초임계 이산화탄소를 건조 전처리 방법으로 사용하여 사과의 성분변화를 관찰하였다. 총 페놀 함량은 초임계 이산화탄소 온도와 압력이 증가 할수록 생과일과 무처리구 보다 낮은 함량을 나타내었다. Vitamin C, 유리당 및 유기산의 함량은 전처리 구간이 무처리구 보다 낮았고, 초임계 이산화탄소 압력과 온도 따라 큰 차이는 없었다. 이와 같은 결과는 초임계 이산화탄소의 용매적 특성이 핵산에 가까워 극성물질에 대한 용해력이 높지 않은 상태에서 고압으로 인해 압착되고 고압을 제거할 때 식품성분들이 이산화탄소와 동반해 유리되기 때문인 것으로 생각된다.
액체 질소를 이용하여 극저온 단일 제트 유동의 특성을 관찰하였다. 고압 챔버 내부에 액체 질소를 분사하여 단일 제트를 생성, 주위기체압력을 변화시킴으로써 아임계 조건부터 초임계 조건의 주위 환경에 따른 제트의 특성 변화를 확인하였다. 또한 분사기의 길이 대 직경비 및 분사기 내부 형상의 변화에 따른 제트의 특성 변화를 파악하였다. 유동 가시화를 통하여 극저온 제트의 형상 및 액주의 지름을 측정하였으며, 이로부터 액주의 확산각을 계산하여 이전 연구 결과와 비교하였다. 아임계 조건 및 초임계 조건에서의 제트의 형상 변화를 관찰하였으며, 주위기체압력이 대기압과 동일할 경우 제트 유동에서 불안정이 발생함을 확인하였다. 또한 주위기체압력이 증가함에 따라 액주의 확산각이 점차 증가하다가 일정 압력 이상에서 거의 일정하게 유지됨을 확인하였다.
아임계 및 초임계 조건의 물을 이용하여 캐나다산 Athabasca 오일샌드로부터 역청 추출 및 황 제거 실험을 수행하였다. 0~120 min의 반응시간, 360, $380^{\circ}C$의 온도, 15~30 MPa의 압력 및 $0.074{\sim}0.61g/cm^3$의 물 밀도를 변화시키면서 micro reactor에서 역청 수율을 조사하였다. 역청 수율은 온도에 상관없이 압력이 증가할수록 증가하였으며, 특히 초임계 영역에서 수증기 개질반응에 의해 생성된 수소에 의해 역청의 수율이 급격히 증가하였다. 전체 기상 생성량은 압력 증가에 따라 감소하였으나 $380^{\circ}C$에서 황과 수소의 생성분율은 25 및 30 MPa로 압력 증가에 따라 소량 증가하였다. 이상의 결과는 초임계 조건이 수소의 생성과 황의 제거에 유리하다는 것을 보여준다. 초임계 조건$380^{\circ}C$, 25와 30 MPa)에서 역청 수율은 최대 약 22%였으며, 오일샌드에 함유된 황 제거율도 최대값 40%에 도달하였다.
커피의 향기 성분의 증가를 위해 초임계 이산화탄소를 사용하고, 일반적인 커피 추출 방법인 에스프레소를 통하여 증가 효율을 알아보았다. 커피 음료의 향 성분은 변형된 헤드스페이스법으로 수거하여 분석하였다. 모든 장치는 향 성분이 유출되지 않도록 밀폐하여 수행하였다. 분석은 GC를 이용하였고 다섯 가지 향기 성분을 표준품으로 하였다. 초임계 이산화탄소는 압력과 온도의 영향을 받아 밀도와 용해도가 변화하고 이로써 용해력이 변화하기 때문에, 압력과 온도의 최적화 실험을하였다. 추출 후 product와 헤드스페이스의 향기 성분을 모두 분석하였고 그 결과 350 bar, 80$^\circ$C의 조건에서 최대의 효율을 나타내었다. 또한 추출 시 헤드스페이스로 날아가는 향기 성분보다 product로 추출되는 향기 성분이 76.6배 이상 많았다. 커피의 초임계 추출물을 음용하기 위해서 초임계 커피 음료를 만들고, 이의 향기 성분 증가 효율을 확인하기 위해서 초임계 추출 과정을 거치지 않은 커피도 에스프레소로 추출하여 비교하였다. 그 결과 초임계 이산화탄소 추출로 커피 음료의 향기 성분을 2.3배 증가시킬 수 있었다.
