활석은 T-O-T 구조의 함수 마그네슘 층상규산염 광물로서, 화학적 안정성과 흡착성 등의 특성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 첨가제, 코팅제 등으로 활용되어 왔다. 최근 나노 복합체의 안정성 향상을 위한 첨가제로서 활석 나노입자가 각광받고 있다. 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 기계적인 방법으로 활석 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 입자크기 및 결정도의 변화를 알아보고자 하였다. X-선 회절 분석 결과, 분쇄가 진행됨에 따라 활석의 피크 폭이 점진적으로 증가하여 720분 분쇄 후, 활석은 비정질에 가까운 X-선 회절패턴을 보여준다. 레이저회절 입도 분석 결과, 약 $12{\mu}m$이었던 활석의 입도는 분쇄가 진행됨에 따라 약 $0.45{\mu}m$까지 감소하였으나, 120분 이상 분쇄를 진행하여도 뚜렷한 입도의 감소가 관찰되지 않았다. 반면, BET 비표면적은 분쇄 720분까지 꾸준히 증가하여, 분쇄에 따른 입도 또는 형태의 변화가 지속적으로 일어남을 지시한다. 주사전자현미경 및 투과전자현미경 관찰 결과, 720분 분쇄 후 약 100~300 nm 내외의 층상형 입자들이 마이크로 스케일의 응집체로 존재함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 입자크기 및 형태는 지속적으로 변화하지만, 나노입자의 특성상 재응집이 일어나 마이크로 크기의 응집체를 형성하고 있음을 지시한다. 또한 활석의 분쇄에서 판의 크기, 즉 a축, b축 방향의 길이는 감소 한계가 존재하며, 분쇄가 진행될수록 판의 두께, 즉 c축 방향의 길이 감소가 주된 분쇄 메커니즘으로 생각된다. 본 연구의 결과는 나노 활석의 형성 메커니즘에 대한 이해를 고양할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 전라남도 나주지역 황토의 토양학적 및 광물학적 특성을 확인하고 주변 모암과의 상관관계를 통해 그 기원 및 형성과정을 알아보고자 하였다. 연구지역은 전라남도 나주시 동강면 장동리이며, 토양단면(약 150 cm 깊이)의 황토를 깊이별로 상부, 중부, 하부층으로 나누어 토양학적 특성(색, pH, 입도분리)과 광물학적 특성(광물조성, 입자의 크기, 모양, 화학조성)을 연구하였다. 모암시료는 박편제작 및 현미경관찰을 통해 구성광물을 기재하고 황토의 구성광물과 연관성을 알아보았다. 연구 결과 황토는 pH 4.3~5.1 범위를 갖는 산성토이며 미사와 점토가 주로 구성된(약 95%) 미사질양토와 미사질식양토였다. 모래와 미사의 주 구성광물은 석영, 운모, 장석이며 점토는 침철석, 수산화층간 버미큘라이트, 일라이트, 카올리나이트, 할로이사이트, 질석과 소량의 석영이 포함되어 있었다. 모래와 미사의 SEM-EDX 분석을 통해 구성광물의 형태를 확인한 결과, 풍화작용으로 인해 부식되어 표면이 거칠고 산화철로 피복되어 있는 장석이 관찰되었고 하부층으로 갈수록 그 양은 증가했다. 점토는 TEM 분석을 통해 다양한 형태의 층상규산염광물이 확인되었으며, 상부에서 하부층으로 갈수록 침철석의 양이 증가했는데 이는 상부 층에서 용탈된 산화철이 하부층으로 이동되어 집적된 것으로 사료된다. 황토의 모암으로 사료되는 주변의 암석은 석영, 사장석, 흑운모, 녹니석 등으로 이루어진 화강반암이었다. 즉, 화강암류의 모암에서 장석과 운모 등이 풍화작용을 받아 일라이트, 질석, 수산화층간버미큘라이트 및 카올리나이트로 변하였으며 침철석은 흑운모 풍화에 의해 형성된 것으로서, 본 연구지역의 황토는 오랜 기간 풍화작용에 의해 형성된 풍화잔류토로 판단된다.
석모도에서 산출되는 암석시료를 이용하여 파괴강도를 5단계로 나누고 하중을 증가시키면서 손상 진행에 따른 P-, S-파 속도의 변화 특성을 고찰하였다. 재하 전 상태에서부터 일축압축강도의 95%까지 하중을 받은 9개의 수포화 시험편들이 1시간 동안 상온에서 건조되어 가는 동안 탄성파 속도는 암종별로 변화폭이 상이하였으며, P-파의 경우 0.9 ~ 18.3%, S-파 속도는 2.8 ~ 14.8% 로 큰 차이를 보였다. 하중에 의해 건조한 암석에 미세균열이 발생하면 P-파 속도가 일률적으로 감소하는 현상과는 달리, 수포화 암석의 경우는 균열생성에 의한 속도 감소 요인과 수포화에 의한 속도 상승요인의 상호작용에 의해 속도 증감 양상이 매우 복잡하게 나타나지만 대부분의 경우에서 전반적으로 재하 초기단계에서는 속도가 증가하다가 나중에는 감소하는 경향을 보였다. 감소가 시작되는 시점도 암종별로 1 ~ 4단계로 다양하다. 파괴 후에도 형태를 보존한 25h-2와 29-2 시료에 대해서 파괴후의 속도를 측정한 결과는 현저한 공극율의 상승과 함께 탄성파 속도도 현저히 감소하였다. 조암광물별로 보면 석영 함량이 증가하면 탄성계수가 커지며 층상구조형 규산염광물이 증가하면 탄성계수는 작아지는 경향을 보였다.
