다양한 물질계의 2차원 나노구조는 그래핀과 함께 그 고유특성으로 최근 광전소자, 전자소자, 센서, 에너지 생성 및 저장과 수소에너지 생성 등의 응용으로 매우 많은 관심을 받고 있다. 특히 층상이중수산화물 (layered-double hydroxide; LDH) 2차원 나노구조는 생성의 용이성과 층상 내 금속 이온의 교환을 통한 특성의 자유로운 제어가 가능하므로 많은 관심을 받고 있다. 층상이중수산화물 화합물은 [Zn(1-x) MIII(x)(OH)2][$An-x/n{\cdot}mH2O$] (MIII = Al, Cr, Ga; An- = CO32-, Cl-, NO3-, CH3COO-) 구조로써, Brucite-type 구조 내에서 3가 양이온의 상태에 따라서 다양한 특성을 제어할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점으로 인해 층상이중수산화물 화합물은 촉매나, 에너지 저장, 음이온 교환 및 흡착, 화학적 촉매, 바이오 소자 등에 응용이 연구되고 있으며, 다양한 금속 산화물을 제조하기 위한 중간자 precursor로써도 연구되고 있다. 하지만, 이러한 대부분의 연구들을 통한 결과물들이 분말 및 수용액 상태로 남게 되며, 이러한 화합물의 특성을 제어하기 어려운 문제점이 있다. 더욱이 이러한 나노구조물들을 다양한 소자로 응용하기 위해서는 상용의 실리콘이나 glass 등의 기판형태의 물질상에 성장시킬 수 있어야 하며, 그러한 기판 위에서의 형상 및 특성 제어가 용이해야 한다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판을 적용한 Zn기반의 층상이중 수산화물 화합물을 성장하고, 하부물질의 조성제어를 통한 층상이중수산화물 화합물의 형상제어가 가능한 기술에 관한 연구를 보고하고자 한다. 이를 위한 하부물질의 조성은 Zn와 Al을 통해 이루어지며, 기형성된 Al2O3박막을 핵형성층으로 활용한다. 이러한 방법으로 형성된 층상이중수산화물 화합물에 대해 이차전자주사현미경, 투과전자현미경 및 X-ray회절기법을 통해 구조분석을 하고, Raman 및 광발광스펙트럼 분석을 통해 광학적 분석을 시행함으로써, 층상이중수산화물이 기판상에서 형성되는 메커니즘에 관한 규명을 시행하였다. 이러한 분석연구를 통해 핵형성층의 에칭 따라 실리콘 기판상에서 성장하는 층상이 중수산화물 화합물의 형상 및 조성이 제어되는 메커니즘을 구명하였다.
층상구조를 갖는 망간산화물에서 결정성과 구조적 안정도 간의 관계에 대해 조사하였다. 좋은 결정성을 갖는 망간산화물은 고상합성법-이온교환법을 이용하여 합성하였으며, 나노결정 망간산화물은 실온에서의 Chimie-Douce 반응을 통해 얻어졌다. 마이크로 라만 분광과 X선 흡수분광 결과는 결정성에 상관없이 이들 화합물에 존재하는 망간이온이 공통적으로 층상구조의 팔면체 자리에 안정화되어 있음을 보여준다. 미분전하용량 분석 결과는 나노결정 화합물의 층상구조가 전기화학적 충방전 과정 동안 안정하다는 사실을 보여주며, 이와는 대조적으로 좋은 결정성을 갖는 층상구조 화합물의 경우 현저한 구조변화를 겪는다는 사실을 보여준다. 마이크로 라만 분광 결과는 이러한 구조전이가 층상 구조로부터 스핀넬 타입 구조로의 변화에 해당함을 보여준다. 위 실험 결과로부터 나노결정성이 층상구조의 안정도를 향상시킨다는 결론을 얻을 수 있었다.
