수퍼커패시터는 다양한 응용범위를 갖는 유망한 에너지 저장장치로서 활발히 연구되고 있으며, 에너지 밀도 향상을 위하여 이온성 액체의 적용이 필요하다. 본 연구에서는 4급화 반응과 음이온 교환반응을 거쳐 4급 imidazolium 염을 생성하는 반응으로 두 종류의 EMI-$BF_4$를 합성하였다. $^1H$-NMR을 통하여 EMI-$BF_4$의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 열처리한 경우 열적 안정성이 향상되었다. LSV를 통하여 본 연구에서 합성한 EMI-$BF_4$가 4 V 이상의 넓은 전위창을 가지고 있어, 기존의 전해질 대비 우수한 전기화학적 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 충방전 실험 결과 본 실험에서 합성한 이온성 액체를 상용화 제품과 비교한 경우 용량은 각각 0.067 F 및 0.073 F로 측정되었다.
본 연구에서는 그래핀과 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 하이브리드 소재의 제조 및 슈퍼캐패시터 전극물질로의 활용에 관한 내용이 진행되었다. 이를 위하여 산화그래핀과 아민(-NH2) 그룹이 치환된 다중벽 탄소나노튜브를 산 촉매 하에서 반응시켜, 새로운 이민(-C=N-) 결합이 도입된 하이브리드 복합체를 합성하였다. 상기 제조된 하이브리드 소재를 슈퍼캐패시터 전극 물질로 사용하고자 수산화칼륨 전해질 기반의 3상 전극 시스템을 활용하여 전기화학적 특성을 살펴보았다. 또한 하이브리드 소재에 존재하는 그래핀과 다중벽 탄소나노튜브의 비율 변화 실험을 통하여, 그래핀/탄소나노튜브의 질량비가 7.5/1일 때 그 특성이 최적화가 됨을 알 수 있었다. 최적화된 전극은 높은 비축천용량(132 F/g)을 나타내었을 뿐만 아니라, 반복된 충방전 실험에서 높은 안정성(95%, retention after 5000 cycles)을 나타내었다.
본 논문은 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 니켈수소전지의 전극 소재로 사용되고 있는 수산화니켈의 단일 입자에 대해 전기화학적 평가를 수행 하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로전극을 수산화니켈 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전기화학적 평가를 수행하였다. Cyclic Voltammetry 실험 결과 수산화니켈의 산화 환원 반응과 산소 발생 반응(OER)이 명확하게 분리 되고 있음을 확인하였으며, 전위주사속도를 증가 시킬 경우 환원 전하량은 주사 속도에 의존하지 않고 거의 일정한 수치를 보여 주고 있으나, 산화 전하량은 환원 전하량 보다 크고 주사속도 구간에서 부반응인 산소발생이 증가하고 있음을 확인했다. 그리고 Calvanostat에 의한 정전류 충방전 실험의 결과 수산화니켈 단일 입자의 방전용량은 이론용량 289 mAh/g에 근접한 수치(약 250 mAh/g)를 보여 주었으며 또한 Potential Step에 의해 단일 입자내의 수소이온 확산계수($D_{app}=3{\sim}4{\times}10^{-9}\;cm^2/s$)가 얻어졌다.
비표면적이 큰 혼합 활성탄과 전도도가 높은 전도성고분자 폴리피롤을 이용하여 낮은 임피던스와 높은 에너지밀도를 가지는 새로운 형태의 슈퍼커패시터를 제조하였다. 전극 활성물질로 활성탄 BP-20과 MSP-20을 사용하였고, 전기 전도도를 높이기 위하여 활성탄에 전도성 개량제 카본블랙(Super P)과 2-naphthalenesulfonic acid(2-NSA)로 도핑된 전도성 고분자 폴리피롤을 첨가하였다. 용액상태의 유기 결합제 poly(vinylidenefluoride-co-hexafluoropropylene) [P(VdF-co-HFP)/NMP]에 전극 소재들을 혼합시켜 전극을 제조하였다. 실험 결과 최적의 전극 배합비는 78(MSP-20: BP-20=1 : 1) : 17 (Super P : Ppy=10:7) : 5 [P(VdF-co-HFP)] wt%이었다. 폴리피롤이 7 wt% 첨가된 단위셀의 비정전용량은 28.02 F/g, DC-ESR은 $1.34{\Omega}$, AC-ESR은 $0.36{\Omega}$, 에너지밀도는 19.87 Wh/kg, 동력밀도는 9.77 kW/kg이었다. 500회 충 방전 실험 후 초기 정전용량의 80%를 유지하여 사이클 특성이 우수하였다. 폴리피롤을 첨가함으로써 낮은 내부 저항, 슈도용량(pseudo capacitance)의 발현, 낮은 전하전이저항 및 빠른 반응속도에 의하여 급속한 충 방전이 가능하였다. 그리고 활성탄의 흡탈착에 의한 비패러데이 용량과 폴리피롤의 산화 환원에 의한 슈도용량의 복합현상 때문에 비정전용량이 높게 나타났다.
