membrane fouling.