• 제목/요약/키워드: 최적 열처리 조건

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HFC-134a 가수분해를 위한 Red mud 촉매 기계적 안정성 향상에 관한 연구 (Study on the Mechanical Stability of Red Mud Catalysts for HFC-134a Hydrolysis Reaction)

  • 곽인헌;이은한;남성찬;김중배;이신근
    • 청정기술
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    • 제30권2호
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    • pp.134-144
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    • 2024
  • 본 연구는 7대 온실가스 중 하나인 HFC-134a를 효과적으로 분해하기 위한 촉매로써 산업 부산물인 red mud를 상업적으로 사용하기 위한 기계적 안정성 향상에 관한 것이다. 알루미늄 공정에서 배출한 산업용 폐기물인 red mud는 분쇄-분취-압축-성형-소성 공정으로 HFC-134a 분해가 가능한 촉매 제조가 가능하였는데, 소성을 통해 촉매 성능 향상 및 기계적 안정성을 확보할 수 있었다. 최적의 열처리 조건을 확인하기 위하여, 펠렛형태로 압축성형한 red mud는 머플퍼니스를 이용하여 300, 600, 800 ℃에서 5시간 소성하여 촉매성능 및 기계적 안정성을 확인하였는데, 기계적 안정성은 증류수에 촉매를 담근 후 초음파 처리 전후 무게 손실률로 확인하였다. 열처리에 따른 촉매성능 및 기계적 안정성을 확인한 결과 800 ℃에서 소성한 촉매(RM 800)가 기계적 안정성은 물론 촉매활성 또한 가장 우수하였다. RM 800 촉매를 사용한 촉매 성능 및 100시간 동안 수행한 내구성 측정 결과 650 ℃에서 1 mol% HFC-134a를 99% 이상 분해하였고, 내구성 측정 기간동안 촉매성능 저하는 관찰할 수 없었다. XRD 분석 결과 800도 소성 후 Ca, Si, 및 Al의 상호작용으로 인해 기계적 강도와 활성 향상에 영향을 미치는 트라이 칼슘알루미네이트와 게레나이트 결정상이 나타났다. 내구성을 측정한 촉매 SEM/EDS 분석 결과 RM 800 촉매는 HFC-134a 분해로 인한 활성물질 저감 및 형상변화가 나타나지 않았다. 본 연구를 통해 산업폐기물인 red mud는 경제성이 매우 높고 분해효율 및 기계적 안정성 또한 매우 높아 폐냉매 처리를 위한 촉매로써 상용화가 가능할 것으로 기대한다.

양송이 마이코곤 병균(病菌)(Mycogone perniciosa Magn.)의 생장(生長)에 영향(影響)을 미치는 요인(要因) (Some Factors Affecting Growth of Mycogone perniciosa Magn. Causing Wet Bubble in Cultivated Mushroom, Agaricus bisporus (Lange) Sing)