DC magnetron 스퍼터링을 이용해 구리(Cu) 호일 위에 실리콘(Si)을 증착한 후 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 $Cu_3Si$를 얻고, 이의 리튬 이차전지용 음극으로서 특성을 조사하였다. $Cu_3Si$는 Si 성분을 포함하고 있으나 상온에서 리튬과 반응하지 않았다. 선형 주사 열-전류(linear sweep thermammetry, LSTA) 실험과 고온 충방전 실험을 통하여, 상온에서 비활성인 $Cu_3Si$가 $85^{\circ}C$ 이상에서는 활성화되어 Si 성분이 전환(conversion)반응에 의해 리튬과 반응함을 확인하였다. $Cu_3Si$에서 분리된 Si는 $120^{\circ}C$에서 Li-Si 합금 중에서 리튬의 함량이 가장 많은 $Li_{21}Si_5$ 상까지 리튬과 반응함을 유사 평형 조건(quasi-equilibrium)의 실험으로부터 알 수 있었다. 그러나 정전류 조건($100\;mA\;{g_{Si}}^{-1}$)에서는 리튬 합금반응이 $Li_{21}Si_5$까지 진행되지 못하였다. 또한 $120^{\circ}C$에서 전환반응에 의해 생성된 Li-Si 합금과 금속 상태의 Cu는 충전과정에서 다시 $Cu_3Si$로 돌아감, 즉 $Cu_3Si$와 리튬은 가역적으로 반응함을 확인하였다. $120^{\circ}C$에서 $Cu_3Si$ 전극은 비정질 실리콘 전극보다 더 우수한 사이클 특성을 보여 주었다. 이는 비활성인 구리가 실리콘의 부피변화를 완충하여 집전체에서 탈리되는 현상을 완화하고 결과적으로 전극이 퇴화하는 것을 억제하기 때문인 것으로 설명할 수 있다. 실제로 비정질 실리콘 전극은 충방전 후에 실리콘 층의 균열과 탈리가 관찰되었으나, $Cu_3Si$ 전극에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았다.
나트륨 유황 전지는 $350^{\circ}C$ 이상의 고온에서 작동하는 대용량 전지로 에너지 저장 시스템에 주로 사용된다. 전지는 음극 액체 나트륨과 양극 액체 유황 그리고 고체 전해질 베타 알루미나(${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina)로 구성되어 있다. 이 전지는 초기충방전 사이클에서 상당한 전압변화를 보이기 때문에 전지의 안정화를 위해 컨디셔닝 과정이 필요하다. 실험 결과 전지 전압 변화의 주요한 원인 중의 하나가 액체 나트륨과 고체 전해질과의 접촉 면적이 변하기 때문인 것을 알았다.
출발 물질로 lithium acetate와 manganese acetate를 이용하여 졸겔법으로 결함 스피넬 구조인 $Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$를 합성하였으며, 리튬이차전지용 전극물질로 이용하기 위한 전극 특성을 조사하였다. $AA/Mn(OAc)_2$의 몰비를 0.2, $H_2O/Mn(OAc)_2$에 대한 $NH_4OH/Mn(OAc)_2$의 혼합 몰비를 0.4로 혼합하여 xerogel을 합성하고 이를 산소 분위기하에서 $150^{\circ}C$에서 12시간 동안 1차 열처리한 다음 $350^{\circ}C$에서 12시간 동안 2차 열처리하여 합성하였다. 2.0~3.2V의 전위 영역에서 충 방전 실험한 결과 $Li/Li_{4/3}Mn_{5/3}O_4$ cell은 84.23 mAh/g의 방전용량을 나타내었으며, 좋은 cycleability을 나타내었다.