요소부가 처리된 참치유의 초임계 추출에 의한 정제를 위한 기초실험으로서 추출 상 평형실험을 행하였으며 이에 근거하여 온도 gradient에 의한 고도불포화지방산의 농축을 시도하였다. 참치유의 초임계 이산화탄소에 의한 추출 평형실험을 압력범위 $100{\sim}200bar$, 온도범위 $40{\sim}80^{\circ}C$ 구간에서 행하였다. 압력이 150bar 일 때 용해도는 $40^{\circ}C,\;60^{\circ}C,\;80^{\circ}C$에서 0.075, 0.028, 0.006(w/w)이었으며, 초임계 이산화탄소의 밀도가 증가할수록 참치유의 용해도는 증가하였으나 추출되는 성분에 대한 뚜렷한 선택성은 보이지 않았다. 반면에 밀도가 낮은 경우 참치유의 용해도는 감소하였으나 분자량이 작은 지방산 ester가 분자량이 큰 지방산 ester 보다 현저하게 높은 비율로서 용해되었다. 일정한 압력 150bar에서 온도 gradient에 의한 EPA와DHA의 농축을 시도한 결과 peak에 도달했을 때 그 함량이 각각 12%, 85%를 차지하였다. EPA의 경우 그 순도가 낮았던 것은 상대 분리효율이 비슷한 C18과 C22가 분리되지 않은 채 남게 되며 또한 EPA/C20 비율이 0.55로 낮았기 때문이었다. 한편 참치유에서 DHA/C22비율은 매우 높기 때문에$(0.88{\sim}0.89)$ 초임계 이산화탄소에 의한 DHA의 농축에 매우 유리하게 작용하는 요인이 되며 따라서 참치유에서 DHA의 농축이 EPA 보다 훨씬 용이함을 보여주었다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
유자과피의 향기성분 중 대부분을 차지하는 limonene은 추출물의 함량을 결정하는데 많은 영향을 준다. 일반적으로 Citrus속의 과실류의 향기 성분들 중 가장 많이 함유되어 있는 limonene의 경우 초임계 이산화탄소에 대한 용해도는 압력 140${\sim}$150 bar, 온도 $35{\sim}40^{\circ}C$일 때 최대이고 유자 또한 다량의 limonene을 함유한 과실류로서 초임계 이산화탄소 압력 2000 psi와 온도 $40^{\circ}C$에서 향기성분 중 limonene의 추출율이 향상되어 함량이 786.6088 mg/g으로 최대로 나타났다.
극저온 액체 질소 제트 유동의 아임계 및 초임계 특성을 파악하기 위한 실험을 수행하였다. 단일 제트 분사기를 고압 챔버 내에 장착하여 제트의 주위기체압력, 분사기 형상 및 유동 조건의 영향을 조사하였다. 실험 결과로부터 아임계 조건과 초임계 조건에서의 제트의 특성 변화를 관찰하였으며, 주위기체압력이 대기압일 경우 유동 내에 섭동이 발생함을 파악하였다. 분사기 형상에 따른 유동 변화 또한 파악하였다.
$CO_2$ 초임계 유체에서 열식법을 이용하여 폴리프로필렌과 켐펜을 혼합하여 다공성 폴리프로필렌 막을 제조했다. 폴리프로필렌 농도 10 wt%의 조건에서 제조된 폴리프로필렌 막의 공극률은 메탄올, 에탄올, n-부탄올에 따라 각각 78, 80, 73%였다. 폴리프로필렌의 농도가 증가할수록 인장강도는 높아졌으며 폴리프로필렌 농도가 10 wt% 일 때 인장강도는 $0.17kg_f/mm^2$였다. $CO_2$ 초임계 유체를 사용하여 켐펜을 추출한 결과 시간에 따라 추출속도가 증가하였으며 5분 경과 후 94% 제거되었다. 온도가 증가함에 따라 추출속도가 증가했으며 $45^{\circ}C$ 조건에서 99% 제거되었다. 그러나 그 이상의 높은 온도에서는 추출속도는 저하되었다. 150 bar의 압력까지는 압력이 증가함에 따라 켐펜의 추출속도는 증가하였으나, 그 이상의 압력 조건에서는 압력이 증가함에 따라 추출속도는 미소하게 감소했다. 추출속도는 $CO_2$ 초임계 유체의 켐펜에 대한 용해도 특성과 상관성이 있었다.
초임계 이산화탄소 크로마토그래피 방법에 의한 paclutaxel baccatm III, 7-epn-10-deacetyltaxol.cephalomanme, 10-deacetyltaxol의 분리에서 초임계 유체의 압력, 온도 및 이동상의 조성이 미치는 영향을 연구하였다. Pachaxel, 10-deacetylbaccatin III, 10-deacetyltaxol은 압력, 온도, 이동상의 조성 변화에 의하여 우수한 분리 결과를 얻을 수 있었다. Pacltaxel 의 경우 압력 275kg/$\textrm{cm}^2$,온도 $40^{\circ}C$, 이동상 조성을 초기 20분간 초임계 이산화탄소와 보조용매인 메탄올을 각각 3.9~3.6mL/min, 0.1~0.4mL/min의 gradienl조건으로 하였을 때 가장 우수한 분리능을 보였다. Baccatin III, caphalomamine, 7-epn-10-deacetyltaxol의 경우에는 낮은 분리능을 보였다. 주목 분말 시료로부터 paclitaxel 을 정제할 때 on-linc coupled SFE/SFC장치를 이용하여 추출 정제 공정을 단순화하였다. 초임계이산화탄소를 용매로하여 추출, 1차 정제 및 크로마토그래픽 정제 단계를 연속적으로 거쳐 38%수율로 95%paclitazel을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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