미연탄소가 과량 함유된 석탄 바닥재와 준설토가 30 wt% 혼합된 모분말(parent batch powders)로 부터 인공골재를 제조하고 그 물성을 평가하였다. 특히 폐유리 또는 폐유리에 $Na_2O$를 5 wt% 첨가하여 제조된 프리트(NWG)의 혼합이 인공골재의 발포 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 모분말로 제조된 골재는 과량의 미연탄소가 소결을 방해하여 부피비중이낮았다. 그러나 모분말에 폐유리를 첨가하면 소결이 촉진되어 치밀화가 일어나고 부피 비중이 증가하였다. 한편 모분말에 NWG를 5 wt% 첨가하여 인공골재를 제조하면, 단순히 폐유리만 첨가한 경우에 비하여 부피비중 값이 감소하였다. 이는 고온에서 융제의 점도가 $Na_2O$ 영향으로 낮아짐에 따라 골재표면에 다량의 액상이 생성되었고 이로 인해 표면 액상에 가스가 포집되어 표피가 다공성을 나타내기 때문이다. 본 연구에서 $1100^{\circ}C$ 이상으로 소성된 시편은 부피 비중 1.15~1.34 및 흡수율 11~19 %을 갖는 경량골재의 특성을 나타내었으며, 발포 현상은 내부가 아닌 표피에서 발생되는 특징을 보였다.
다이아몬드상 카본(DLC) 필름은 경도가 높고, 마찰계수가 낮다는 장점을 가지고 있기 때문에 내마모성 코팅이나 윤활성코팅에 응용을 위한 연구가 활발히 진행중이다. 하지만 마찰계수가 주변환경에 매우 큰 영향을 받는다는 단점이 있다. 이러한 단점은 DLC필름의 응용에 대한 저해 요인이 되며, 이 점을 보완하기 위해서 DLC 필름에 Si을 첨가하는 연구들이 진행되고 있다. 본 실험에서는 r.f-PACVD 법을 이용하여 Si이 첨가된 DLC 필름의 주위 환경 변화에 따른 마찰특성의 변화를 연구하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H)과 희석된 Silane(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 Silane과 벤젠의 첨가비율을 조절하여 필름내 Si의 함량을 조절하였고, 증착시 바이아스의 전압은 -400V로 하였다. 마찰테스트는 Ball-on-Disk type의 조건에서 대기, 건조공기, 진공의 세가지 분위기에서 마찰테스트를 실행하였다. 실험결과 마찰계수는 건조공기, 대기, 진공의 순으로 증가하였고, 필름내에 포함되어 있는 Si의 양이 증가할수록 마찰계수는 낮고 안정한 값을 나타내었다. Tribochemiacal 분석과, ball과 track의 전자현미경 사진 분석 결과, 진공에 비해서 건조공기와 대기중에서 마찰계수가 낮은 것은 DLC 필름내에 마모 track 중심부에 Si-C-O 계의 화합물이 형성되어, 이 화합물이 마찰계면에 존재하여 마찰계수를 낮추었음을 확인하였다. 그리고 대기중에서 실험한 경우, 습기의 존재로 인해 마모입자가 볼의 표면에서 엉김으로써 건조공기의 상태에서 보다 높은 마찰저항을 갖게 됨으로 인하여 마찰계수가 높아짐을 알 수 있었다.a)는 as-deposit 상태이며, 그림 1(b)는 45$0^{\circ}C$, 60min 열처리한 plan-view TEM 사진이다.dical의 영향을 조사하였으며 oxygen radical의 rf power에 따른 변화는 OES(Optical emission spectroscopy)를 사용하였다. 너무 적은 oxygen ion beam flux나 oxygen radical은 film의 전도도 및 투과도를 저하시켰고 반면 너무 과도한 flux의 증가 시는 전도도는 감소하였고 투과도는 증가하는 경향을 보였다. 기판에 도달하는 oxygen ion flux는 faraday cup을 이용하여 측정하였으며 증착된 ITO film은 XPS, UV-spectrometer, 4-point probe를 이용하여 분석하였다. 때문으로 생각되어진다. 또한, 성장 온도가 낮아짐에 따라 AlGaN의 성장을 저해하기 때문으로 판단된다. 성장 온도 변화에 따라 성장된 V의 구조적 특성 및 표면 거칠기 변화를 관찰하여 AlGaN의 성장 거동을 논의하겠다.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.는 현저하게 향상되었다. 그 원인은 SB power의 인가에 의해 활성화된 precursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품
착체중합법을 이용하여 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1080^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 밀봉 재료로 gold ring, Pyrex ring 및 Pyrex 분말을 사용하여 가스누출 실험을 수행하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량 분석결과 온도가 증가함에 따라 산소투과량은 증가하였고, $900^{\circ}C$에서 $0.74mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 밀봉 재료에 따른 투과 특성 분석 결과, gold ring을 이용할 경우 높은 산소투과량을 보인 반면, Pyrex를 밀봉재로 사용할 경우 낮은 투과량을 보였다. 이는 Pyrex를 밀봉재로 이용할 경우 분리막 표면으로 유리가 침투하여 유효 산소투과면적을 감소시켰기 때문이며, 광화학 현미경 분석으로 Pyrex 유리의 확산 침투를 확인하였다.