전지는 화학에너지를 기계적인 처리과정 없이 전기에너지로 직접 전환하는 장치이다. 부하전압과 부하전류의 용량에 따라 단위전지를 직.병렬 연결하여 사용하게 되며, 전지의 병렬운전은 단독운전 보다 전압강하를 더 천천히 발생시키므로 전압강하에 민감한 전력변환장치들의 효율에 밀접한 관계를 가지고 있다. 병렬운전의 필요성과 장점 때문에 대부분의 축전지를 사용하는 시스템은 병렬운전을 하고 있고, 반면에 선.구 축전지 사이에서 순환 전류가 흐르고, 자가방전이 일어나는 단점 또한 가지고 있다. 신 축전지에서 충.방전 전류가 과다하게 흐르는 불평형 현상과 이로 인해 축전지의 수명단축을 일으키게된다. 본 논문에서는 마이크로 프로세서를 사용하여 선.구 축전지 사이의 볼평형 전류를 검출하고 외부저항을 첨가시켜 내부저항의 차이에 대한 감소효과를 얻어 불평형 전류를 보상하였다. 이를 실험을 통해 구현하였다.
본 논문은 충전식 배터리의 단점을 보완하여 급속 충전과 방전이 가능하고 높은 전력 효율 및 반영구적인 충·방전 사이클 수명의 특성을 갖는 수퍼커패시터를 보조 전력 저장장치로 사용하여 전력 관리 시스템에 결합한 프로토타입 플랫폼을 제안한다. 본 논문의 플랫폼을 위해 물리적인 환경 변화에 따른 태양광 패널에서의 공급 전력 차단 혹은 재개 상태를 마이크로컨트롤러에 연결된 인터럽트를 통해 감지할 수 있는 기법을 개발하였다. 연속적인 전원 공급이 보장되지 않는 컴퓨팅 환경에서 데이터의 유실을 방지하기 위해 전원 공급이 차단되는 경우 휘발성 메모리에 있는 프로그램 문맥 및 데이터를 비휘발성 메모리로 이전하는 낮은 수준의 시스템 소프트웨어를 마이크로컨트롤러에 구현하였다. 실험을 통해 슈퍼커패시터가 보조 전력 저장장치로서 일시적 전원 공급에 효과적으로 하는지를 검증하였으며 다양한 벤치마크를 통해 전원 상태 감지 및 휘발성 메모리에서 비휘발성 메모리로의 프로그램 문맥 및 데이터의 이전 기법이 낮은 오버헤드를 갖음을 확인하였다.
많은 실험실 기반의 리튬이차전지 실험결과는 코인셀로부터 얻어진다. 이는 조립의 용이성, 저렴한 가격, 실험 결과의 우수한 재연성 등에 기인한다. 코인셀은 케이스(case), 가스켓(gasket), 스페이서(spacer disk), 스프링(wave spring)로 구성되어 있으며, 이러한 구조적인 특성으로 인하여 코인셀은 상용화된 파우치, 각형 및 원통형 전지에 비하여 전극 무게 대비 많은 양의 전해질을 포함하게 된다. 하지만 과량의 전해액이 셀의 성능에 미치는 영향에 대한 연구는 현재까지 이루어지지 않은 상황이다. 본 연구에서는 액체 전해액의 양을 다르게 제어하여 코인셀에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 전해액의 양은 전극 용량 대비 30, $100mg\;mAh^{-1}$(전해액의 양/전극용량)로 제어하였으며, 조립된 셀의 전해액 함량에 따른 전기화학적 특성을 확인하기 위해 초기 충 방전 곡선과 상온 ($25^{\circ}C$), 고온 ($60^{\circ}C$) 및 고전압(4.5 V)에서의 수명특성평가를 진행하였다. $30mg\;mAh^{-1}$의 전해액을 포함하는 단위 전지의 경우, 고온 및 고전압 조건에서 $100mg\;mAh^{-1}$의 경우에 비해 매우 우수한 방전 용량 유지 특성을 나타내었다. 전자는 후자보다 더 큰 내부저항 증가를 보였으며, 이를 통해 전해액의 양이 전지의 방전 용량 유지 특성에 매우 큰 영향을 미치고 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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