$LiCoO_2$는 박막전지의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 졸-겔 스핀코팅공정과 열처리 과정을 거쳐 Au 금속 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였으며, 열처리 온도와 열처리 시간에 따른 $LiCoO_2$ 박막의 전기 화학적 성질을 고찰하였다. 합성된 박막의 물리화학적 성질은 X-선회절분석기(XRD), 전자현미경(SEM)과 원자간력현미경(AFM)에 의해 조사하였으며 전기화학적 특성분석을 위하여 galvanostatic법을 이용하여 충 방전 사이클 특성도 조사하였다. X-선 회절 결과로부터 $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$ 지지체 위에 성장된 박막은 각각 스피넬구조와 층상 암염구조를 갖는다. $750^{\circ}C$에서 10분과 30분 열처리한 시료의 RMS 조도와 입자의 크기는 큰 차이를 보이지 않았으나, 120분 열처리한 시료는 RMS 조도의 증가, 입자크기의 증가 그리고 세공이 관찰되었다. $750^{\circ}C$에서 10분, 30분, 120분 열처리한 $LiCoO_2$ 박막의 방전용량은 각각 54.5, 56.8, $51.8{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$이고 50회의 충 방전 후의 방전용량 복원률은 97.25, 76.69, 77.19 %이다.
울산 동부지역 당사리 화산암류는 다량의 안산암질 화성쇄설암류내에 안산암 용암류가 협재되어 산출된다. 안산암은 유상구조와 판상절리가 특징적으로 나타나며, 일부 관입상에서는 소규모 주상절리가 나타나기도 하였다. 화성쇄설암류는 대부분 화성쇄설성 각력암이 우세하면서 응회질각력암, 라필리 응회암 등이 호층으로 반복되어 층상구조를 나타내면서 분포한다. 안산암은 사장석, 보통휘석($Wo_{43.2}$ /$En_{41.0}$ /$Fs_{15.8}$ ), 엔스타타이트($Wo_{2.7}$ , $En_{65.8}$ , $Fs_{31.5}$ )와 각섬석 반정이 특징적으로 나타난다. 본 역 안산암은 분류도에서 서브 알칼리 계열의 안산암 영역에 도시되며, $SiO_2$에 대한$ K_2$O의 성분도에 도시하면 중-K 칼크-알칼리암 계열에 해당한다. 미량 원소 조성과 REE 패턴에서 높은 LILE/HFSE비를 나타내며, 경희토류 원소는 부화되어 있는 특징을 나타내는 데, 이는 본 역의 화산암류가 조산대 화간호에 기인한 암석이며, 섭입과 연관된 마그마로부터 생성되었음을 강하게 지시한다. 지구조판별도에서 지판이 침강 섭입하는 지판 경계부 영역의 칼코-알칼리 계열로 구분된다. 당사리화산임의 기원이 되는 칼크-알칼리 안산암질 마그마는 섭입대에서 상부맨틀 웨지를 구성하는 석류석 페리도타이트의 약 15%의 부분용융에 의해 생성된 현무암질 초생마그마에서 유래하였으며, 마그마의 상승 중 지각내의 쳄버에 머무는 동안 분별정출작응과 지각과의 혼염을 받았음을 유추할 수 있다.