  • 한용식;김동수;전병성;신관철
    • 한국균학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.1-6
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    • 1974
  • 양송이[Agaricus bisporus(Lange)Sing]에 마이코곤병(病)을 일으키는 Macogone perniciosa Magn.의 생장(生長)에 미치는 환경적(環境的) 요인(要因)의 영향(影響)을 본병(本病)의 방제(防除)와 관련(關聯)하여 시험(試驗)하였던 바 본(本) 병원균(病原菌)은 1. 차펙스배양기(培養基)에 수종(數種)의 미량원소(微量元素)를 첨가(添加)하여 제조(製造)된 기본배양기(基本培養基)에서 탄소원(炭素源), 질소원(窒素源), K,P,Mg 및 중금속원소(重金屬元素)를 각각 결여시켜서 균사생장(菌絲生長)및 포자형성(胞子形成)을 비교(比較)한 결과(結果), 탄소원(炭素源)혹은 질소원(窒素源)이 결여(缺如)된 배양기상(培養基上)에서는 균사생장(菌絲生長)이 거의 미미(微微)하였으며 포자형성(胞子形成)도 현저(顯著)히 줄었고 후막포자(厚膜胞子)의 크기도 비교적(比較的) 작았다. Mg,K,P 등 무기원소(無機元素)가 결여(?如)되었을 때에도 균사생장(菌絲生長)이 저조(低調)하였다. 2. 감자한천배양기(寒天培養基)와 맥아추출액체배양기(麥芽抽出液體培養基)에서 생육최적온도(生育最適溫度)는 $25^{\circ}C$이었으며 $10^{\circ}C$$35^{\circ}C$에서는 생육(生育)되지 않았다. 3. pH $3{\sim}4$의 강산성(强酸性)의 배양기(培養基)에서는 생육(生育)이 불량(不良)한 반면(反面)에 중성(中性)및 약산성(弱酸性)에서 생육(生育)이 양호(良好)하였고 생육최적산도(生育最適酸度)는 pH 7이었다. 4. 토양시료중(土壤試料中)에서 생육(生育)되었을 때 $50^{\circ}C$의 수조상(水槽上)에서 20분간 열처리(熱處理)함으로써 완전(完全)히 사멸(死滅)되었다.根圈周圍)에 다수분포(多數分布)하였다.저장성에 있어서는 보통 밀쌀과 같이 큰 문제점이 없을 것으로 판단되었다. 있음을 짐작할 수 있었다. 이 환원유(還元乳)를 일정(一定)한 조건(條件)에서 한국 영양권장량과 비교(比較)했을 때, 모든 영양소(營養素)를 충분(充分)히 공급(供給)할 수 있었는데 나이아신 만이 권장량에 미달하였다. 또한 분유(粉乳) C에서 철분이 약간 미달했고, 비타민A는 1일(日) 권장량에 6배(倍)나 되어 앞으로 재검토(再檢討)를 요(要)하는 문제라 하겠다. 4. 아미노산(酸) 조성(組成)은 분유간(粉乳間)에 다수 차계(差界)를 보였으며, 필수(必須)아미노산(酸) 조성(組成)이 우유에 가까웠던 점(點)으로 보아 아미노산 조절(調節)은 없었는듯 하였다. 발효유의 아미노산(酸) 조성(組成)은 우유와 거의 같았다. 5. 지방산(脂肪酸)의 조성(組成)은 전체(全體) 포화지방산대(飽和脂肪酸對) 불포화지방산(不飽和脂肪酸)의 비(比)가 3종(種)의 분유간(粉乳間)에 비슷하였고, 특히 필수지방산(必須脂肪酸)의 조성(組成)이 모유(母乳)와 유사(類似)하거나 높아 이들 지방산(脂肪酸)이 첨가(添加)되어 있음을 나타냈다. 이상의 여러 결과(結果)들을 종합(綜合)할 때 3종(種)의 분유간(粉乳間) 영양효과(營養效果)는 비슷하고, 조제분유(調製粉乳)의 일반조성(一般組成), 무기질(無機質) 및 지방산(脂肪酸) 조성(組成)에 있어서 모유(母乳)에 상당히 접근(接近)하는 것으로 믿어진다. 한편 철분, 비타민 등(等)의 강화(强化)로서 단일식품(單一食品)으로서의 효용성(效用性)을 높인 것은 사실이나, 일부 영양소(營養素)의 지나친 강화(强化)문제는 좀더 신중히 다루어져야 할 것으로 생각된다.성(構成) polyol은 glycerol뿐이 었으며 세포외(細胞外) 지질(脂質)의 구성(構成) polyol은 glycerol,

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고추역병 유발병원균 Phytophthora capsici에 대한 Bacillus sp. AM-651의 항진균활성 (Antifungal Activity of Bacillus sp. AM-651 Against Phytophthora capsici)

