$Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$ 를 사용하여 출발용액으로 $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$(aq.)용액을 각각 1M, 0.5M, 0.25M, 0.1M의 농도로 제조하여 초음파 진동자에 의해 액적을 발생시킨후, 2.3cm/sec의 유속으로 건조 및 열분해하여 ZnO분말을 합성하였다. 이때 건조 온도는 $200^{\circ}C$, 열분해 온도는 $600^{\circ}C$였다. 제조된 ZnO분말의 열적특성을 TG-DTA로 측정하였고, IR로 미분해물 및 흡착 가스의 성분을 조사하였다. 결정상 및 crystallite의 크기를 XRD로 분석하였고, 입자의 형태는 SEM과 TEM으로 관찰한 후 입자 크기와 입도분포를 SEM 사진으로부터 측정하였다. 합성 분말은 hexagonal의 결정구조를 갖는 Zinc oxide였다. 입자의 형태는 대부분 구형이고, 약 40nm 크기의 일차입자로 구성된 이차입자였다. 평규 입자 크기는 $0.28-0.61{\mu}m$ 이고 입도 분포도 좁았다.
Nanosize tungsten powder was synthesized by ultrasonic spray pyrolysis method through a solution containing ammonium metatungstate hydrate $[(NH_4)_6W_{12}O_{39}{\cdot}H_2O]$ and reduction treatment. It was expected the improvement of mechanical properties due to increasing surface free energy and surface activity. Starting solutions with each concentration, reaction temperature and reduction treatment were significantly influenced on the formation of tungsten size and phase. It was found that particle size was decreased with concentration of starting solution and surface tension were decreased. The particle size was increased at thermal decomposition temperature above $600^{\circ}C$ by neck growth of interparticles. Tungsten particles were formed by reduction reaction in atmosphere of hydrogen gas at the temperature above $700^{\circ}C$.
Scandia stabilized zirconia (ScSZ) is adapted for electrolyte material of solid oxide fuel cell (SOFC) because of its high ionic conductivity and chemical stability. ScMnSZ1 powder having a composition of $((ZrO_2)_{0.89}(Sc_2O_3)_{0.1}(MnO_2)_{0.01})$ is synthesized by ultrasonic spray pyrolysis (USP) method. Porous ScMnSZ1 powder is obtained by using a pore forming agent. Microstructure and morphology, particle size distribution of porous powder synthesized with 3wt% pore forming agent are investigated. Sintered ScMnSZ1 sample with ground fine powder are also investigated their microstructure and electrical conductivity. The electrical conductivity of sintered ScMnSZ1 samples with ground fine powder was 0.082 S/cm, 0.127 S/cm and 0.249 S/cm at $750^{\circ}C$, $800^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$, respectively.
Barium nitrate and yittrium nitrate were dissolved into distilled water. Titaium hydroxide precipitated from titanium chloride with NH4OH was dissolved into nitric acid. Each aqueous solution was mixed for 12 hr in the composition of Ba1-xYxTiO3 (x=0.1∼0.6) and the concentration of mixed solution was 0.1 mol/ι. The mixed solution was sprayed with an ultrasonic atomizer and carried into an electric furnace which was kept at 900∼1000$^{\circ}C$ and pyrolyzed. Pyrolyzed powders were collected on the glass filter with vacuum pump. Aqueous Mn solutiion was added into the synthesized powders, mixed with ultrasonic vibration and sintered at 1300∼1400$^{\circ}C$. Synthesized powders were characterized with SEM, XRD, DT-TGA, and BET. Microsture and resistivity of sintered body were investigated with SEM and multimeter. The results of this experiment were as follows; 1) Yittrium dooped BaTiO3 powders were synthesized above 950$^{\circ}C$. 2) The average particle sizes of powders from BET specific surface area and SEM were 0.045$\mu\textrm{m}$, 0.046$\mu\textrm{m}$ respectively. The particle size distribution was narrow in the range of 0.1∼1.0$\mu\textrm{m}$ from SEM. 3) Room temperature resistivity and pmax/pmin of 0.4 mol% Y doped specimen which was sintered at 1375$^{\circ}C$ were 102∼3 (Ω$.$cm) and 102∼3 respectively. 4) Room temperature resistivity and pmax/pmin of 0.4 mol% Y and 0.04 at% Mn added specimen which was sintered at 1375$^{\circ}C$ were 102∼3 (Ω$.$cm) and 106∼7 respectively. 5) Grain growth was inhibited with addition of Y2O3 and enhanced in addition of Mn by 0.05 atm%.