영남(소백산)육괴의 남서부인 지리산지역의 북서부에 선캠브리아 편마암 복합체를 트라이아스기(약 223 Ma)에 관입한 마천층상관입암은 크게 층상계열과 엽상계열의 두 그룹으로 구분되는 고철질-초고철질 암석들로 구성되어 있으며, 마그마혼합의 특성을 잘 보이는 암맥상의 고철질 암이 수반된다. 층상계열은 누적조직의 특성과 주구성 유색광물의 종류에 의해 중앙부의 감람석 반려암대(하부대)와 주변부의 각섬석 반려암대(중 내지 상부대피 두 부분으로 다시 세분된다. 중앙부의 감람석 반려암은 비교적 얇은 우흑질과 우백질의 층들이 규칙적으로 교호된 중립질 반려암질 암과 균질하고 두꺼운 층상구조를 이룬 조립질 반려암질 암들이 서로 협재되어 있으며, 주구성 암종은 우흑질 반려암, 트록토라이트, 우백질 트록토라이트, 사장암질암 등으로 감람석과 사장석이 주구성 광물이다. 엽상계열은 함석영 흑운모휘석 반려암과 보다 분화된 특성의 각섬석 섬록암으로 분류되며 간극상로 산출되는 소량의 석영과 미사장석을 포함하고 있다 주변의 선캠브리아 편마암류와의 접촉대에 냉각대가 발달되어 있어 심부에서 보다 분화된 동원성 마그마가 어느 정도 시간적인 간격을 갖고 좀 더 냉각된 환경에서 관입한 것으로 보인다. 층상계열에 발달된 층상구조는 감람석은 주로 정누적구조 내지 부가누적구조, 사장석은 부가누적 내지 간극누적구조를 보이며, 단사휘석과 각섬석은 간극누적 내지 이형부가누적조직을 이루고 있다. 층상암들에서 마그마작용동안 생성된 습곡구조, 점이층리, 사층리 등이 드물지 않게 산출된다. 마천층상관입암체에 발달된 층상구조와 엽상구조가 주로 중력침전과 제자리 결정작용에 의해 생성되었으며 슬럼핑과 밀도류 흐름작용도 상당한 역할을 하였을 것으로 해석된다.
최근 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물이 새로운 고성능 리튬이온전지 음극소재로서 주목받고 있다. 층상구조 물질들의 고성능 전극 소재 활용에 있어 박리를 이용한 정확한 층의 개수 조절은 전기화학 반응성을 증가시키고, 전극 필름 내에서의 균일한 거동을 위해서 매우 중요하다. 볼 밀링 공정은 이차전지 전극 소재 제조에 있어서 주로 물질의 분쇄나 고상 화학반응을 유도하여 합금 형태의 전극 소재 개발에 보편적으로 사용되는 공정이나, 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물에 적용하면 층상구조 물질에 고체윤활작용을 일으켜 박리가 촉진된다. 이러한 성질을 이용하여 다양한 종류의 전이금속 칼코겐 화합물(예: MoS2, MoSe2, NbSe2)에 적절한 카본 매트릭스 물질과 복합화를 통해 새로운 전극 소재를 합성하고, 이를 통해 고성능 리튬이온전지 음극 소재를 제조하는 연구 동향에 대해 보고하고자 한다.
