중원지역 지열수의 CO2 가스의 용축과 수반된 탄산염 침전물의 광물학적 특성을 밝히기 위하여 탄산염 침전물에 대해 광물학적 및 지구화학적 분석방법을 적용하여 보았다. 이들은 매년 수 mm의 두께로 저수조내에 침전되며 미세한 층상으로 결정화되어 있고, 검은 갈색의 얇은 층들이 반복적으로 존재하고 있다. 침전물은 비교적 순수한 방해석으로 되어 있으며 1M HCl로 처리하여 잔류물을 XRD 분석한 결과는 카올린 광물 및 일라이트질 광물이 확인되었다. 전자현미분석에 의하면 검은 갈색층은 주로 방해석과 Fe나 Mn 산화광물의 집합체이며 소량의 점토광물도 함께 섞여 있는 것으로 추정된다. Fe의 경우에는 주로 방해석내 Ca자리를 치환하여 존재하며 일부 산화광물로 함께 침전된 것으로 보인다. 반면에 Mn의 경우는 일부는 Fe처럼 방해석결정구조 내에서 Ca를 치환하면서 존재하기도 하지만 주로 산화물의 형태로 존재하는 것으로 보인다. 후방산란전자상(BSEI) 관찰에 의하면 Fe와 Mn 모두 매우 미세한 입자의 산화광물들로 밀집해 있는 부분이 관찰되기도 한다. 중원지역 탄산수로부터 방해석이 침전되는 과정은 CO2 가스가 방출되면서 pH가 증가하면서 방해석 및 Fe, Mn 산화물이 과포화상태가 되어 침전되는 것으로서 해석할 수 있다. 또한 지하 심부를 순환하면서 활발한 물-암석반응의 결과로 Si나 Al 및 기타 이온들의 함량이 상대적으로 높았던 탄산수가 pH가 높아지면서 카올린 광물이나 일라이트질 광물, 석영등의 규산염 광물들이 함께 침전하였을 것이다. 그러나 방해석의 침전과정이 이루어지는 과정 동안에, 온천공으로부터 채수되는 탄산수의 양이 수요에 따라 매우 불규칙해서 탄산수의 수요가 많은 경우 탄산수가 지속적으로 과잉 채수되면 주변 천층지하수가 탄산수에 혼합되어 Fe, Mn 등의 농도를 상대적으로 낮추게 되어 산화물형태로 침전되기가 어려워져서 거의 순수한 방해석만이 침전하게 된다. 결과적으로 거의 순수한 방해석 층에 검붉은 층이 불규칙하게 반복되고 있는 중원지역 탄산염침전물은 침전작용이 일어나는 대부분의 기간 동안 지속적으로 주변 전층지하수의 유입이 일어났음을 지시하고 있다. 또한 Fe, Mn 등의 함량이 높은 탄산수로부터의 침전은 매우 짧은 기간동안 단속적으로 일어났음을 지시한다.
Expanded graphite 산화물과 자성 나노입자의 복합화는 화학적 방법을 이용하였으며, Ni과 Co 나노입자를 사용하여 간단한 방법으로 자기적 특성을 가지는 graphite 산화물을 합성하였다. $H_2SO_4$에 $(NH_4)SO_4$을 첨가한 혼합 용액을 제조하여, natural graphite와 반응시키고, 1차 열처리하여 expanded graphite를 제조하였다. $1050^{\circ}C$에서 30초간 급속 2차 열처리와 화학적 산화 과정을 거쳐 expanded graphite oxide로 변화시킨 뒤에 $Ni(acac)_2$, $Co(acac)_3$과 화학적 반응을 통하여 Expanded graphite 산화물자성 나노입자 복합체를 제조하였다. 결정 구조 분석을 위하여 x-선 회절 측정을 수행하였으며, Raman 분광 측정으로 graphite 산화물의 층상 구조를 분석하였다. 미세구조 분석을 위하여 투과전자현미경 측정을 수행하였으며, 진동시료형 자화율측정기를 이용하여 복합체의 자기적 특성을 연구하였다. 이러한 연구 결과는 graphite 화합물과 자성 물질의 복합화를 위한 기저 기술로 활용될 수 있을 것이다.