국내에서 생산한 천잠 누에고치의 일반 특성을 고찰한 결과 국내산 천잠 누에고치는 연두색 고치를 지으며, 층상구조를 가지고 있었다. 천잠 누에고치는 외피는 연두색이었고 내피는 흰색을 나타내어 천잠 누에고치의 색상을 나타내는 색소 성분은 외피에 존재하였다. 천잠 누에고치는 고치층의 무게는 0.528 g, 견층두께는 0.424 mm로 측정되었다. 천잠 누에고치를 구성하는 주요 아미노산은 알라닌, 글리신, 세린, 아스파르트산, 티로산, 아르기닌 순으로 나타났으며, X-선 회절분석 결과 $2{\theta}=16.8^{\circ}$, $20.4^{\circ}$ 부근에서 강한 회절 피크와 $2{\theta}=15.0^{\circ}$, $24.3^{\circ}$, $30.0^{\circ}$ 부근에서 날카로운 회절 피크를 나타내었다. 천잠 누에고치는 폭이 $20{\mu}m$ 정도인 섬유가 적층된 구조를 가지고 있으며, 고치의 안쪽과 바깥쪽에 흰색 결정을 가지고 있었다. 천잠 누에고치의 최대 열분해 온도는 $370^{\circ}C$ 부근이었다. 이러한 천잠 누에고치에 대한 연구 결과는 향후 천잠 누에고치를 이용한 소재 개발의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
시멘트를 이용한 고형화/안정화의 여러 기작 중 시멘트 페이스트의 구성물인 monosulfate와 ettringite에 초점을 맞춰 이들을 각 각 합성하고 인공비소폐수에서의 비소 제거 실험을 실시했다. 소성과 중탕 과정을 거쳐 $Ca^{2+}$와 $Al^{3+}$이 mainlayer를 이루고 있으며, $SO_4^{2-}$가 interlayer에 삽입되어 있는 CaAl-monosulfate와 $Ca^{2+}$와 $Al^{3+}$가 column형태의 구조로, $SO_4^{2-}$가 channel형태로 구성되어 있는 CaAl-ettringite를 합성했다. 순수하게 합성된 시료로 1.335 mmol/L As(V) 농도의 수용액을 각각 0.054 mmol/L As(V)와 0.300 mmol/L As(V)까지 감소시켰다. PXRD와 FESEM을 이용하여 반응 전 후의 시료 결정 구조와 상 분석을 행함으로써 이온교환에 의해 인공비소폐수의 비소가 제거 된 것을 알 수 있었다.
$K_2NiF_4$ 형 층상구조를 갖는 새로운 $Sr_{1+x}Dy_{1-x}FeO_{4-y}$ 계에서 x = 0. 00, 0. 25, 0. 50, 0. 75 및 1. 00 인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}$C 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석에 의하여 결정구조학적 상들은 모든 시료의 경우 정방정계임을 알 수 있었다. Mohr 염 분석으로 비화학양론적 화학식을 결정하였고 x가 증가함에 따라 $Fe^{4+}$의 몰수(${\tau}$값)가 증가하였다. $-100{\sim}200^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 각 시료의 전기전도도는 $l0^{-8}{\sim}10^{-2}(ohm^{-1}{\cdot}cm^{-1}$)범위의 반도성을 보이며 활성화 에너지는 0.02∼0.08(eV)의 범위에서 변하였다. $Sr_{1.00}Dy_{1.00}FeO_{4.04}$에 대한 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$의 혼합원자가 상태를 200K에서 측정한 Mossbauer spectrum으로 재확인하였다.
$K_2NiF_4$형 층상 구조를 갖는 Sr$_{1+x}Er _{1-x} FeO _{4-y}$계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1350$^{\circ}$C 대기압에서 제조하였다. X-선 회절 분석결과로 모든 조성에서 고용체의 결정 구조는 준정방정계(pseudo-tetragonal system)였다. 비화학양론적 조성식은 Mohr염 분석으로 결정하였다. Fe$^{4+}$ 이온의 양은 x값이 0.50까지 증가함에 따라 증가하다가 다시 감소하였고 산소 비화학량은 증가하였다. 도한 시료의 Fe$^{3+}$와 Fe$^{4+}$의 혼합원자가 상태를 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인할 수 있었다. 전기전도도 측정 결과에 따르면 전기전도도는 반도체 영역인 10-2 ∼ 10-7(${\Omega}$-1cm-1)범위에서 변하였고, 활성화에너지는 Fe$^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값이 증가함에 따라 감소하였다. 전기전도성 메카니즘은 Fe$^{3+}$와 Fe$^{4+}$의 혼합원자가 상태간의 전도성전자 건너뜀 모델로 설명할 수 있다.
