Fe-Ni nanocatalysts loaded on carbon black were prepared via spontaneous reduction reaction of iron (II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate in dry process. Their morphology and elemental analysis were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy (TEM), and energy dispersive X-ray analyzer. The loading weight of the nanocatalysts was measured by thermogravimetric analyze and the surface area was measured by BET analysis. TEM observation showed that Fe and Ni nanoparticles was well dispersed on the carbon black and their average particle size was 4.82 nm. The loading weight of Fe-Ni nanocatalysts on the carbon black was 6.83-7.32 wt%, and the value increased with increasing iron (II) acetylacetonate content. As the Fe-Ni loading weight increased, the specific surface area decreased significantly by more than 50%, because Fe-Ni nanoparticles block the micropores of carbon black. I-V characteristics showed that water electrolysis performance increased with increasing Ni nanocatalyst content.
금속분말 Fe와 Si에 KNO$_{3}$(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO$_{3}$를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO$_{2}$피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 119$0^{\circ}C$환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi$_{2}$가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO$_{2}$는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
쿠페론은 nitrosophenylhydroxylamine의 ammonium salt로서 흡착촉매 벗김법 (AdCtSV)에서 리간드의 역할을 하고 동시에 촉매 역할을 한다고 알려져 있다. 순환 전압전류법을 이용하여, 1 mM 인산염 완충용액에서 오스뮴-쿠페론 착물의 전기화학적 행동을 살펴보았다. 오스뮴 정량의 최적 조건은 1 mM 인산염 완충용액 (pH 6.0), 0.1 mM 쿠페론의 용액에서 주사속도는 100 mV/s 이었다. 이 조건에서 농도 변화에 따른 선형 주사 전압곡선의 환원 봉우리 전류변화를 이용하여 얻은 오스뮴의 검출 한계 ($3{\sigma}$)는 $1.0{\times}10^{-7}M$이다.
$V_{2}O_{5}$/$TiO_{2}$계 선택적촉매환원법(SCR) 촉매는 $SO_{2}$가 존재하는 조건에서 $SO_{2}$의 산화 및 암모니아의 반응에 의해 형성된 황산암모늄염으로 인해 촉매는 비활성화될 수 있다. 본 연구에 의하면, $SO_{2}$에 의한 촉매의 비활성화는 $SO_{2}$의 흡착이후 $SO_{3}$로의 산화 정도에 의존한다. $SO_{2}$의 산화는 배가스 내의 산소 농도에 약하게 영향을 받으며 바나듐 함량에 영향을 받는다. 또한 미반응 암모니아 역시 황산암모늄염 형성의 원인이므로 SCR 반응에 있어서 암모니아 투입비율에 대한 영향을 도출하였다. 황산암모늄염에 의해 비활성화된 촉매가 낮은 SCR 활성을 갖는 이유를 촉매의 기공부피 변화에서 찾을 수 있다. 이러한 황산암모늄염의 분해 반응도출을 위해 TPD (Temperature Programmed Decomposition) 실험이 수행되었다.
공침-액상산화법으로 $Cu-CeO_2$ 촉매를 제조하여 선택적 산화반응에 대한 활성을 실험적으로 고찰하였다. $Cu-CeO_2$ 촉매는 일산화탄소의 선택적 산화반응에 우수한 활성을 보였으나, 구리의 담지량과 촉매 활성 사이의 일정한 상관관계를 찾을 수 없었다. 또한 구리의 담지량이 증가함에 따라 $CeO_2$의 세공 구조가 변하는 것을 확인할 수 있었으며 이는 Cu와 $CeO_2$가 고용체를 형성하기 때문으로 확인되었다. 촉매 전처리인 환원처리를 통한 Cu와 $CeO_2$의 고용체 형성이 촉매의 일산화탄소의 선택적 산화반응에 대한 활성을 증가시켰다.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
히드록실아민이 존재하는 붕산염 매질에서 루테늄(III)은 수은 표면에 사전농축이 잘 되었고 이 피흡착질의 환원 생성물에 의한 촉매 수소 전류를 측정함으로써 혼적량 루테늄을 정량할 수 있었다. 순환 전압전류법으로 산화환원 및 흡착 누적 특성을 조사하였다. 최적 조건은 다음과 같다: 붕산염 0.015 M, pH 2,5, 히드록실아민 0.55 M, 누적 전위 -0.70 V, 그리고 시차 펄스 모드에서 주사속도 5 mV/s이었다. 이 조건에서 검출한계는 $3{\times}10^{-10}$(7분 수집)이었다. 방해 가능한 다른 백금족 금속이온들의 허용량도 조사하였다.
$PdCl_2$를 촉매제로 사용한 수소환원분위기에서 $Co(OH)_2$ 로부터 약 400nm크기인 구형의 코발트분말 제조에 관한 연구를 수행하였다. 본 실험에서 코발트의 환원반응속도는 표면반응 코어모델식에 잘 일치하였으며 이때 활성화 에너지는 $145~195^{\circ}C$에서 약 55.6KJ/mol 이었다. 또한 코발트의 환원속도는 초기 수소분압의 0.63승에 비례하는 가스화학흡착반응식으로 표시할 수 있다.
$SOPDH_2$, $SNDH_2$, $EBNH_2$, $PBNH_2$ Schiff base 리간드와 이들의 [$Co(II)(SND)(H_2O)_2$], [$Co(II)(SOPD)(H_2O)_2$], [$Co(II)(EBN)(H_2O)$], [$Co(II)(PBN)(H_2O)$] 착물들을 합성하였다. Co(II) 착물들에서 Schiff base 리간드와 Co(II)의 몰 결합 비는 1:1로 주어졌으며 6배위 결합을 합성하였다. Co(II) 착물이 수식된 유리질 탄소전극을 사용하여 1 M KOH 수용액에서 산소 환원 반응을 순환 전압전류법으로 알아보았다. Schiff base Co(II) 착물이 수식된 전극에서의 산소의 환원 전류는 알몸 유리질 탄소전극에서 보다 더 증가하였고 환원 전위는 양전위 방향으로 더 이동하였다. 산소 환원 반응에 관여한 전자수와 교환 속도 상수 값은 순환 전압전류 곡선으로부터 구하였다. 산소 환원 반응경로는 최종 생성물이 $H_2O_2$로 가는 $2e^-$ 전이 반응을 나타내었으며 촉매가 수식된 전극에서의 교환 속도 상수는 알몸전극의 값에 비해 약 2~10배 정도 증가하였다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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