새로운 층상구조인 페로브스카이트 망가나이트 $La_{0.5}Sr_{1.5}Mn_{0.5}Cr_{0.5-x}Fe_xO_4$ (x=0.15, 0.3) 를 세라믹 방법에 의해 합성하였다. 분말 X-선 측정을 통하여 I4/mmm 의 정방정계 단위세포를 확인하였다. 전기전도도 측정을 통하여 부도체의 특성을 확인하였으며 전기전도도는 3D 홉핑 메커니즘에 의해 나타난다. 자기적 특성은 모두 반강자성의 특성을 보인다.
2차원 층상결정구조를 갖는 금속산화물 나노시트의 조성을 제어함으로써 재료 물성 및 응용의 확장이 가능하다. 본 연구에서 니오비움(Nb)이 도핑 된 타이타늄산화물(TiOy) 나노시트 합성에 성공함으로써 나노시트의 조성을 순수조성에서 도핑조성으로 확장할 수 있었다. 상세하게는 출발 물질인 층상 구조 금속산화물 합성 시 도핑 조성을 설계(K0.8Ti1.73-xNbxLi0.27O4, x = 0, 0.03, 0.07)하고 고상 합성한 후 유기물처리를 통한 화학적 박리를 수행하였다. 이렇게 함으로써 니오비움이 도핑 된 타이타늄산화물 초박막 나노시트를 수득할 수 있었다. 나노시트의 크기는 x-y 방향에서 긴 길이 기준으로 2 ㎛ 이하였으며 두께(z 방향)는 약 1 nm였다. 니오비움의 도핑 여부는 XRD 및 SEM-EDS 분석을 통해 확인할 수 있었다.
테이프 캐스팅된 알루미나/지르코니아 또는 뮬라이트/지르코니아를 표면층으로 알루미나/지르콘(소결시 반응결합 뮬라이트/지르코니아 유도)을 내부층으로 적층하고 고온가압소결함으로써 층상 복합체를 제조하였다. 소결체에서 다양한 형태의 균열을 관찰 할 수 있었으며, 이는 주로 표면층으로의 횡단균열(channel crack, 계면에 수직방향으로 전파되는 균열), 중간층 내에서의 종단균열(transverse crack, 계면에 거의 평행한 방향으로 전파되는 균열)과 증간사이를 분리시키는 계면균열(interface crack, 계면을 따라 전파되는 균열)들로 구성되어 있었다. 이러한 균열들은 층을 이루는 복합산화물간의 열팽창계수의 차이에 의해 형성된 것으로 여겨졌다. 특히, 표면층을 뮬라이트/지르코니아로 적층하였을 경우 층간 계면에 평행한 균열과 중간층 내로의 종단균열이 생성되었으나, 알루미나/지르코니아로 하였을 경우는 이러한 균열이 확인되지 않았다. 한편, 압흔하중에 의한 적층체의 잔류응력 역시 표면층의 종류에 따라서 상이한 양상을 나타내었다.
X-선 광전자 분광법을 이용해 산화처리 조건을 달리하여 제조한 $Nd_{14}Fe_{80}B_6$ 조성의 리본합금 표면에서의 산화거동을 조사하였다. 산화 초기 "as-received" 상태의 표면 가장 바깥층은 Nd가 Fe에 비해 더욱 빨리 산화가 일어나 주로 Nd 산화물로 형성되고 Fe는 내부에서 금속상태로 존재하였다. 산화처리 시간이 증가하면 "as-received" 상태에 비해 가장 바깥층에 Fe의 상대적 조성이 증가하기 시작하였으며 산화가 진행됨에 따라 표면에서 먼저 형성된 Nd 산화층을 통해서 점진적으로 Fe 산화층이 형성되는 것으로 나타났다. 산화가 더욱더 진행되면 산화막 바깥층에는 Fe의 상대적 조성이 Nd의 조성 보다 오히려 풍부해지며 Nd는 바깥층보다 산화층 내부에서 풍부해지는 층상구조 형태의 산화막을 형성하였다.
