• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.442-447
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• 2007

마늘(Allium sativum L.)의 특성은 organosulfur 화합물이다. 마늘에 포함된 diallyl disulfide(DADS)를 분석하기 위한, 간단하고 신속한 시료준비와 분석방법을 제시하였다. 모든 마늘시료들은 메탄올, 벤젠, 또는 테트라하이드로퓨란과 같은 용매로 추출하여 분석하였다. 실험결과에 의하면, 메탄올로 추출한 시료가 가장 우수하였다. 분석조건으로는 이동상은 메탄올과 물로 구성되고 기울기법을 적용하였다. 분말가루로 된 마늘 1 g에 0.61 mg DADS를 추출하였다. 기존 분석방법에 비해 우수하여 마늘관련 연구에 도움이 될 것이다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.518-525
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• 2008

포도, 고추, 배추, 토마토 및 감자 등 5종 농산물에 대하여 mandelamide계 신규 살균제인 mandipropamid의 잔류분석법을 확립하였다. 각 농산물을 세절한 시료에 methanol을 가하고 고속마쇄하여 잔류분을 추출하였다. 추출액을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하여 극성분순물을 제거하였으며, Florisil 흡착크로마토그래피법으로 추가 정제하였다. Mandipropamid의 HPLC/UV 검출기상 최소검출량은 2 ng (S/N>10, 0.01 AUFS)이었고 시료추출물 중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았다. 무처리 포도, 토마토, 고추, 배추 및 감자에 대하여 2수준 3반복으로 회수율을 산출한 결과 각각 $99.8{\pm}1.7$ (n=6), $89.3{\pm}5.3$(n=6), $98.7{\pm}2.2$ (n=6), $99.7{\pm}6.8$ (n=6) 및 $91.1{\pm}3.1$ (n=6)이었으며, 분석법의 정량한계는 0.02~0.04 mg/kg이었다. 아울러 검출된 잔류분은 재확인을 위하여 selected-ion monitoring (SIM)을 이용한 LC/MS법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립된 mandipropamid의 잔류분석법은 검출감도 및 재현성을 고려할 때 공정분석법으로 사용이 가능하였다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.161-173
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• 2015

본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.424-431
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• 2008

스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제중의 하나로써 가축, 가금류의 질병 치료와 예방에 널리 사용되고 있다. 국내에서는 양봉용으로는 허가되어 있지 않지만 일부 국가에서는 유럽형 부저병과 같은 세균성 벌꿀 질병의 치료에 사용되는 것으로 알려져 있다. LC-MS/MS를 이용하여 벌꿀 중에 잔류하는 스트렙토마이신(streptomycin)을 분석하는 방법을 확립하였다. 확립된 분석법은 재현성과 정밀성을 높이고 미량까지 검출할 수 있도록 회수율을 높이기 위하여 정제 및 추출과정을 최적화 하였으며, 효과적인 분석을 위해서 액체 크로마토그래피(HPLC) 와 텐뎀 질량분석법(tandem mass spectrometry)의 조건들을 최적화하였다. 확립된 방법은 5.0~50.0 ug/kg 농도에서 5.5~14%인 정밀성(RSD)을 나타내었으며, bias로써 -10.0~8.0%의 정확도를 나타내었다. 한편, 스트렙토마이신을 벌꿀 공 시료에 10.0 ug/kg의 농도로 소량첨가한 후 얻은 회수율은 74%이었고, 정량한계(LOQ)는 0.75 ug/kg이었다. 확립된 벌꿀 중 스트렙토마이신 분석법을 이용하여 실제 벌꿀시료에 적용한 결과 몇몇 시료에서 소량의 스트렙토마이신이 검출되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제26권6호
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• pp.665-669
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• 1994

고체상 추출법을 이용하여 우유와 cheese에 존재하는 유기산들을 분리 농축한 후 test-butyldimethylsilyl (TBDMS) 유도체화하여 GC와 GC-MS로 분석하였다. 치이즈에 존재하는 유기산들을 고체상추출하기 위해서는 먼저 치이즈를 중류수에 용해시킨 후 산성화시켜 용매 추출함으로써 염을 제거할 수 있었으며 이어 $NaHCO_3$ 포화 용액으로 추출해 낸 수용액총은 Chrocosorb P컬럼으로 고체상 추출하여 유기산들만을 선택적으로 얻을수 있었다. TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium 염으로 만들어 줌으로써 휘발성 유기산외 손실도 막을 수 있었다. 우유 및 4종류의 치이즈에서는 모두 31가지 유기산들이 동정되었는테 이 중 21가지가 지방산이었으며 나머지는 hydroxy 와 dioic acid류였다. 특히 치이즈의 향을 좌우하는 휘발성 지방산들이 다수 발견되었는데 치이즈외 종류에 따라 그 양적인 차이를 나타내어 특징적 GC 프로파일들을 나타내었다. 각 치이즈의 GC 프로파일외 유기산 조성만을 나타내도록 단순화시킨 Rl spectra로 표현한 결과, 각 치이즈의 패턴분별이 용이하였으며, Direct Comparison 법을 시도해 본결과, 999 ppt의 match quality를 나타내어 맹검시료가 Gouda 치이즈임을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제9권4호
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• pp.392-398
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• 1996