Aqueous solutions of metallic salts, ZrO(NO3)2.2H2O and Y(NO3)3.5H2O were used as raw materials to synthesize crystalline submicron spherical powders of Zr0.94Y0.06O1.97 with tetragonal crystal phase. Each aqueous solution was mixed on the magnetic stirrer to homogenize for 12 hours. The concentration of the mixed solutionwas changed from 0.01mol/$\ell$ to 0.1mol/$\ell$ calculated as the concentration of Zr0.94Y0.06O1.97. Ultrafine droplets of starting mixed solution were sprayed by the ultrasonic vibrator and carried into the furnace kept at 55$0^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, 75$0^{\circ}C$ and 85$0^{\circ}C$ using carrier gas of air (10$\ell$/min) and pyrolysed to form Y-TZP fine powders. The results of this exeriment were as follows. 1) Synthesized powders were nonagglomerated and spherical type. 2) Particle size distribution was narrow between 0.1${\mu}{\textrm}{m}$ and 1${\mu}{\textrm}{m}$. 3) Forming reaction Y-TZP was finished above synthetic temperature 75$0^{\circ}C$. 4) As the synthetic temperature rised from 55$0^{\circ}C$ to 85$0^{\circ}C$, the mean particle size decreased from 0.35${\mu}{\textrm}{m}$ to 0.22${\mu}{\textrm}{m}$ in the concentration of starting solution with 0.02mol/$\ell$. 5) At 75$0^{\circ}C$ of synthetic temperature, the concentration changes of starting solution from 0.01mol/$\ell$ to 0.1mol/$\ell$ increased the mean particle size from 0.24${\mu}{\textrm}{m}$ to 0.38${\mu}{\textrm}{m}$. 6) Chemical compositions of each synthesized particle were homogeneous nearly.
Fluorine-doped tin oxide (FTO) coated NiCrAl alloy foam is fabricated using ultrasonic spray pyrolysis deposition (USPD). To confirm the influence of the FTO layer on the NiCrAl alloy foam, we investigated the structural, chemical, and morphological properties and chemical resistance by using USPD to adjust the FTO coating time (12, 18, and 24 min). As a result, when an FTO layer was coated for 24 min on NiCrAl alloy foam, it was found to have an enhanced chemical resistance compared to those of the other samples. This improvement in the chemical resistance of using USPD NiAlCr alloy foam can be the result of the existence of an FTO layer, which can act as a protection layer between the NiAlCr alloy foam and the electrolyte and also the result of the increased thickness of the FTO layer, which enhances the diffusion length of the metal ion.
Current synthesis processes for titanium dioxide ($TiO_2$) nanoparticles require expensive precursors or templates as well as complex steps and long reaction times. In addition, these processes produce highly agglomerated nanoparticles. In this study, we demonstrate a simple and continuous approach to synthesize $TiO_2$ nanoparticles by a salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis method. We also investigate the effect of salt content in a precursor solution on the morphology and size of synthesized products. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles are systematically characterized by X-ray diffraction, transmission electron micrograph, and UV-Vis spectroscopy. These nanoparticles appear to have a single anatase phase and a uniform particle-size distribution with an average particle size of approximately 10 nm. By extrapolating the plots of the transformed Kubelka-Munk function versus the absorbed light energy, we determine that the energy band gap of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles is 3.25 eV.