  • 이중복;신정학;장종옥;신기선;최충식;김건우;조민섭;전춘표;김윤회;권기석
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.227-232
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    • 2008
  • 고추 역병이 발병된 토양 시료에서 길항미생물을 선발 및 개량하여 다시 현장에 적용했을 때 방제능 및 적응력이 높은 생물 방제균을 선발하고자 총 300여점의 경북 북부지역의 토양시료로부터 길항능이 우수한 균주를 분리하였으며, 이들을 대상으로 고추 역병균에 대한 항진균력이 가장 우수한 균주 AM-651을 최종 선발하였다. 분리균주 AM-651은 생리생화학적 특성과 16S rDNA sequencing의 방법을 이용하여 동정한 결과 Bacillus sp.로 동정되었다. 항진균성 활성물질의 생산을 위한 배지의 최적조건은 Davis minimal media를 변형하여 배양하였을 경우 pH 7, 온도 $30^{\circ}C$ 조건에서 고추 역병균에 대한 항진균 활성이 높았으며, 탄소원으로는 0.5% glucose, 질소원으로는 0.1% $(NH_4)_2SO_4$, 무기염으로는 0.7% $K_2HPO_4$를 첨가하였을 때 가장 높은 활성을 보였다 선발된 Bacillus sp. AM-651 균주를 시간대별로 배양 후 항진균력을 측정 해 본 결과 48시간 배양액에서 고추 역병균에 대한 억제율이 가장 높았다. 또한, Bacillus sp. AM-651의 배양액은 pH와 온도의 변화에서 안정된 활성을 보였다. Bacillus sp. AM-651은 고추 역병 외에도 B. sorokiniana, B. cinerea, R. solani 등에 대하여 항진균 활성이 높았고, 다른 식물성 병원균에 대해서도 비교적 항진균 활성이 높게 나타났다. 열처리한 Bacillus sp. AM-651 배양상등액은 처리전과 비슷한 항진균 활성을 가지므로 열에 안정한 물질인 것으로 추측되었다.

묽은황산(黃酸) 및 Cellulase에 의(依)한 목재당화(木材糖化)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the Hydrolysis of Wood with Dilute Sulphuric Acid Solution and Trichoderma viride Cellulase)

  • 정인표;김홍은;민두식
    • 한국산림과학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.1-6
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    • 1979
  • 1. 본시험(本試驗)은 당화기질(糖化基質)로 산오리나무재(材)를 묽은황산(黃酸)으로 전처리(前處理)한 후(後) Trichoderma viride 16374호균(號菌)에서 얻은 cellulase를 작용(作用)시켜 환원당(還元糖)을 생성(生成)할 수 있는 최적조건(最適條件)을 조사(調査)한 것이다. 즉(卽) 산오리나무(10~15년생(年生))의 톱밥을 전처리(前處理)할 때 황산농도(黃酸濃度) 0.3%, 0.6%, 0.9%, 1.2%, 1.5%로 구분(區分)하고 열압시간(熱壓時間)은 $1.5kg/cm^2$에서 15분(分), 30분(分), 45분(分), 60분(分)으로 각각(各各) 구분(區分) 처리(處理)하여 건조(乾燥)시킨것을 다시 $190^{\circ}C$에서 30분간(分間) 열처리후(熱處理後) 60mesh로 분쇄(粉碎)한 것을 당화기질(糖化基質)로 사용(使用)하였다. 그리고 cellulase 반응조건(反應條件)은 0.1M황산완충액(黃酸緩衝液)(pH 5.0) 50ml, 기질량(基質量) 0.5g, 고근효소액(盬析酵素液) 0.5ml를 100ml용(用) 삼각(三角) flask에 넣고 잘 혼합(混合)한 후(後) $40^{\circ}C$에서 96시간(時間) 반응(反應)시켜 이때 생성(生成)된 환원당량(還元糖量)을 조사(調査)하였다. 2. 고근효소액(盬析酵素液)의 조제(調製)는 밀기울액체진탕배양법(液體振盪培養法)에 의(依에) 하여 생성(生成)된 조효소액(粗酵素液)을 유안절포도(硫安飽和度)에 의(依)한 고근효소액(盬析酵素液)을 만들었다. 3. 환원당정량(還元糖定量)은 DNS법(法)에 의(依)하였다. 4. 묽은황산(黃酸)으로 처리(處理)한 톱밥의 환원당(還元糖) 생성량(生成量)은 황산농도(黃酸濃度) 1.5%, $1.5kg/cm^2$에서 열압시간(熱壓時間)은 45분(分)으로 처리(處理)한 것이 16.0%로 최대량(最大量)을 나타냈으나 작용(作用)함으로서 생성(生成)된 환원당량(還元糖量)은 황산농도(黃酸濃度) 0.9%, 열압시간(熱壓時間) 60분(分) 처리(處理)한 것이 23.6%로(본시험(本試驗) 범위(範圍)에서는 47.5% 증가(增加)) 나타났다.