출발원료로 $Li_{2}CO_{3},\;Co_{3}O_{4}$와 NiO를 사용하여 고상반응법으로 $LiMO_{2}(M=Co,Ni)$를 합성하였다. $LiCoO_{2}$는 저온$T=400^{\circ}C$에서 스피넬구조를 형성하고 온도가 증가$(T\ge600^{\circ}C)$되면 층상구조로 상전이 한다. 우리는 열처리 온도와 시간을 변수로 $LiCoO_{2}$의 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 거동을 관찰하였다. 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 속도는 스피넬상의 농도에 1차 비례하고 상전이하는 활성화 에너지는 약 6.76 kcal/mol이다. 출발원료로 스피넬구조인 $Co_{3}O_{4}$ 대신 암염 구조인 CoO를 사용하면 저온$(T=500^{\circ}C)$에서부터 층상구조가 형성되고 스피넬구조는 관찰되지 않는다. $LiNiO_{2}$는 온도가 증가함에 따라 층상구조에서 암염구조로 상전이 한다. $LiNiO_{2}$의 고온상인 암염구조는 저온에서 disordering/ordering에 의해 쉽게 층상구조로 되돌아가는 상전이 거동을 보인다. 반면 $LiCoO_{2}$에서는 층상구조에서 암염구조로의 상전이가 쉽게 일어나지 않는다. 이온반경비 $Li^+/Co^{3+}$ 보다 큰 것이 $LiCoO_{2}$의 층상구조가 고온에서 $LiNiO_{2}$의 층상구조보다 더 안정할 수 있는 이유 중의 하나로 생각된다.
고유음향 임피던스가 다른 물질이 층상구조를 이루고 있는 매질내에서 임의의 한 층에 형성된 이차원 초음파 음장이 다른 매질로 전파될 때에의 특성을 각스펙트럼법에 의해 해석하였다. 음원으로서는 baffle된 원형 트랜스듀서를, 층상구조를 매질로서는 물과 생체조직(지방)의 경계를 각각 고려하였다. 해석에 있어서는 먼저 각스펙트럼 분해요소, 즉, 음원의 크기 및 거리에 의존하는 기준음장의 최적 크기와 샘플링 간격을 균질매질을 이용하여 결정한 다음, 그 요소를 층상매질에 적용하였다. 그 결과, 경계면에서의 입사각(공간주파수)의 의존하는 투과계수에 입사음장의 곱으로 나타내어지는 투과음장은 각스펙트럼법에 의해 짧은 시간내에 정도 높게 산출될 수 있음을 보인다.
타석에 관한 연구는 타석증을 보이는 환자에 대한 임상적 특징, 진단 및 치료에서부터 타석의 성분 및 구조 등에 이르기까지 다양한 범위에 걸쳐 이루어지고 있다. 타석의 미세구조에 관한 연구는 타석의 미세구조가 다양한 형태인 것으로 보고되고 있으며, 특히 최근 타석증의 치료에 새롭게 소개되고 있는 체외충격파쇄석술은 타석의 구조에 따라 그 효과가 영향을 받을 수 있을 것으로 사료된다. 이에 저자는 인간 타석의 미세구조에 관한 기본 자료가 필요할 것으로 사료되어 한국인 중년 여성으로부터 적출된 악하선 타석을 광학현미경 및 주사전자현미경을 이용하여 미세구조적 특징을 관찰한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 타석은 중심부의 핵, 핵 주변의 층상구조 및 외피막으로 이루어져 있었다. 2. 핵은 비정형의 중심과 상대적으로 균질의 외곽부위로 구성되어 있었다. 3. 핵 주변은 대부분 동심원적인 층상구조를 보였지만 일부분에서는 균질의 구조를 보였다. 4. 타석 단면의 전체직경과 중심부 핵의 직경은 각각 $3,500{\mu}m$와 $1,500{\mu}m$였고, 층상구조를 이루는 각 층의 두께는 위치에 따라 약 $10{\sim}40{\mu}m$ 이내였다.
500나노 입자 및 기본 물성이 우수한 이중층상구조금속수화물(LDH)를 합성하고 PVC 수지에 적용하여 고온, 저온열안정성 및 가공특성으로 인장강도, 신율, 체적저항 등이 우수한 시제품을 합성한 후 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH) 시제품을 사용하여 무독성안정제(금속석검계), 내외부활제류, 가공조제, 산화방지제 등 기타 첨가제 등을 사용하여 PVC수지에 적용하여 수지배합에 따른 시험편을 제작하여 배합비별로 고온, 및 저온열안정성, 체적고유저항, 가공성(인장강도, 신율 등), 내후성, 초기 착색성 등 물성, 기계적 가공특성 및 성능이 우수한 할로겐수지용 무독성배합을 개발한다. 최종적으로 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH)을 사용하여 제조하여 PVC 수지의 열안정성 및 기계적 가공특성이 우수한 중금속계대체용 무독성복합열안정제를 개발하였다.