본 연구에서는 리튬전지 내 양극 재료로서 리튬-철계 산화물의 응용가능성을 모색하기 위하여 여러 제조방법에 따라 변화되는 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다. 철산화물에 대한 기본적인 양극 전기화학적 특성을 관찰하기 위해 철판, 철분말을 산화시켜 제작한 전극과 FeOOH 분말로 제작한 전극을 전류전위 순환실험을 실행하였다. 그 결과 철판과 FeOOH분말 전극의 경우 거의 리튬 층간의 산화-환원 반응이 일어나지 않음을 알 수 있었으며 철 분말의 산화물 전극에서는 리튬이온의 환원반응 피크는 보이나 산화반응은 거의 관찰되지 않았다. 또한 출발 물질 $FeCl_3-6H_2O,\;NaOH.\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며, 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량과 효율은 감소하나 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 몰 비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다.
본 연구에서는 리튬전지내 양극 재료로서 리튬철계 산화물을 제조하여 전극재료의 다양한 조성에 따른 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다 출발 물질인 $FeCl_3-6H_2O,\; NaOH,\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량은 감소하나 효율 및 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 중량비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다. 층상의 $LiFeO_2$ 양극을 사용한 리튬 전지의 충방전 실험을 수행한 결과 이 셀은 1.5-4.5V의 범위에서 가역적임을 알 수 있었다 CPR방법을 사용하여 1M $LiPF_6/EC/DEC$ 전해질에서 확산계수를 측정하였다. 확산계수는 0.5$10^{-11}cm^2/s$임을 알 수 있었다.
칼슘 코발트 층상 산화물계에서 $Ca_3Co_2O_6$와 $Ca_3Co_4O_9$를 기본으로 하여 열전 특성 향상을 위해 Ca 위치를 Bi, Sr, La, K로 부분 치환하고, Co위치를 Mn, Fe, Ni, Cu, Zn로 치환한 다결정 산화물을 제조하여 $300{\sim}1000K$ 까지의 열전 특성을 분석하였다. Bi가 치환된 $Ca_3Co_4O_9$계의 $Ca_{2.7}Bi_{0.3}Co_4O_9$는 전기전도도 $85.4({\Omega}cm)^{-1}, Seebeck계수 $176.2{\mu}V/K$그리고 파워팩터 $265.2{\mu}W/K^m$로 가장 높은 열전 물성치가 관찰되었다. 열전 모듈 제조를 위해서 각각의 열전반도체의 성능지수Z($10^{-4}/K$)가 0.87, 0.41의 값인 p형 열전 소재로 $Ca_{2.7}Bi_{0.3}Co_4O_9$를, n형 열전 소재로($Zn_{0.98}Al_{0.02}$)O를 선택하여 열전쌍을 제조하였다. 제조된 2쌍의 기본 열전쌍은 120K의 온도차에서 약 30mV정도의 기전력이 나타났다.
LDH(Layered double hydroxide) 물질을 제조하고 이를 이용하여 비소를 흡착시키는 실험을 수행하였다. TEM을 이용하여 제조한 LDH 물질의 형상을 살펴본 결과 열처리를 거친 시료는 나노크기의 결정화된 구조를 가지고 있고 열처리를 거치지 않은 시료는 아직 결정화가 완전히 이루어지지 않았으며 크기도 마이크로 범위에서 나타났다. X선 회절분석 결과를 보면 이 같은 결과가 뚜렷이 나타났으며, 열처리를 거친 경우는 뚜렷한 결정화를 보이고 있었다. $N_2$ 흡착 및 탈착 결과를 통해 LDH가 mesoporous한 공극 형태를 가지고 있다는 것을 알 수 있었다. 비표면적은 열처리를 거친 시료가 열처리를 거치지 않은 시료보다 2배 이상 크게 나타났다. 흡착 등온 실험 결과에서도 두 시료는 비슷한 흡착량을 보이며 기존 철산화 물에 못지않은 흡착능을 나타내고 있다. 금번에 합성한 Mg Fe-LDH 물질을 이용하여 토양 및 지하수의 비소 제거 공정에 적용할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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