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목재(木材)를 이용(利用)한 Alcohol 생산(生産)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the Production of Alcohol from Woods)

  • 정진철
    • 한국산림과학회지
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    • 제59권1호
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    • pp.67-91
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    • 1983
  • 침엽수(針葉樹)인 소나무, 리기다소나무, 일본잎갈나무 3수종(樹種)과 활엽수(闊葉樹)인 오리나무, 밤나무, 이태리포푸라 3수종(樹種)의 목재(木材)로부터 alcohol을 생산(生産)하기 위하여 목재(木材)의 화학성분(化學成分) 분석(分析)과 산(酸) 가수분해(加水分解) 조건(條件)을 확립(確立)하고 또한 섬유소(纖維素) 분해력(分解力)이 강(强)한 균주(菌株)를 분리(分離) 동정(同定)하여 균주(菌株)의 효소(酵素) 생산조건(生産條件), 효소(酵素)의 특성(特性) 및 alcohol 발효조건(醱酵條件) 등(等)을 연구조사(硏究調査)한 바 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1) 수종별(樹種別) 산(酸) 가수분해(加水分解)에서 HCl은 1.0%와 2.0%, $H_2SO_4$는 2.0%에서 높은 당화율(糖化率)을 보였고 수종(樹種)은 오리나무가 23.4%로 제일 좋았다. 2) HCl과 $H_2SO_4$으로 산(酸) 가수분해(加水分解)할 때 압력(壓力)은 $1.5kg/cm^2$, 산(酸)의 첨가량(添加量)은 30배량(倍量), 분해시간(分解時間)은 HCl 45분과 $H_2SO_4$ 30분에서 당화율(糖化率)이 양호(良好)하였다. 3) 전처리(前處理)에 있어서 농(濃) HCl 보다는 농(濃) $H_2SO_4$이 더 효과적(効果的)이었고 그 농도(濃度)는 50~60%이었으며 열처리(熱處理)는 $190^{\circ}C$에서 30분간(分間) 처리(處理)함으로써 무처리(無處理)보다 당화율(糖化率)이 약(約) 1.5% 증가(增加)하였다. 4) 목분(木粉) 1g에 있어서 산(酸) 가수분해액(加水分解液)의 당조성(糖組成)은 소나무는 glucose 137.78mg, arabinose 68.24mg이었고 오리나무는 glucose 162.22mg, arabinose 65.89mg을 함유(含有)하고 있었으며, xylose와 galactose도 검출(檢出)되었다. 5) 10개(個)의 균주(菌株) 중에 alcohol 효효력(醗酵力)이 왕성한 균주(菌株)는 Sacch. cerevisiae JAFM 101과 Sacch. cerevisiae var. ellipsoideus JAFM 125이었다. 6) 산(酸) 가수분해액(加水分解液)은 $CaCO_3$와 NaOH로 중화(中和)하는 것이 alcohol 생산(生産)과 효모생육(酵母生育)이 양호(良好)하였고 alcohol 생산(生産)은 pH 