철강재는 대량 생산이 가능하며 경제성이 뛰어나고 기계적 성질도 우수하므로 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 철강재는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 다양한 내식성을 부여하는 표면처리를 적용하고 있다. 일반적으로 이러한 철강 재료에 대한 내식성 표면처리로는 습식공정을 이용한 아연(Zn)도금 표면처리가 널리 적용되고 있다. 그러나 최근에는 이러한 습식공정으로 인해 발생하는 자원소모 및 환경적인 문제와 더불어 고내식성 표면처리 소재에 대한 수요가 증가함에 따라 이러한 단점을 극복할 수 있는 새로운 소재 및 기술 개발에 대한 관심이 증대되고 있다. 이러한 관점에서 기존의 습식표면처리 공정을 건식으로 대체 또는 병행하고, 현행 아연소재를 대체할 수 있는 코팅소재로써 알루미늄(Al) 이나 마그네슘(Mg)으로 대체하는 방법이 시도되고 있다. 본 연구에서는 강판의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 기존의 습식 표면처리 공정에서 용이하지 않은 마그네슘을 이용하여 건식 PVD 프로세스에 의해 코팅막의 제작을 시도하였다. 그리고 코팅막 제작 조건 중에서 공정압력이 코팅막의 결정배향성에 미치는 영향과 내식성과의 상관관계를 규명하고자 하였다. 즉, 여기서는 강판 및 용융알루미늄 도금강판 상에 스퍼터링법에 의해 Ar 가스에 의한 공정압력을 2, 10 및 50 mTorr로 조절하면서 마그네슘 코팅막을 $2{\mu}m$ 두께로 각각 제작하였다. 이때 제작한 막의 표면 모폴로지 관찰(SEM) 및 결정구조 분석(XRD) 결과에 의하면, 강판 및 용융알루미늄도금강판 상에 제작한 코팅막들은 공통적으로 공정압력이 증가할수록 그모폴로지의 결정립의 크기가 작고 치밀한 구조로 변하였다. 또한 그때 형성된 코팅막의 결정구조는 표면에너지가 상대적으로 높은 Mg(002)면 피크의 점유율이 감소하고 표면에너지가 낮은 Mg(101)면 피크의 점유율이 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 공정압력이 증가할수록 Mg 격자 간 면 간격(d-value)이 증가하는 경향을 나타내었다. 이상에서 제작한 마그네슘 코팅막의 결정성장 과정은 본 진공 플라즈마 PVD 공정중 증착가 더불어 흡착역할을 하는 Ar의 움직임에 따라 설명 가능하였다[1,2]. 코팅막의 양극분극(Polarization)측정 결과에 의하면, 공정압력이 높은 조건에서 제작한 막일수록 부동태 특성이 우수하여 내식성이 향상되는 경향을 나타내었다. 특히, 공정압력이 상대적으로 높은 50 mTorr 조건에서 제작된 코팅막이 표면 마그네슘 결정의 크기가 조밀하고 결정구조는 Mg(002)면과 Mg(101)면의 상대강도 비가 유사하여 내식성 가장 우수하였다.