광주천 유역내에 분포된 8개 업종 26개 배출원의 원폐수로부터 인간에게 유해한 11개의 유기화학물질 tetrachloroethylene, ethyl benzene, p-xylene, o-xylene, isopropyl benzene, n-propyl benzene, 1,2,4-trimethyl benzene, 1,3,5-trimethyl benzene, p-isopropyl toluene, see-butyl benzene, naphthalene을 액체-액체 추출법으로 분리하였다. 추출물 중 각 화합물들의 구조는 기체 크로마토그래피/질량분석계(GC/MS)를 사용하여 확인하였고, 표준시료와 비교함으로써 밝혔다.

• 임산에너지
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• 제21권1호
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• pp.56-64
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• 2002

측백나무 잎을 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하여 아세톤-물(7:3, v/v)로 추출하고 hexane, CH₂C1₂, EtOAc, 그리고 수용성으로 분획하여 동결건조 시켰다. 그 중에서 EtOAc 분획을 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 메탄올과 에탄올-헥산 혼합액을 용리용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 NMR스펙트럼을 사용하여 정확한 구조규명을 하였고 FAB-MS로써 분자량을 측정하였다. 주로 quercetin-3-O-a-L-rhamnopyranoside와 myricetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside 같은 flavononol 유도체들이 다량으로 포함되어 있었으며 비교적 적은 양의 (+)-catechin과 (+)-gallocatechin 같은 flavan 화합물들도 함께 단리 되었다. 각 분획물들과 단리된 화합물들은 DPPH 라디칼 소거법을 이용하여 항산화실험을 실시하였으며, 모두 우수한 항산화 효능이 있는 것으로 나타났다.

• 한국잡초학회지
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• 제31권4호
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• pp.330-339
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• 2011

연구는 붉노랑상사화 인경에 함유된 살초활성 물질을 분리하여 살초활성을 평가하고 그 화학구조를 구명하고자 수행되었다. Silica gel flash column chromatography, preparative TLC, HPLC 등 일련의 크로마토그래피법들을 통해 붉노랑상사화 인경의 MeOH 추출물을 분리 정제하였다. HPLC에 의해 최종 획득된 활성분획에 대한 GC/MS 분석 결과, galanthine (galanthan-1-ol)과 isoquinoline alkaloid인 montanine ($O^2$-methyl pancracine)이 동정되었다. Montanine은 $20{\mu}g\;mL^{-1}$ 농도에서 돌피 유묘의 생장을 거의 100% 억제시키는 것으로 나타났다. 한편, 붉노랑상사화 인경의 MeOH 추출물은 $1,000{\mu}g\;mL^{-1}$ 에서 대조구에 비해 화영벼 유묘의 신초와 유근의 생장을 각각 약 3.1% 및 8.3% 억제하였다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제62권1호
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• pp.31-38
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• 2019

Scutellaria baicalensis Georgi (Scutellariae Radix)는 이뇨제, 고지혈증, 항박테리아, 항알레르기, 항염증제 및 항암제와 같은 건강보조식 및 전통 생약으로도 널리 사용되어 왔다. 본 연구에서 복잡한 S. baicalensis 추출물에서 지표 물질 또는 유효화합물들을 분리하는 것은 신원 확인 및 생리활성 평가를 위한 필수적인 단계다. 8개의 성분들로 구성된 타겟 분획물을 두개의 gradient elution를 사용하여 고성능 액체 크로마토 그래피에서 분석하였다. 중압 액체크로마토그래피 및 개방형칼럼으로 분취를 시뮬레이션함으로 예비실험에서 충분히 분리가 되도록 용리 조건을 결정할 수 있었다. 최적 분취방법으로 확보된 표준유효분획물로부터 8개의 지표성분들이 포함된 것을 확인하였다. 또한, 분획물은 UPLC-QTof-MS 비교 분석으로 MS, UV, HRESIMS 결과를 확인할 수 있었다. 따라서, 스케일 업 실험법은 S. baicalensis 추출물에 성공적으로 적용될 수 있었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제32권1호
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• pp.59-66
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• 2004

노간주나무 잎을 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하여 1.5 kg을 아세톤-물(7:3, v/v)로 추출하고 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 수용성으로 분획하여 동결 건조시켰다. 그 중에서 에틸아세테이트용성과 수용성 분획을 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 메탄올과 에탄올-헥산 혼합액을 용리용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 NMR스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 규명하였고 FAB 및 EI-MS로써 분자량을 측정하였다. 주로 많은 양의 (+)-catechin, quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside와 isoconiferin이 분리되었으며, 소량의 umbelliferone과 quercetin-3-O- β-D-rutinoside도 분리되었다. 각 분획물들과 단리된 화합물들은 DPPH 라디칼 소거법을 이용하여 항산화실험을 실시하였으며, 분획물중에는 에틸아세테이트용성이 그리고 화합물중에는 (+)-catechin과 quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside이 우수한 항산화 효능이 있는 것으로 나타났다.