Iron and nitrogen coordinated carbon catalyst (Fe-N-C) is the most promising non-precious metal catalyst (NPMC) studied to alternate the Pt-group oxygen reduction reaction (ORR) catalyst. In this work, Fe/N/C type catalysts are prepared by four different nitrogen precursors; N, N, N', N'-tetramethylethylenediamine (TMEDA), 1,2-ethylenediamine (EDA), m-dicyanobenzene (DCB), dicyandiamide (DCDA) which can chelate a transition metal; In addition, the catalysts conducted the pyrolysis process at four different temperatures of 700, 800, 900, 1000 ℃ to investigate the ORR activities depend on pyrolysis temperature and to find an appropriate temperature. The characterizations of catalysts were investigated by scanning electron microscope-energy dispersive X-ray spectrometer (SEM-EDS), X-ray diffraction (XRD), and element analysis (EA). The electrocatalytic activity was measured by ORR polarization, also the electron transfer number was calculated from the slope of the K-L plot. The FeNC-EDA-800 which were prepared at pyrolysis temperature of 800 ℃ with EDA showed better ORR activity than the other catalysts.
Catalyst nanoparticles are prepared by arc plasma deposition (APD). First, overview of the APD technique is reviewed and second, some applications of the technique for nanocatalyst preparation are reviewed. Nanoparticles prepared by APD are typically 1~5 nm in size and their catalytic activity is generally better than that of conventional wet-chemically prepared nanocatalysts.
용융탄산염 연료전지(MCFC)는 $650^{\circ}C$에서 작동하는 고온형 연료전지 시스템이다. 이 시스템은 천연가스 등을 개질하여 생산된 수소를 바로 전기로 생산할 수 있는 시스템으로 열효율이 높으며, 현재 대체 발전시스템으로 각광을 받고 있다. MCFC는 개질방식에 따라 내부개질 방식과 외부개질 방식이 있다. 내부개질 방식은 수소를 생산하는 개질기가 스택내부에 장착된 형식으로 천연가스를 스택내부에서 개질하여 바로 전기를 생산하는 방식이다. 이 내부개질반응에 사용되는 촉매로는 알루미나에 고함량 (약 50 wt.%)으로 담지된 니켈(Ni) 계열촉매이 주로 쓰이고 있다. 이 고함량으로 담지된 촉매는 대부분 높은 활성을 보인다. 비교적 낮은 온도 운전조건 (약 $580{\sim}620^{\circ}C$)을 가지는 MCFC 내부개질에 적용하기 위해서는 활성점인 니켈을 최대한 담지체에 고르게 분산 시켜야한다. 이를 위해서 MgO를 이용하여 촉매의 활성점을 높게 분산시키는 연구를 진행 하였다. 촉매를 제조하는 방법으로 요소(urea)를 이용한 균일용액침전법을 이용하였다. 니켈함량은 50 wt.%로 고정을 한 다음, MgO 양과 $Al_2O_3$ 양을 각각 0 ~ 45 wt.%와 5 ~ 50 wt.%로 조절하면서 촉매를 제조하여 그 특성들을 분석하였다. 물성을 비교하기 위해서, X-선 회절분석 (XRD) 및 TPR, 물리화학흡착 실험을 하였다. 촉매의 활성을 살펴보기 위해서, fresh 상태 및 피독 상태에서 메탄수증기 개질활성 실험을 실시하였다. MgO 함량이 없거나 적은 촉매에서는 높은 BET surface area와 작은 NiO, metallic Ni 결정 크기가 나타났다. 반면 MgO 함량이 높은 촉매에서 낮은 BET surface area와 비교적 큰 NiO, metallic Ni 결정 크기가 나타났다. 또한 XRD 분석에서 MgO 함량이 증가할 수 록 MgO 결정 피크가 명확히 나타났으며, $MgAl_2O_4$ 피크는 나타나지 않았다. TPR 분석에서 촉매들의 환원 피크를 측정한 결과, 저함량의 MgO를 포함한 촉매는 $700^{\circ}C$ 부근에 환원 피크가 관찰되었고 MgO가 고함량인 촉매는 환원 피크가 $400^{\circ}C$ 부근에서 관찰되었다. 촉매의 초기 fresh 상태에서의 활성은 고함량 MgO를 포함한 Ni-90M10A 샘플을 제외하고 모든 촉매가 거의 비슷하게 나타났다. 그러나 $K_2CO_3$ 피독 상태에서는 MgO 함량이 증가할 수 록 활성이 좋지 않았음을 알 수 있었다. 따라서 MgO가 소량 포함된 촉매의 경우 fresh 상태에서는 우수한 물성과 활성을 보이지만, 피독상태에서는 MgO가 포함되지 않은 Ni-$Al_2O_3$ 촉매가 우수한 활성을 보였다.