백석면[Chrysotile, $Mg_3Si_2O_5(OH)_4$]은 사문석군 광물에 속하는 1:1 층상규산염광물로 섬유상의 형태와 구조적 특성으로 인해 다양한 이용과 연구가 진행되었으나, 근래에는 1급 발암물질로 선정되면서 백석면의 분해에 따른 본질적인 무해화를 위한 연구의 관심도가 높아졌다. 따라서 이 연구는 열처리에 따른 백석면의 광물학적 특성 변화를 관찰하여 열분해에 따른 무해화 과정을 알아보고자 하였다. 실험은 캐나다 LAB Chrysotile 광상에서 산출되는 백석면을 이용하여 $600-1,300^{\circ}C$ 범위에서 2시간 동안 열처리를 하였으며, TG-DTA, XRD, FT-IR, SEM-EDS, TEM-EDS 분석을 통해 백석면의 결정구조, 형태 및 화학성분의 변화를 확인하여 광물학적 특성변화를 관찰하였다. 열분해 실험 결과, 섬유상의 hollow tube 구조를 가지는 백석면은 약 $600-650^{\circ}C$에서 흡열반응이 일어남에 따라 팔면체판(MgOH)에서 수산기(OH)가 제거되면서 백석면은 비정질 광물의 형태로 변화하였다(탈수화 1단계). 약 $820^{\circ}C$에서는 발열반응이 관찰되었으며 이는 Mg, Si, O의 재배열 결과 주상의 고토감람석(forsterite, $Mg_2SiO_4$)으로 상전이에 영향을 준 것으로 사료된다(탈수화 2단계). 또한 $800^{\circ}C$ 이상으로 열처리한 일부 시료에서 고토감람석 내 결정구조의 변화가 시작되었고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 온도 상승에 따라 점진적인 재결정 작용 결과 3차원적으로 성장하여 구형광물로 형태 변화가 나타나며 완화휘석(enstatite, $MgSiO_3$)을 형성하였다. 따라서 이 연구는 다양한 분석법의 적용과 2시간 동안의 열처리를 통하여 백석면의 탈수화 반응에 따른 결정구조의 붕괴와 섬유상 형태의 변형을 확인하였으며, 백석면은 무해 광물인 고토감람석과 완화휘석으로 상전이 됨을 통해 백석면의 무해화 과정을 제시 할 수 있었다.
본 연구에서는 층상규산염광물 중 삼팔면체 운모족에 속하는 흑운모-1Μ 시료를 대상으로 중성자분말회절분석을 수행하였다. 분말회절분석기의 저온 및 고온 시료장치를 이용하여 -263$^{\circ}C$, 상온, 30$0^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, 90$0^{\circ}C$의 온도조건에서 중성자 회절자료를 취득하였으며 Rietveld법으로 구조분석을 실시하였다. 정밀화 지수 $R_{b}$는 5.06%-11.9%, S(Goodness of fitness)는 2.97~3.94로 수렴되었다. -263$^{\circ}C$부터 $600^{\circ}C$까지는 단위포상수 a, b, c가 온도의 증가에 따라서 팽창되는 경향을 뚜렷하게 관찰할 수 있었으며 90$0^{\circ}C$에서는 a와 b의 경우 오히려 감소하는 결과를 보여주었다. -263$^{\circ}C$~$600^{\circ}C$ 온도구간에서 c축의 팽창성은 a, b 축의 팽창성에 비하여 상대적으로 더 크며 이는 단위포의 부피증가가 이 온도 범위에서는 c축의 팽창에 의해 주도됨을 지시한다. 90$0^{\circ}C$에서 보이는 경향의 불일치성은 이 온도에서 탈수산기화-산화반응이 우세하게 발생함으로서 팔면체 구조내 $Fe^{2+}$ 이 $Fe^{3+}$ 로 산화되어 양이온 반경이 변화되었기 때문으로 해석된다. 저온조건(-263$^{\circ}C$)에서 결정된 수소원자의 위치는 O4자리로부터 0.9103$\AA$ 떨어져서 (x/a=0.138, y/b=0.5, z/c=0.305)의 위치에 존재하는 것으로 계산되었다. 각 온도조건에 대하여 사면체회전각($\alpha$*, 팔면체판 두께($t_{oct}$), M-O간 거리는 단위포축 팽창성 결과와 마찬가지로 90$0^{\circ}C$의 고온조건을 제외하고는 일반적으로 온도가 증가함에 따라서 $\alpha$*, $t_{oct}$, M-O간 거리가 증가하는 경향을 보이지만 그경향이 상대적으로 덜 분명하며, 온도변화에 따른 팔면체 형태변화의 경향은 보이지 않았는데, 이는 금운모 등과 달리 M1, M2 팔면체에는 Fe와 Mg가 치환되어 분포하고 있기 때문으로 해석된다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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