현재 상용화되고 있는 치과용 76.5% Pd-11.2% Cu-7.2% GarP 합금의 왁스모형을 원심주조기로 주조하여, 임상조건의 탈개스 및 세라믹 소성처리를 하였다. 이에따른 각각의 시편에 대해 미세조직의 변화를 주사전자현미경 및 EDS로 관찰하고, 최종적인 투과전자현미경으로 조사하였다. 각 조건의 편석, 결정립계 및 석출물부위를 주사전자현미경과 EDS 고 관찰한 결과, 이원계 Pd-GA합금의 안정상들에 해당하는 정량적인 조성비는, 단지 상대적으로 Ga의 성분비만 높게 감지되었다. 특히, 세라믹소성 처리후 미세조직에서 형성된 석출물에 근접한 기지조직일수록 Ga의 농도가 상대적으로 줄어든 고갈현상을 확인하엿다. 또한 투과전자현미경의 제한시야회절도형 분석결과, 주조 및 탈개스처리 후 미세조직의 편석부위에서는 GA의 가장 큰 강도를 보였고, 또 Ga과 Pd 고용체 사이에 미세한 판상의 석출물에 기인하는 줄무늬를 관찰하였다. 한편, 세라믹소성처리후 미세조직의 석출물은 금속간화합물 Pd2Ga으로 밝혀졌으며, 기지조직은 <100> 방향을 따라 약 25nm의 폭을 가지는 미세한 섬유상 형태의 소위 "tweed 조직'을 형성하였다.성하였다.
치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로 $0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과 $(NH_4)_2S_2O_8$을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다.
The tribological characteristics of dental metal alloys and zirconia were studied by carrying out a friction and wear performance test. In this study, a pin-on-disk-type tester was used and dead weight was employed as the normal load applied to the test specimen. The friction coefficient of dental metal alloys was investigated in terms of their weight and sliding velocity. Microscopic observations were carried out on worn surfaces of specimens. The results indicated that among all metal alloys, Super-A had the highest friction coefficient. Super-A had the lowest amount of wear among all metal alloys, and the amount of wear increased in the following order: Crown & Bridge, Porcelain, and Partial. Crown & Bridge had the best friction coefficient, but the hardness of Crown & Bridge was lower than that of Porcelain and Partial. Experimental measurement results indicated that the disk weight before and after the experiment was the same.
금속-세라믹용 수복물에서 하부 구조물 제작에 사용되는 합금 중 하나인 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금은 비교적 최근에 개발된 합금인 이유로 인해 도재 용착을 위한 소성 과정을 거치면서 합금에서 일어날 수 있는 경도 변화가 아직 밝혀지지 않았다. 그러나 이와 조성이 유사한 Pd-Cu-Ga-In-Au계 금속-세라믹용 합금의 경우 모의 소성 과정에서 경도가 하강한 것으로 밝혀져 있다. 따라서 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금 또한 소성 과정 중에 합금의 연화가 일어날 것으로 예상되었으며 금속-세라믹용 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금의 모의 소성 시 냉각 속도가 석출 경화에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 냉각 속도가 빠른 경우(Stage 0) 매 소성 단계에서 합금의 경도가 상승하였고, 최종 경도 값도 높게 유지되었다. 냉각 속도가 느린 경우(Stage 3) 소성 첫 단계에서는 경도가 가장 높았지만, 소성 완료 후 합금의 최종 경도는 더 낮아졌다. 매 소성 단계에서 Stage 0으로 냉각한 시편에서 소성 과정 동안 경도가 상승한 원인은 석출 경화에 기인하였다. 주조 후 매 소성 단계에서 Stage 3의 냉각 속도로 냉각한 시편에서 소성 과정 동안 경도가 하강한 원인은 기지와 판상형 석출물 내부에 생성된 점 모양의 석출물의 조대화에 기인하였다. 기지와 판상형 석출물은 CsCl-type의 $Pd_2(Cu,Ga,Zn)$ 상이며, 입자형 구조는 Cu, Ga, Zn을 고용한 면심입방(face-centered cubic) 구조의 Pd-rich ${\alpha}$ 상이었다. $1,010^{\circ}C$에서 산화처리 한 시편을 더 낮은 온도에서 여러 단계로 소성함에 따라 Pd-rich ${\alpha}$ 상으로 이루어진 입자에 고용되어 있던 Cu, Ga, Zn이 Pd와 함께 석출되어 Pd-rich ${\alpha}^{\prime}$ 입자와 $Pd_2(Cu,Ga,Zn)$으로 이루어진 ${\beta}^{\prime}$ 석출 상으로 상 분리가 진행되었다. 이상으로부터 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금은 모의 소성 시 냉각 속도를 빠르게 함으로써 최종 보철물의 내구성을 향상시킬 수 있다고 생각되었다.
치과용 고-Pd계 합금인 76.5wt.%Pd-11 6%Cu-7.2%Ga계 및 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금의 주조. 탈개스 및 세라믹소성처리 후 부식저항성을 0.9%NaCl 및 Fusayama 전해액에서 동전위분극법을 이용하여 평가하였다. 미세조직의 변화에 따라 약간의 부식속도 차이를 나타내었으나 이는 미미하여 치과재료로서의 부식저항성은 문제가 없는 것으로 판단되었다 합금조성에 따른 부식저항성은 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금이 76.5%Pd-11.6%Cu-7.2%Ga계 합금보다 우수한 것으로 나타났다. 이러한 결과는 76.5%Pd-11.6%Cu-7.2%Ga계 합금은 급냉조건과 Cu의 첨가로 공정반응을 촉진시켜 미세조직에 편석 및 석출물들이 존재했기 때문이었으며 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 기지조직이 고용체로 구성되어 부식저항성 이 우수하였다.
본 연구에서는 포세린 소성과정 동안 금속하부구조물의 경도가 하강하는 문제점을 개선하기 위해 모의소성 시 산화처리 단계에서 서냉(bench cooling) 대신 급랭(ice-quenching)으로 합금을 냉각시킴으로써 나머지 소성단계 동안 경화효과를 얻을 수 있을 것으로 예측하고, 이를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. 본 연구에서는 Pd-Ag-Sn-Au계 금속-세라믹용 합금을 사용하여 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산화처리 후 stage 0으로 냉각한 시편과 산화처리 후 급랭한 시편을 glaze까지 모의소성한 결과, 두 시편 모두 소성 첫 단계에서 경도가 상승한 후 지속적으로 경도가 하강하였으나, 산화처리 후 급랭한 시편의 최종 경도가 더 높게 나타났다. 소성 첫 단계에서 일어난 경도의 상승은 면심입방구조의 Pd-Ag-rich 기지에서 면심정방구조의 Pd3(Sn, Ga, In)상의 석출로 인해 기지와 석출물간의 계면에 생성된 격자변형에 기인하였다. 모의소성과정에 따른 경도의 하강은 석출물이 조대화됨에 따라 석출물과 기지사이의 계면의 면적이 감소되어 격자 뒤틀림이 해소된 것에 기인하였다.
A study of the shear bond strength between dental porcelain and alloy on Ti depostion effect was conducted by Instron universal testing machine. The obtained result was as follows ; The shear bond strengths of Ti-depostion group and acid-etched group were statistically significantly greater than that of untreated control group (p<0.01)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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