4.5~5.5, $30^{\circ}C$, 균주생육(菌株生育)에는 pH 5.0~6.0, $24^{\circ}C$에서 발효(醱酵)시키는 것이 좋았다. 7) Alcohol 생산(生産)에는 0.02%의 $(NH_2)_2CO$$(NH_4)_2SO_4$, 0.1%의 $KH_2PO_4$, 0.05%의 $MgSO_4$ 그 밖에 0.025%의 $CaCl_2$, 0.002%의 $MnCl_2$ 첨가(添加)가 효과적(効果的)이었고 효모증식(酵母增殖)에는 0.04~0.06%의 $(NH_2)_2CO$$(NH_4)_2SO_4$, 0.2%의 $K_2HPO_4$$K_3PO_4$, 0.05%의 $MgSO_4$ 그 밖에 0.025%의 $CaCl_2$, 0.002%의 NaCl 첨가(添加)가 효과적(効果的)이다. 8) 여러 가지 vitamin 중에서 alcohol 생산(生産)은 pyridoxine과 riboflavin, 효모증식(酵母增殖)에는 thiamin과 Ca-pantothenate, biotin과 inositol의 첨가(添加)가 좋았고 tannin과 furfural은 0.01% 농도(濃度)에서 alcohol 생산(生産)이 오히려 증가(增加)하였으며 그 이상(以上)의 농도(濃度)에서는 저해(沮害)를 받았다. 9) 발효액(醱酵液) 100ml에서 소나무는 2.201~2.275ml의 alcohol과 168~228mg의 효모(酵母)가 생산(生産)되었고 잔류당(殘溜糖)은 0.55~0.60g이었다. 오리나무는 2.075~2.125ml의 alcohol과 208~256mg의 효모(酵母)를 생산(生産)했으며 잔류당(殘溜糖)은 0.60~0.65g이었고 pH는 3.3~3.6으로 변화(變化)했다. 10) Trichoderma viride JJK107을 섬유소(纖維素) 분해력(分解力)이 강한 균주(菌株)로서 선정(選定)하여 동정(同定)하였다. 11) 효소(酵素) 생산조건(生産條件)으로 CMCase는 pH 6.0, $30^{\circ}C$, xylanase는 pH 5.0, $35^{\circ}C$에서 5일간 배양(培養)할 때 최고(最高)의 효소생산(酵素生産)을 나타냈고 효소작용(酵素作用)의 최적조건(最適條件)은 CMCase는 pH 4.5, $50^{\circ}C$, xylanase는 pH 4.5, $40^{\circ}C$에서 최고(最高)의 활성도(活性度)를 보였다. 12) 목분(木粉)을 peracetic acid로 탈(脫) lignin하고 효소(酵素) 가수분해(加水分解)하여 발효(醱酵)시킬 때가 alcohol 생산(生産)이 좋았으며 peracetic acid 첨가비(添加比)는 10배량(倍量) 이도(移度) 첨가(添加)하는 것이 좋았다. 13) 발효(醱酵)에 있어서 본분(本粉)과 밀기울 Koji의 혼합비율(混合比率)은 10:8일 때에 alcohol 생산(生産)이 좋았고 본분(本粉) 10g에서 소나무 2.01~2.14ml, 오리나무는 2.11~2.20ml의 alcohol을 생산(生産)하였다.

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$H_2S$ 제거를 위한 $Li_2ZrO_3$/honeycomb의 반응 특성 (Reactivities of $Li_2ZrO_3/$honeycomb for $H_2S$ Removal)

