ITO glass 제조공정에서 발생되는 인듐스크랩으로부터 인듐옥살산염의 제조에서 유기산의 영향을 연구하였다. 유기산의 종류, 농도 그리고 반응액의 pH, 온도, 시간 등을 변화시키면서 인듐옥살산염 제조에 미치는 영향을 조사하였다. 불순물 제거 효율은 구연산 및 옥살산 모두 비슷하였으나 구연산은 인듐과 유기산염을 형성하지 못하였다. 인듐옥살산염 제조의 최적 조건은 옥살산 농도 1.5M, pH 7, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 6시간이었다. 한편, pH가 증가하면 회수율은 증가하지만, 순도는 감소하였다. 2회 반복으로 제조된 인듐옥살산염의 순도는 99.995% (4N5)를 나타내었다. 인듐옥살산염은 치환반응, 소성 등에 의해 인듐금속 및 인듐산화물 등으로 전환할 수 있다.
산업폐수중의 질소 인 제거에 유용한 미생물을 고정화할 수 있는 담체의 제조를 목적으로 하여, 양 말단이 methacryl기로 치환된 poly(ethyleneglycol)(PEG) 및 Poly(tetramethylene glycol)(PTMG)을 합성하였다. 합성된 프레폴리머와 UV조사하에서 가교한 하이드로겔의 구조는 $^1H$-NMR, FT-IR 분광기로 확인하였다. 프레폴리머 사슬의 길이(M.W. 1,000~8,000) 또는 PEG/PTMG의 혼합비를 달리하면서 광경화된 하이드로겔을 제조하였다. 광경화물의 친수성, 함수율, 기계적 강도 등과 같은 광경화 특성 및 pore size 등을 조사한 결과, 분자량 1000인 PEG 및 PEG(MW1000)와 PTMG (MW2900)를 7:3의 비율로 제조한 하이드로겔에서 최적의 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 투명전도성산화막으로 적용 가능한 Ga이 도핑된 ZnO(GZO)의 성장 및 후처리 과정에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 관찰하였다. GZO 박막은 상온과 $200^{\circ}C$, 50~250 mTorr (50 mTorr 단계)에서 RF 마그네트론 스퍼터법으로 증착하였다. 이와 같은 조건에서 성장 된 박막의 특성을 분석하여 최적의 온도 및 작업압력에서 RF power를 변화시켜 박막을 성장한 후 질소 및 수소를 이용한 후처리 공정을 통하여 GZO 박막을 제작, 각 조건에 따른 구조적, 전기적 및 광학적 특성 변화를 조사하였다. XRD 측정에서, 열처리 전 시료에서는 GZO (002) 상의 Bragg-Angle 위치가 호스트 물질 ZnO의 기준위치보다 낮은 각도 쪽에서 나타났으며, 이는 Ga이 Zn와 치환되지 못하고 격자 내에 침입형태로 존재함에 따른 것으로 판단된다. 열처리 이후 전반적으로 분위기 가스의 종류에 관계없이 결정성, 광투과율 및 전기적 특성이 향상되는 것이 관측되었다. 질소 분위기에서 열처리된 GZO 박막의 경우, 전반적으로 박막 증착 시 초기 작업압력의 증가에 따라 비저항이 증가하는 현상이 관측되었다. 반면, 수소 분위기에서 열처리된 박막에서는 박막 증착 초기 작업 압력이 증가함에 따라 비저항이 감소하는 경향이 관측되었다. 이러한 결과는 XPS(X-Ray Photoelectron Spectroscopy)로 분석한 결과, 질소 분위기에서 열처리된 GZO 박막은 O-H 결합이 Zn-O 결합에 비해 과도하지 않은 반면, 수소화 처리된 GZO 박막에서 Zn-O 결합에 비해 과도한 O-H 결합이 존재하기 때문으로 관측되었다. 그러한 이유는 O-H 결합이 GZO 박막 내 산소 결공($V_o$)과 밀접한 관계가 있기 때문이며, O-H 결합의 증가는 $V_o$-H 결합체의 증가를 의미하기 때문이다.
본 연구는 포러스콘크리트 제조시 사용되는 부순돌 대신 부석을 치환하여 수계환경에 적용이 가능한 적정 공극의 확보와 구조체로서의 소요강도를 만족시키기 위한 것이 주목적 이다. 이에 수계환경에 적용이 가능한 최적배합조건을 도출하기 위하여 설계공극률 및 부석의 배합요인에 따른 포러스콘크리트의 공극률 및 투수계수, 압축강도를 평가하고자 하였다. 공극률 및 투수계수의 시험결과, 부석을 혼입하지 않은 경우 골재입도와 관계없이 설계공극률에 비하여 실측공극률 및 투수계수가 비슷한 감소율을 나타내었다. 또한 골재입도 5~3 mm, 설계공극률 5%에서는 0.05 cm/sec이하의 낮은 투수계수를 나타내어 연속공극이 제대로 형성되지 않는 것으로 판단된다. 압축강도의 시험결과, 하천설계기준 및 하천설계실무요령, 한국콘크리트공업협동조합연합회의 수계환경에 적용이 가능한 콘크리트 기준으로 본 연구에서 적용이 가능한 배합은 PC I-5-0, PC I-5-5, PC I-5-10, PC I-5-15, PC I-10-0, PC I-10-5, PC I-10-10로 나타내었다. 이와 같이 설계공극률 및 부석의 배합요인에 따른 포러스콘크리트의 공극률 및 투수계수, 압축강도의 물리적 특성에 대한 검토를 통하여 수계환경에 적용시 적정 공극의 확보와 구조체로서의 소요강도를 동시에 만족시키는 최적 배합은 PC I-10-0, PC I-10-5, PC I-10-10로 판단된다.