본 논문은 중공형 층상 복합체 멘드릴(mandrel)을 이용하여 기본 공진주파수가 15kHz이상이고, 우수한 감도 특성을 지닌 광섬유 하이드로폰의 최적 구조를 설계하는 것에 관한 것이다. 유한요소법을 이용하여 Al/foraming 및 Nylon/foaming층상 복합체의 공지주 파수를 분석하여 설계 변수의 범위를 결정하였고, 멘드릴 형상에 따른 광음향 감도 특성을 분석하여 최적구조를 결정하였다. 그 결과로 멘드릴의 외경이 감소할수록, 길이가 증가할수 록 감도가 향상되었다. AL 멘드릴의 경우, 내경/외경 비가 낮을수록, Nylon멘드릴의 경우 내경/외경 비가 높을수록 감도 증가를 위하여 효율적이다. 그리고 결정된 최적구조의 Al/foaming 및 Nylon/foaming멘드릴을 사용한 광섬유 하이드로폰의 감도는 각각 1rad./Pa 대비 약 82dB 및 85.7dB 정도 이었고, Al층상 복합체 보다는 Nylon층상 복합체를 이용하는 것이 고 감도의 광섬유 하이드로폰을 제조하는데 유리함을 알 수 있었다.
티타늄과 산소의 함량이 서로 다른 4가지의 합성 페롭스카이트형(perovskite-type) 광물(($K_2$$La_2$$Ti_{n}$/$O_{2n+4}$, n=3, 4, 5, 6; 14/mcm, 14/mmm, I42 m)을 대상으로 리트벨트(Rietveld)구조분석법을 실시하여 결정구조를 밝히고 티타늄함량에 따른 층상형 구조를 연구하였다. 4가지 합성시료에 대하여 구조분석을 실시한결과 대표적인 페롭스카이트형 광물인 토소나이트(taustonite, $La_{1-x}$ //$K_{x}$ /$TiO_3$, x<0.4)가 주성분으로 나타났으며 토스나이트내에 12개의 산소를 배위하는 A자리 양이온은 자리점유율에 의해 $La^{3+}$ 와 $K^{+}$ /의 치환관계를 보여준다 공간군은 14/mcm, 단위포는 a=5.505(1)~5.510(1)$\AA$, c=7.793(1)~7.796(1)$\AA$ V=236.25~236.66 $\AA^3$ 범위의 값을 갖는다. 구조의 정밀도를 나타내는 R지수를 살펴보면 $R_{B}$ 값은 5.31~9.10 S(GofF)값은 0.86~1.24로 각각 계산되었다. 12배위를 하는 A자리 양이온인 란탄과 산소의 평균거리는 2.755$\AA$이고 6배위를 하는 B자리 양이온인 티타늄과 산소의 평균거리는 1.948 $\AA$의 결과를 얻었다. 합성된페롭스카이트형 광물의 층상구조가 알려져 있지 않아 시뮬레이션을 통해 구조모델을 결정하였으며 그결과 n=3인 R-38시료에서만 두 종류의 층상 페롭스카이트($La_2$$K_2$$Ti_3$$O_{10}$ ) 구조 (A-type: 14/mmm, a=3.8178 $\AA$, c=29.9189 $\AA$, V=436.04 $\AA^3$, B-type: 142 m, a =3.8376 $\AA$, c=28.023 $\AA$, V=412.6 $\AA^3$)가 존재함을 확인하였으나 다른 시료에서는 토소나이트, 금홍석 외에 새로운 합성광물로 제파이트의 존재를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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