  • 박주원;강동환;이봉한;유경선;이재구;김재호;한춘
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권12호
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    • pp.1347-1352
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    • 2005
  • 합성가스내의 $H_2S$을 제거하기 위하여 pure 및 modified $Li_2ZrO_3$를 이용하여 고정층 반응기내에서 $H_2S$ 제거실험을 수행하였다. $Li_2ZrO_3$$ZrO_2$$Li_2ZrO_3$ 순 분말상을 1:1 몰비로 혼합, 에탄올을 첨가하여 교반한 후 $850{\sim}1000^{\circ}C$에서 14시간 소성시켜 제조하였다. 최적 반응조건은 반응온도 $700^{\circ}C$, $Li_2ZrO_3$ 담지량 20 wt%, 유량 300 mL/min으로 확인되었으며, 이 때 $H_2S$ 제거량은 0.337 $g^{H_2S}/g^{sorbent}$으로 나타났다. 또한 첨가제($K_2CO_3$, $Na_2CO_3$, NaCl, LiCl)를 이용, $H_2S$ 제거실험을 실시한 결과 $H_2S$ 흡착능은 최대 23%까지 향상되었다. 또한 honeycomb에 담지된 $Li_2ZrO_3$ 반응물에 대한 SEM 및 XRD 분석결과,40 wt%까지 $Li_2ZrO_3$가 고르게 담지되고, $1000^{\circ}C$의 고온 열처리에도 그 성상이 크게 변하지 않음을 확인하였다.

연안어장 준설퇴적물을 이용한 Cochlodinium polykrikoides 제거 (Removal of Cochlodinium polykrikoides using the Dredged Sediment from a Coastal Fishery)

  • 선영철;김명진;송영채;고성정;황응주;조규태
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.53-60
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    • 2010
  • 본 연구에서는 연안어장 준설퇴적물을 이용하여 적조생물인 Cochlodinium polykrikoides을 제거하는 실험을 수행하였다. 최적의 적조제거 조건을 도출하기 위해 준설퇴적물의 투입량 및 입자크기, 열처리, 첨가제 종류 및 함량, 적조 분포 깊이 등의 인자를 조절하였다. 준설퇴적물의 적정 투입량은 6~10 g/L 정도였으며, 이를 살포했을 때 제거율은 60분 후 73~93%이었다. 실제 바다에 투입시 단위면적당(1 $m^2$) 건조한 준설퇴적물 기준으로 6~10 $kg/m^3$를 살포하는 것이 필요하다. 준설퇴적물의 입자크기가 작을수록 적조제거율이 증가했다. 입자크기가 <100 ${\mu}m$일 때 제거율이 93%로 100 ${\mu}m$ ${\mu}m$ 입자의 경우(51%)보다 훨씬 높았다. 준설퇴적물의 90% 이상이 100 ${\mu}m$ 이하의 크기를 차지하므로 준설퇴적물을 별다른 처리없이 살포했을 때 상당한 효과를 거두리라고 본다. 준설퇴적물에 첨가제(CaO)를 넣어서 적조제거에 높은 효율(99%)을 얻었다. 첨가제의 적정량은 5~10%이지만 pH 상승을 고려해서 가능한 소량 투입하는 것이 적합하다. 적조 분포 깊이가 깊을수록 제거효율은 증가했다. 깊이가 5 cm 일 때 제거효율이 83%이었고 50 cm 깊이에서는 93%이었다. 바다에서 적조가 발생하는 깊이는 3 m 이내이고, Cochlodinium polykrikoides 대부분이 1 m 이내의 깊이에 존재한다. 이 실험결과를 통해 실제 바다에 준설퇴적물을 적용하면 더 높은 적조 제거효율을 얻을 수 있으리라고 기대한다. 연안어장 준설퇴적물(<100 ${\mu}m$) 10 g/L을 투입하여 적조를 최대 93%까지 제거할 수 있었으며, 이 결과는 황토를 이용한 결과(90~97%)와 비슷했다. 본 연구결과는 연안어장 준설퇴적물 살포법이 기존의 황토살포법을 대체할 수 있을 정도로 처리효율이 뛰어남을 보여주었다.

수열법에 의한 세라믹분말 합성 (Synthesis of ceramic particles by hydrothermal method)

  • 김판채;최종건
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.219-222
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    • 1996
  • 수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

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