n-부탄의 산화적 탈수소화 반응을 위한 Cr 촉매가 연구되었다. 촉매의 제조는 메조포러스 물질인 SBA-15와 ${\gamma}$-alumina 지지체로 사용되었고 지지체의 표면 위에 Cr 산화물을 담지시키는 방법은 함침법이 사용되었고, Cr의 분산성을 높이기 위하여 구조 증진제로 Ti, Zr를 분산시킨 위에 Cr을 담지하여 특성분석 하였다. 촉매특성은 XRD, FT-IR, UV-Vis, ICPAES, SEM, TEM 등을 이용하여 분석하였다. Cr 촉매에서 넓은 표면적을 가진 지지체의 효과는 전환율에 큰 차이를 보이지 않고 Ti, Zr이 증진제로 사용된 촉매의 경우 trans-2-부텐의 선택도가 높아짐을 보였다.
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
4-비닐피리딘과 N,N'-1,6-헥사메틸렌비스아크릴아미드를 라디칼중합하여 여러 가지 가교도를 가지는 가교 폴리(4-비닐피리딘) (CHP4VP)을 합성하였고, 이들 가교고분자와 구리(II)와의 착물을 평형흡착법으로 제조하였다. 제조한 착물들을 ascorbic acid (AA)의 산화반응 촉매로 사용하여 촉매활성을 조사하였다. CHP4VP-Cu(II) 착물에 의한 AA 산화반응은 Michaelis-Menten형 동력학적 거동을 나타내었다. CHP4VP-Cu(II) 촉매계의 촉매활성은 CHP4VP의 가교도가 증가할수록 증가하였고, 또 CHP4VP-Cu(II) 착물은 재사용 후에도 촉매활성이 거의 감소하지 않았다. 그러나 CHP4VP-Cu(II) 착물은 전보의 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드가 가교제로 포함된 가교 폴리(4-비닐피리딘)-구리(II) 착물보다 AA 산화반응에 대한 촉매활성이 감소하는 경향을 나타내었다. 이들 결과로 부터 촉매계에 포함된 CHP4VP의 가교도와 가교제의 소수성이 AA 산화반응에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
반도체형 가스센서의 가스 감응은 산화물 표면과 주변 가스와의 화학적 반응에 기인한 것이므로 나노 크기의 감응물질 입자를 합성하여 비표면적을 넓히려는 연구가 많이 진행되어 왔다. 일반적으로 감응 물질의 크기가 나노 스케일로 감소하면 가스 감응 특성이 증가하지만, 심한 응집으로 가스 확산이 어려워 가스 감응 특성이 저하되게 된다. 따라서 비표면적이 크면서도 응집이 덜한 나노 구조체가 산화물 가스 센서에 이용되어 왔다. 특히 중공구조는 응집이 적고 가스확산이 용이하며 큰 비표면적을 가지기 때문에 널리 연구되어진 나노구조체이다. 한편 산화철은 친환경적인 n-type 반도체로써 에너지 저장소, 촉매, 리튬-이온 배터리의 양극물질, 가스센서 등의 응용분야에 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 Solvothermal에 의한 자기조립 방법으로 산화철 중공구조를 합성하고 기능화를 위해 귀금속 촉매인 Pt를 첨가하였다. $400^{\circ}C$에서 에탄올 가스에 대한 가스 감응 측정을 통해 대조군인 산화철 응집체와 나노 스케일의 구에 비해 중공구조가 가스 감응에 유리함을 보고한다.
CO 산화반응의 촉매로 사용되는 페로브스카이트 금속산화물인 $Gd_{1-x}Sr_xCoO_{3-y}$ (x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75) 계의 촉매효과를 조사하기 위하여 광음향 분광법을 사용하였다. 산화반응으로부터 생성된 $CO_2$의 광음향신호를 $Gd_{1-x}Sr_xCoO_{3-y}$에서 각각의 x값에 대하여 반응시간, 반응기체인 CO와 $O_2$의 농도비, 그리고 온도에 따라 측정함으로써 CO 산화반응의 $Gd_{1-x}Sr_xCoO_{3-y}$ 촉매 특성에 대한 정보를 얻었다. Gd1-xSrxCoO3-y에서 Gd가 Sr로 치환됨에 따른 촉매효과는 x=0.25일 때 최대로 나타났으며 반응 온도에 대하여는 200$^{\circ}C$ 이상에서 급격히 증가하는 것을 알 수 있었다. $CO_2$ 레이저 광음향분광법은 반응에 대한 연속적인 측정을 가능케 함으로써 CO 산화반응의 촉매효과 연구뿐만 아니라 일반적인 반응속도 연구에도 응용할 수 있는 방법임이 확인되었다.