Kim, Ji Sun;Kwon, Ji Soo;Baek, Jae Ho;Lee, Man sig
Applied Chemistry for Engineering
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v.29
no.4
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pp.376-381
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2018
The purpose of this study is to investigate and optimize an effectiveness process for the recovery of Pd from the spent Pd/C catalyst by the process of hydrogenation of maleic anhydride over Pd/C. Pd solution recovered from Pd/C catalyst was used to prepare Pd/C catalysts. Their characteristics were compared to those of Pd/C catalyst prepared by using a reagent grade precursor solution. Pd in the spent catalyst was leached by the modified process with dry and wet methods to obtain the high recovery ratio of Pd. The burn-out of carbon in the spent Pd/C catalyst was carried out in the rage of $600-900^{\circ}C$. Pd content of carbonized catalyst was confirmed by XRF and ICP. Pd was extracted from carbonized spent catalysts with acid solutions of 1,2 and 4 M HCl at a leaching temperature of $90^{\circ}C$ for 2 h. The high recovery ratio of Pd was shown as 92.4% that leached in 4 M HCl. Also Pd/C catalysts were prepared by using the leached solution and the reagent grade of $H_2PdCl_4$ as a precursor solution and the characteristics were analyzed by XRD, CO-chemisorption and FE-TEM. As a result, the dispersion of the catalyst prepared by using the leached solution was 34.6%, which was found to be equal to or more than that of the Pd/C catalyst prepared by the reagent grade precursor solution.
The results of the catalytic reaction by pulsed injection of reactants are useful for studying the initial reaction characteristics in the case of many coke invloved reactions. The dehydrogenation characteristics of alumina supported platinum tin catalysts were investigated by pulsed injection of propane. The yield of propylene was maximized when the reduction time of propane injection catalyst was $550^{\circ}C$. Raman analysis showed that the amount of coke was very small when PtSn (4.5) catalyst was used and the short contact time was simulated by propane pulse injection. n order to differentiate the degree of dispersion of platinum, PtSn (4.5) catalyst was sintered at $900^{\circ}C$ with hydrogen, and then the temperature of air - redispersion was varied and propane pulse was injected. As a result, conversione and yield were the highest when air-redispersion temperature is $600^{\circ}C$. The lower the air-redispersion temperature, the higher the selectivity. As the tin content in the platinum catalyst increased, the propane conversion was lowered, but the selectivity to propylene increased and the yield increased. From this, it can be seen that the tin-added platinum catalyst is less active than the platinum catalyst from the beginning of the reaction, which is less affected by coke. The dehydrogenation reaction by the propane pulse injection shows a higher conversion rate than the result of continuous injection due to the formation of COx, and the amount of coke is very small. Decrease in selectivity due to the formation of COx can be reduced by increasing the reduction temperature and time.
In this study, noble metals (Pd, Ru, Ir) were supported to $TiO_2$ catalyst. In order to distribute metals uniformly, $H_2O-H_2$ pretreatment technique was used. Xylene, toluene, and MEK were used as reactants. The monometallic or bimetallic catalysts were prepared by the excess wetness impregnation method and were characterized by XRD, and XPS analysis. Pd-Ru, Pd-Ir bimetallic catalysts had multipoint active sites which improved the range of Pd metal state. Bimetallic catalysts had a higher conversion of VOCs than that of monometallic one. The effect of $H_2O-H_2$ pretreatment technique was the enhancement of uniform distribution of Pd particles and promotion of catalytic efficiency. In this study, addition of Ru and Ir metals to Pd promoted oxidation conversion of VOCs. In addition, $H_2O-H_2$ pretreatment promoted removal efficiency of VOCs on the $TiO_2$ support.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.02a
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pp.75-75
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2010
단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.
Proceedings of the Korea Air Pollution Research Association Conference
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2002.04a
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pp.311-312
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2002
환경분야에서 광촉매는 주로 오염물질의 광분해처리에 이용되고 있는데, 기존에 사용되고 있는 광분해 방법은 광촉매 미립자를 수용액에 슬러리 형태로 분산시키거나 fixed bed, fluidized bed에 부착시킨 형태의 반응기들이다. 실험적 수준의 연구로부터 얻어진 여러 연구 결과에 의하면 슬러리 형태의 반응기가 고정화 촉매 반응기보다 효율이 더 높은 것으로 보고되고 있다. 그러나 엔지니어링 관점에서 슬러리형 반응기는 촉매의 재활용과 정화 처리 후 촉매입자를 유체로부터 분리해야하는 결점이 있다. (중략)
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2014.11a
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pp.268-269
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2014
나노입자 담지 탄소소재는 촉매재료로써 다양하게 응용되고 있으며, 이들 재료의 공정수를 획기적으로 줄이고자 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 One-Step으로 합성하는데 성공하였다. 합성된 재료의 경우 1~3nm의 미세한 나노입자가 탄소소재위에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인 할 수 있었고, 촉매 활성 역시 매우 뛰어남을 확인 할 수 있었다.
Proceedings of the Korea Society for Energy Engineering kosee Conference
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1995.05a
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pp.141-145
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1995
석탄액화반응의 촉진을 위하여 기존에 사용되어 온 담지촉매는 coking, metal deposition, pore plugging의 문제로 인하여 촉매의 활성을 지속적으로 유지할 수 없으며 고가이기때문에 최근에는 이러한 문제점을 보완할 수 있는 고분산 균일촉매에 관한 연구가 집중적으로 수행되고 있다. 그러나 분산촉매 중에서도 고활성을 나타내는 Mo, Ni, Co 성분은 고가이므로 이를 대체할 수 있는 촉매로서 값이 싼 Fe 성분에 관심이 모아지고 있지만 현재로서는 자체활성이 상대적으로 낮으므로 퍼센트단위의 많은 양을 사용해야하는 문제점을 안고 있다고 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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