Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.
핵연료의 노내 성능에 영향을 미치는 주요 제조 인자중의 하나인 소결체 밀도의 최적화 연구를 국내 제조 소결체에 대해 소결체 밀도와 수분 함유량 및 봉내압 평가를 통해 수행하였다. 연구 결과 원자로내 연소에 따른 봉내압 증가를 줄이기 위해서는 이론밀도 96% 이하의 밀도가 바람직하나 소결체내의 과다한 수분 함량을 피하기 위해서는 95% 이상의 밀도가 필요한 것으로 나타나 핵연료 소결체의 밀도는 이론밀도의 95% - 96.2%가 최적값으로 평가되었다.
소결마찰재의 기공은 소결체의 기본 특성으로 제조공정에 따라 다양하게 형성되며, 기공량이 증가할수록 소결체의 강도나 경도를 낮추는 결과를 초래하지만, 수지령 마찰재료의 경우 일정량의 기공이 오히려 마찰특성에는 양호한 결과를 나타냈다. 소결 마찰재의 경우, 기공향은 제작공정상 성형압과 소결 가압력을 선정하는 기준이 되는 것이지만 아직까지 정량화된 결과가 알려져 있지 않다. 따라서 본 연구는 동계소결 마찰재의 제조공정에서 기본적으로 내재되는 기공이 마찰특성에 어떠한 영향을 주며 또한 이러한 영향에 따라 최적 마찰특성을 나타내는 기공량을 제시하고자 하였다. 소결마찰재의 기공율은 성형체 밀도와 소결 가압력을 임의로 변화시켜 기공향을 조절하였고, 이렇게 만들어진 시편들은 정속식 마찰시험기를 이용하여 마찰특성을 평가하였다. 결과의 분석은 반복이 있는 이원배치법을 이용한 통계 수단을 사용하여 분산분석을 실시하고, 최적의 마찰특성을 나타내는 성형체 밀도와 소결 가압력을 제시하고자 하였다.
상압 소결법과 통전활성 소결(Plasma Activated Sintering; PAS)법으로 120$0^{\circ}C$부터 150$0^{\circ}C$의 온도범위에서 제조된 지르코니아의 기계적 특성을 ring on ring disk 굽힘시험으로 비교하여 고찰하였다. 모든 소결온도범위에서 PAS법으로 제조된 소결체의 밀도와 경도는 상압 소결법에 의해 제조된 소결체 보다 높게 나타났다. 결정립의 크기는 두 소결법에 의해 제조된 소결체 모두에서 소결온도 증가에 따라 증가하였으나, PAS법으로 제조된 소결체가 상압 소결법으로 제조된 소결체 보다는 결정립 성장이 억제되었다. 파괴인성은 PAS법으로 제조된 소결체의 경우 130$0^{\circ}C$에서 최고값을 나타낸 후 소결온도 증가에 따라 미세하게 감소하였으며, 상압 소결법으로 제조된 소결체의 경우 소결온도 증가에 따라 증가되었다. 소결체의 상분율 변화는 PAS법으로 제조된 경우 전 온도범위 (1200~150$0^{\circ}C$)에서 정방정상만 관찰되었으며, 상압 소결법의 경우 단사정상과 정방정상의 혼합상을 나타내었고, 소결온도 증가에 따라 정방정상의 비율이 증가하였다. 결과적으로 PAS법의 경우 지르코니아의 최적 소결온도는 130$0^{\circ}C$이며, 상압 소결법의 경우 150$0^{\circ}C$임을 알 수 있었으며, 소결체의 파괴인성에 미치는 영향은 결정립 크기 및 정방정상의 분율임을 확인할 수 있었다.
분말야금법에 의한 소결부품은 원료분말을 혼합하여 성형, 소결의 공정을 거쳐 제조되기 때문에 재질과 형상의 선택범위가 넓으며 정확한 치수로 생산할 수 있어 비교적 짧은 기간동안에도 상당한 성장을 해왔다. 특히 최근들어 원가절감 및 경량화를 실현하는 최적재료로서 자동차 부품에 활발히 적용되고 있다. 소결 기계부품은 자동차를 비롯하여 가전제품, 전자기기 등 대형 성장산업의 뒷받침을 받아 순조로이 육성되어 왔으며, 앞으로도 새로운 성장산업에 의하여 더욱 큰 발전을 보일 것으로 전망된다. 본 고에서는 고강도화 되고 있는 자동차 소결부품에 촛점을 맞추어 기술하였다.