수소에너지의 무한한 가능성이 주목됨에 따라 과전압이 높은 산소 발생 촉매의 효율 향상 및 제작비용의 절감은 중요한 문제가 되어왔다. 백금계 촉매는 높은 효율과 낮은 과전압을 가지고 있지만 적은 매장량과 비싼 가격으로 수전해의 상용화에 큰 장애물이 되어왔다. 전이 금속 산화물 촉매는 가격이 저렴하고 형상과 크기 등에 따라 백금계 촉매에 비등한 성능을 발휘할 수 있다. 본 발표에서는 산소발생을 위한 촉매로서 Cu와 Co를 co-precipitation법을 이용하여 $Cu_xCo_{(3-x)}O_4$를 제작하고 이를 셀, 스택에 적용한 방법을 소개한다. 본문에서는 용액의 pH를 다르게 합성하여 Cu와 Co의 비율을 변화시켜 형상, 결정성을 조절할 수 있었고, 이러한 다른 조건에서 산소 발생 성능의 변화를 측정하였다. 최종적으로 최적의 성능을 나타내는 산소 발생 촉매를 셀 및 스택에 적용하여 실제적인 성능을 측정하였다.
활성탄소는 입자내 공극이 잘 발달된 무정형 탄소로서 흡착성 및 촉매성이 뛰어나 대기오염의 주범인 유독성 배기가스의 흡착이나 폐수처리, 정수처리 등에 널리 사용되고 있다. 환성탄소 제조공정은 크게 보아 탄화 및 활성화 공정으로 나눌 수 있으며 활성화 방법에 따라 화학적 활성법과 물리적 가스 활성법으로 나눌 수 있다. 가스 활성법은 고온에서 수증기나 $CO_2$,O$_2$ 그 외의 산화성가스를 char와 접촉시키는 방법이고, 화학적 활성법은 염화아연, 인산, 수산화칼륨등과 같은 탈수, 산화, 침식성이 큰 화학약품으로 탄소질을 침식시키는 방법이다. (중략)
본 연구는 Cu/CeO2-X 촉매의 저온 CO 산화 활성에 미치는 영향을 촉매의 구조적 특성, 반응 특성을 통해 확인하였다. 사용된 촉매는 습윤 함침법으로 제조되었으며, 각기 다른 소성온도(300~600 ℃)에서 형성된 CeO2 (지지체)를 이용하여 Cu (활성금속)를 담지함으로써 Cu/CeO2-X 촉매를 제조하였다. 제조된 Cu/CeO2-X 촉매는 저온 CO 산화 활성을 평가하였다. 125 ℃에서 Cu/CeO2_300 촉매는 90% 이상의 활성을 나타냈으며, CeO2의 소성온도가 증가됨에 따라 활성이 점차 감소하여, Cu/CeO2_600 촉매는 65%를 나타냈다. 다음으로 촉매의 물리/화학적 특성을 Raman, BET, XRD, H2-TPR, XPS 분석으로 확인하였다. XPS 분석 결과, CeO2-X의 소성온도가 낮을 수록 불안정한 Ce3+ 종(비 화학양론 종) 비율이 증가하였다. 증가된 Ce3+종은 Cu와 결합함으로 써 치환결합을 형성하였으며 Raman 분석의 CeO2 peak 변화와 H2-TPR 분석의 치환결합 구조의 환원 peak를 통해 확인하였다. 결과적으로 Cu와 CeO2의 치환 결합 형성은 촉매의 redox 특성 및 저온 CO 산화 활성을 증진시켰다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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