본 연구에서는 소각재와 첨가제가 인공 골재의 용융상 형성 및 경량화에 미치는 영향과 인공 경량골재의 발포기구에 관하여 연구하였다. 인공 경량 골재 실험은 점토를 주원료로 하였으며 소각재는 0∼30wt%를 첨가하였고, 첨가재는 $Na_2CO_3,\;CaCo_3,\;K_2CO_3,\;MgCO_3$와 소량의 폐오일을 사용하였다. 점토/소각재/첨가재계 인공 경량골재 실험 결과 $CaCO_3와\;MgCO_3$ 첨가는 용융상 형성을 촉진하였으며, $Na_2CO_3$는 용융상 형성뿐만 아니라 골재의 경량화에 영향을 주었다. 폐오일을 첨가제로 사용한 결과 0.5wt% 이상 첨가시 골재의 경량화에 영향을 주었다. 소각재는 첨가량이 증가할수록 골재의 용융상 형성이 증가하였으나, 소각재 10wt%, 폐오일 2wt%, 1200$^{\circ}$C 소성조건이 인공 골재의 발포 및 용융상 형성과 함께 급격한 가스발포에 의한 부피 팽창이 일어나며, 최종적으로 표면 및 내부에 치밀한 소결상이 형성되는 것을 알 수 있었다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 관형 분리막을 압출 성형 방법으로 제조하였다. 압출성형 직후 분리막의 TGA 분석결과 3단계의 무게감소로 첨가제와 탄산염이 분해되었고, 건조 수축율은 68 h 경과 후 변화가 없었으며 외경이 큰 분리막에서 높게 나타났다. 소결 후 분리막의 XRD 및 SEM 분석결과, 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 막을 보였고, EDS 분석을 통해 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$와 유사한 성분함량을 가짐을 확인하였다. 두께 0.95 mm $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 압환강도(radial crushing strength)는 5.7 kgf/$mm^2$이였으며, $950^{\circ}C$에서 산소투과량은 146.85 mL/min($Jo_2$=2.33 mL/$min{\cdot}cm^2$)를 나타냈었다. 투과 측의 진공펌프 사용이 쓸개 가스를 활용한 것보다 산소 투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다.
니켈 분말을 이용하여 제조된 다공성 니켈 지지체 위에 팔라듐-구리-니켈 합금 수소 분리막을 제조하였다. 다공성 니켈 지지체는 열적안정성과 수소취성에 강한 모습을 나타내었으며, 다공성 니켈 지지체에 기존의 습식 방식인 염산에 의한 표면 전처리 방식을 건식 방식인 플라즈마 표면개질로 대체하였다. 다공성 니켈 지지체의 기공을 매립하기 위해 전해도금방식으로 $2{\mu}m$의 두께로 코팅하였으며, 그 후 니켈 도금된 지지체 위에 스퍼터 방식으로 팔라듐을 $4{\mu}m$, 구리를 $0.5{\mu}m$의 두께로 코팅하였다. 이와 같이 제조된 시편을 $700^{\circ}C$에서 1시간 구리 리플로우를 통해 미세기공이 없는 매우 치밀한 팔라듐-구리-니켈 합금 분리막을 제조하였다. 그 결과 팔라듐-구리-니켈 합금 수소분리막은 다공성 니켈지지체와 좋은 접착성을 가지고 있으며 수소-질소 혼합가스에서 무한대의 분리도 값을 나타내었다.
고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.
HIP처리가 가스터빈 고정익 등 고온부품에 적용되는 열차폐 코팅층의 접착강도 및 고온특성에 미치는 영향을 조사하였다. 시편은 IN738LC 초합금 표면에 8wt%Y$_2$O$_3$-$ZrO_2$분말을 플라즈마 용사법으로 코팅한 후 $1200^{\circ}C$, 100MPa의 고온, 고압에서 4시간 동안 HIP 처리하여 준비하였다. 실험결과 HIP 처리된 코팅의 경우 미세균열과 기공이 상당량 감소하였으며 EDX분석을 통해 계면에서 원자간 상호확산이 발생한 것을 확인하였다. 이러한 코팅층의 치밀화 및 상호확산으로 인해 HIP처리된 코팅층의 접착강도는 48% 이상 크게 증가하였으며 조직 또한 균질화 되었다. 반면 가열과 냉각이 반복되는 환경에서 코팅층의 내구력은 HIP 처리된 경우가 다소 저하되었다. 이는 코팅과 모재와의 열팽창 차이로 인한 변형을 완화시켜주는 기공과 미세균열이 감소되었기 때문으로 판단된다.
FHD(Flame Hydrolysis Deposition)공정은 화염 형성에 관여하는 장비의 조건들과 그에 따른 다양한 공정인자에 의하여 박막의 조성이 결정되며, 증착된 막을 치밀화하는 첨가물의 증발로 인해 열처리공정에서 조성이 변화되므로 공정인자로부터 최종적인 광도파막의 조성을 예측하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 FHD 공정에서 첨가가스의 유량을 제어하여 박막의 조성 및 광학적 특성을 예측할 수 있는 공정 분석의 기초자료를 제공하기 위하여 FTIR(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy)측정과 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)측정을 통해 실리카 막의 조성분석에 대한 연구를 수행하였다. FTIR 흡수 스펙트럼을 통해 실리카 막에 존재하는 Si-O, B-O band를 측정하고 정성적 농도변화를 관찰 하였고, ICP-AES를 통해 Boron의 농도를 정량적으로 측정하였다. 이 두 결과로부터 FTIR을 이용한 정량적 조성분석의 기초자료인 B-O band의 흡광계수를 구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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