SOFC용 L $a_{0.68}$Ca/ sub 0.32/C $r_{0.97}$$O_{3}$분말은 수산염법에 의해 제조되었고, 이 합성된 분말을 이용한 슬러리의 최적제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며,이 제조 조건에서 소결 시간과 온도에 따라 제조된 연결재료의 결정구조, 미세구조 및 소결거동을 각각X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 에너지 분산 분광계를 이용하여 조사하였다. L $a_{0.68}$C $a_{0.32}$C $r_{0.97}$$O_{3}$의 저온소결은 $Ca_{m}$ (Cr $O_{4}$)$_{n}$에 의해 이루어졌음이 관찰되었고, 이때 $Ca_{m}$ (Cr $O_{4}$)$_{n}$은 불규칙하게 녹아서 L $a_{1-x}$C $a_{x}$Cr $O_{3-}$$\delta$/와 반응하고 이 현상이 질량 이동을 증가시켜 시편의 급격한 결정립 성장과 조밀화를 야기시켰다. 이러한 결정립 성장과 조밀화는 소결온도 140$0^{\circ}C$부터 일어났다.X>부터 일어났다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.
무가압 소결과 분말 야금법을 통하여 금속-세라믹 복합체를 제작하였다. 사용된 각각의 분말은 니켈과 알루미나가 사용되었으며 60wt% Ni을 제조하였다. 60wt% Ni은 본 연구의 선행 연구에서 가장 밀도가 적고 최적 분산이 이뤄지지 않는 혼합 비율로써 이러한 결과는 복합체를 접합의 중간층으로 사용 시 크랙이 발생하는 등 물리적 특성 저하로 연결되고 있다. 선행 연구에서는 본 조성의 이러한 원인을 마이크로 크기의 분말 사용으로 인해 분산과 밀도 측면에서의 최적화가 이루어지지 않았기 때문으로 분석하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 나노 분말을 사용하였으며 나노분말의 크기는 소결 구동력을 극대화시키고 분산을 더욱 촉진시켜 이를 가능하게 할 수 있다. 하지만 나노분말의 특성 중 하나인 Agglomeration의 존재는 이러한 나노 분말의 장점을 상쇄시켜 원하는결론에 도달하는 것을 방해한다. 따라서 본 연구에서는 나노 분말의 Agglomeration을 효율적으로 제어함으로써 제작된 샘플의 최적 분산과 밀도를 향상시키고 그 결과를 SEM, TEM 등을 통하여 확인하였다.
$Si_3N_4$에 2 wt% $Al_2O_3$와 6 wt% $Y_2O_3$을 첨가한 분말을 가스압소결 방법으로 시편을 제조하였다. 이때 소결시 조건(온도, 압력, 시간) 변화에 대한 기계적 특성 변화를 비교하였다. 이때 나타난 결과에 의하면 $1900^{\circ}C$, 3 MPa에서 1시간 동안 유지시켰을 때 최적의 조건을 갖는다는 것을 보여주었다. 이는 온도를 높여 주거나 유지 시간을 길게 하였을 때 입자 조대화에 의해 기계적 특성이 떨어지는 것을 볼 수 있었다. 그러나 압력을 증가시킬 때에는 미세한 조직을 가지므로 기계적 특성은 좋아짐을 나타내지만 파괴 인성이 떨어지는 것을 볼 수 있었다. 이로 인해 소결시 최적의 조건을 찾는 것이 중요함을 알 수 있었다.
상용의 디스플레이로 널리 사용되고 있는 PDP(Plasma Display Panel)는 LCD와의 시장 경쟁으로 인하여 극한의 원가 경쟁 하에 있다. 따라서 각 공정에 대한 공정단가를 낮추기 위한 다양한 공정 및 소재 연구가 진행되고 있다. 그 가운데 하나가 Address와 Bus 전극으로 사용되고 있는 Ag 전극의 저온 소결이다. 이 공정은 저온소결 소재의 개발과 전극에 접촉하는 유전체 층과 matching이 중요하기 때문에 이들 소재의 동시 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 Ag 전극의 저온 소성을 위한 다양한 가능성을 검토하였다. 또한, 유전체와 동시 소결 가능한 소재의 특성 향상 및 저온 소성 연구를 동시에 수행하였다. Glass에 대한 유전체 층의 인쇄와 유전체 위에 전극 입자의 크기제어를 통한 기본 조성의 matching 특성을 비교하고 입자 크기가 전극의 소결 온도에 미치는 영향을 비교 평가 하였다. 유전체 층과의 matching 특성을 향상하기 위하여 유전체 조성의 일부를 전극에 첨가하여 두 소재간의 결합력을 증대시키기 위한 실험을 진행하였다. 그 결과를 바탕으로 저온 동시소성이 가능한 전극 소재의 최적화 실험을 실시하고 그 결과 최적의 전극 소재를 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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