양이온 교환능력을 갖는 합성 K-birnessite를 이용하여 수용성 우라늄 이온($UO_2^{2+}$)에 대한 흡착 거동을 조사하였다. K-birnessite는 KMnO4 수용액과 염산을 반응시켜 합성하였으며, 합성된 K-birnessite의 구조, 비표면적 및 표면전하 등 물리화학적 특성을 규명하였다. $K^+$ 이온은 층상구조를 갖는 $MnO_2$ 층간에 존재하였으며, BET 비표면적은 $38.30\;m^2/g$이었다. 우라늄 흡착실험 조건인 pH 5.00, 이온세기 0.010M $NaClO_4$에서 측정된 K-birnessite의 표면전하는 $-1.65\;C/m^2$이었다. 우라늄 이온은 K-birnessite 층간의 $K^+$와 이온교환 반응을 통하여 흡착하였으며, 분배계수는 일반적인 이온교환물질과 유사하였다. 본 연구결과는 고준위 방사성 폐기물 지하처분장으로부터 유출될 수 있는 방사성물질의 이동을 저지하는 방법으로 활용될 수 있을 것이다.
Flux인 $K_2MoO_4$와 섬유원료물질인 $K_2CO_3,\;TiO_2$를 혼합하고 1150$^{\circ}C$에서 용융시킨 다음 950$^{\circ}C$까지 서냉하여(서냉속도=5$^{\circ}C$/h) 층상구조를 갖는 사티탄산칼륨($K_2Ti_4O_9$)과 육티탄산칼륨($K_2Ti_6O_{13}$) 섬유를 합성하였다. Flux(F)와 출발원료물질(R)의 혼합비에 따른 최적 섬유성장 조건을 조사하기 위하여 F:R을 변화시키면서 반응시킨 결과 섬유의 결정상 및 성장속도가 F:R의 비에 크게 의존함을 알 수 있었으며 본 실험조건에서는 사티탄산칼륨과 육티탄산칼륨 모두 F:R=7:3 일 때 섬유의 성장이 가장 양호하였다. F:R = 7:3이고, 출발조성이 $K_2O{\cdot}4TiO_2$인 경우 생성물은 $K_2Ti_4O_9$과 약간의 $K_2Ti_6O_{13}$의 혼합상이 얻어졌으며 평균 섬유 길이는 ${\thickapprox}$ 4 mm 정도의 비교적 장섬유를 얻을 수 있었다. $K_2O{\cdot}6TiO_2$ 조성인 경우도 $K_2Ti_4O_9$의 혼합상이 형성되었고 섬유의 평균길이는 ${\thickapprox}$ 2 mm 정도임을 관찰할 수 있었다.
징거미새우의 정소는 간췌장의 배면 측상부에서 심장사이에 위치하며, 한 쌍의 소엽으로 이루어져 있고 각 소엽의 선단은 서로 연결되어 있다. 그리고 각 소엽은 수많은 세정관이 결합조직으로 연결되어 있다. 각 세정관은 생식세포와 지주세포가 밀착되어 있는 생식세포대를 제외한 부분은 낮은 입방상피에 의해 내강이 형성되어 있고, 세정관의 제일 바깥은 단층편평상피로 둘러싸여 있다. 세정관 사이에는 결합조직 외에 Leydig cell-like cell도 관찰된다. 단층편평상피세포는 얇은 측면으로 연결되어 있고 종종 이웃한 세포와 포개져 있다. 지주세포는 생식세포에 비해 그 수가 현저히 적고, 대부분 생식세포대의 가장자리에 위치하고 있다. 지주세포의 세포질은 기저판과 접해 있어 기저면과 생식세포 사이는 지주세포의 원형질에 의해 분리되어 있다. 지주세포의 핵은 대부분 각져 있고, 크고 현저한 인이 핵의 중심부에 위치하고 있다. 낮은 입방상피세포는 세정관의 기저판과 접하고 있는 기저면과 일부는 생식세포대와 내강 사이에 위치하고 있다. 입방상피세포의 세포질에서는 횡 방향의 크리스테가 발달된 미토콘드리아, 층상구조의 조면소포체 그리고 Golgi 복합체들이 매우 발달되어 있다. 그리고 조면소포체와 Golgi 복합체의 볼록한 형성면 사이에는 전이소낭이, Golgi 복합체의 성숙면에서는 분비소낭이 관찰되며, 상피세포의 선단에 수많은 홈들이 존재하는 점으로 보아 exocytosis에 의해 내강으로의 물질 분비가 이루어지는 것으로 판단된다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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