본 논문에서는 지진 하중 하에서 파이핑 시스템의 내진성능향상을 위하여 TMD의 적용성을 검토하였다. 이를 위하여 대상 파이프라인의 모드해석을 수행하였고, 이 중 방향별 질량참여율이 비교적 큰 1, 2 및 4번째 모드를 TMD 설치 위치로 선정하였다. 선정된 위치에 TMD 설계를 위하여 각각의 해당 모드를 단자유도 감쇠모델로 치환하고, TMD를 단자유도 감쇠모델로 고려하여 해당 파이프라인을 2자유도 시스템으로 변환하였다. 다음으로, 조화 지반 가진을 받는 변환된 2자유도 시스템의 응답증폭계수를 최소화할 수 있는 TMD의 강성 및 감쇠계수 값을 GA 최적화 방법을 통해 도출하였다. 이렇게 도출된 TMD 최적 설계 값을 파이프라인 수치모델에 적용하여 TMD 설치 유무에 따른 내진성능을 분석하였다. 수치해석 결과, TMD 설치 구간 배관부에서 방향 별 가속도 응답이 18%~51% 가량 감소함을 확인할 수 있었다. 배관부에 발생할 수 있는 최대 수직응력의 크기는 TMD 설치로 인하여 41%의 응력 감소가 있음을 확인할 수 있었다. 파이프라인 시스템의 최하단 앵커지점의 방향 별 반력은 원래의 최대 반력 세기에서 각각 37%, 34%, 43% 감소됨을 확인할 수 있었다. 이러한 연구 결과는 향후 목표로 하는 원전의 주요 파이핑 시스템의 내진성능향상과 관련한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
Titanium(IV) isopropoxide에 킬레이팅 리간드로 Acetylacetone(Acac), Ethyl-acetoacetate(Etac) 그리고, Ethanolamine을 첨가시켜 변형된 티타늄 알콕사이드를 합성한 후 졸-겔 방법으로 투과성 티타늄 산화물 박막을 제조하였다. 박막 제조 조건이 최적의 상태일 때는 티타니아 졸 용액의 농도가 3wt% 이하이고, 리간드로는 Acetyl acetone(Acac)를 선택하고, pH가 2.5로 조절하였을 때였다. 순수한 티타늄 산화물 박막보다는 리간드가 치환된 박막들의 굴절률이 더 높았고 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과율을 나타냄을 알 수 있었다. 티타니아 졸 상태에서는 입자 크기가 나노 크기를 나타냈으며 분말로 소성 후 마이크론 크기로 증가함을 알 수 있었다. 티타늄 박막들은 400$^{\circ}$C에서 무정형에서 anatase로 상전이가 일어나고 700$^{\circ}C$에서는 rutile로 변화됨을 XRD로 관찰하였다. 박막의 결정형태와 모양 및 크기도 SEM과 XRD로 측정하였다. 또한 분말의 물성 및 구조를 SEM, XRD, TGA 그리고 DSC로 알아보았고, 박막의 광학적 특성에 대해서는 ellipsometer로 굴절률과 막두께를 측정하여 비교하여 보았다.
부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.
최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 지하식 LNG 저장탱크의 지하연속벽에 사용되는 병용계 고유동 콘크리트의 시공 품질 및 보증강도 평가를 정리한 것이다. 일반적으로 지하연속벽에 사용되는 고유동 콘크리트의 배합강도는 높은 할증계수와 낮은 수중 콘크리트의 저감계수를 적용하기 때문에, 매우 비경제적인 배합설계가 된다. 이를 구명하기 위한 방안으로 현장에서 실시한 병용계 고유동 콘크리트의 시공 품질과 보증강도를 평가하여 이에 적합한 배합강도 산정식을 제안하고자 하였다. 연구 결과, 최적배합조건은 물-시멘트비 51%, 잔골재율 48.8%, 그리고 석회석 미분말을 시멘트의 중량비로 42.6% 치환한 것으로 선정하였다. 또한, 현장 적용 결과를 분석해 보면, 슬럼프 플로우에 대한 시공 품질 시험 결과 평균 616~634mm이고 500mm 플로우 도달시간은 평균 6.3초, 공기량은 평균 4.0%로 관리기준을 만족하였다. 표준양생 공시체의 압축강도에 대한 시공 품질 시험 결과, 평균 49.9MPa를 나타내었고 표준편차는 1.66MPa, 변동계수는 3.36%로 매우 낮았다. 코어 공시체의 압축강도는 평균 66.4MPa를 나타내었고, 표준편차는 3.64Pa, 변동계수는 5.48%로 나타났다. 표준양생 공시체와 코어 공시체의 보증강도비는 1.23 및 1.32로 나타났다. 기존에 배합강도를 산정하기 위하여 적용한 할증계수 및 저감계수가 매우 안정적인 것으로 나타났다. 본 연구에서는 이러한 결과를 통해 지하연속벽에 사용되는 병용계 고유동 콘크리트의 배합강도 산정에 있어서 변동계수 7%, 할증계수 1.13 및 수중 콘크리트의 강도저감 계수를 0.98로 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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