This study demonstrates the effect of the compaction pressure on the microstructure and properties of pressureless-sintered W bodies. W powders are synthesized by ultrasonic spray pyrolysis and hydrogen reduction using ammonium metatungstate hydrate as a precursor. Microstructural investigation reveals that a spherical powder in the form of agglomerated nanosized W particles is successfully synthesized. The W powder synthesized by ultrasonic spray pyrolysis exhibits a relative density of approximately 94% regardless of the compaction pressure, whereas the commercial powder exhibits a relative density of 64% under the same sintering conditions. This change in the relative density of the sintered compact can be explained by the difference in the sizes of the raw powder and the densities of the compacted green body. The grain size increases as the compaction pressure increases, and the sintered compact uniaxially pressed to 50 MPa and then isostatically pressed to 300 MPa exhibits a size of 0.71 m. The Vickers hardness of the sintered W exhibits a high value of 4.7 GPa, mainly due to grain refinement.
아황산가스를 감지하기 위해 새로운 CdS 무기박막을 이용한 표면탄성파 센서를 구현하였다. LiTaO$_3$ 단결정 압전기판에 중심주파수 54MHz인 두 개의 SAW 소자 및 발진기를 제작하였으며 아황산가스가 흡착, 탈착할 수 있는 감지막을 지연선 상에 증착시키고 다른 변수로부터의 반응을 보상하기 위해 이중지연선 구조로 제작하였다. CdS 박막은 초음파 노즐을 이용하여 분무 열분해법을 이용하여 증착하였다. 실험결과 표면탄성파 센서는 아황산가스의 농도를 0.25 ppm 까지 검출할 수 있으며 20 ppm 이내의 안정도 및 5분 이내의 빠른 반응시간을 보였다. 또 가스감응 실험의 반복을 통해 센서의 반복성을 확인함으로써 본 연구에서 개발한 센서가 이황산가스 감지용 센서로 사용될 수 있음을 확인하였다. 향후 계획으로 CdS 박막 증착시에 적절한 원소를 첨가하여 박막의 반응성을 증가시키며 또한 표면탄성파 소자의 중심주파수를 증가시켜 센서의 가스감응성을 높이고자 하였다.
본 연구의 목적은 친환경 액체 추진제 분해반응에 적용하기 위하여 백금이 담지된 헥사알루미네이트 펠렛 촉매를 개발하는 것이다. 초음파 분무 열분해법으로 제조한 hexaaluminate를 지지체로 사용하고 백금을 활성금속으로 사용한 펠렛 촉매를 두가지 방법으로 제조하였다. 백금 전구체를 헥사알루미네이트 분말에 담지한 후에 바인더를 첨가하여 성형한 펠렛 촉매의 경우(M1 method 촉매), $550^{\circ}C$에서 소성한 촉매는 메조기공이 잘 발달하였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 메조기공이 거의 무너지고 약간의 거대기공만 존재하였다. 반면에, 헥사알루미네이트를 성형하여 펠렛을 제조한 후, 펠렛 위에 백금을 담지한 촉매의 경우(M2 method 촉매), $1,200^{\circ}C$에서 소성한 후에도 표면적과 메조기공이 잘 유지되는 것으로 나타났다. 또한, 백금 분산도 측면에서도 M2 method로 제조한 촉매의 내열성이 더 우수하였다. 펠렛 촉매 제조 방법과 소성온도가 ammonium dinitramide (ADN) 또는 hydroxyl ammonium nitrate (HAN)을 주성분으로 하는 액상 추진제의 분해반응에 미치는 영향을 분석하였다. ADN 기반 액체 추진제 및 HAN 기반 액체추진제의 분해반응에서 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매를 사용하면 분해 개시 온도를 큰 폭으로 내릴 수 있음을 확인하였다. 특히, M2 method로 제조한 촉매의 경우, 소성온도를 $1,200^{\circ}C$로 올린 경우에도 분해 개시 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 따라서 M2 method로 제조한 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매가 내열성을 보유하고 있으며, 친환경 액상 추진제의 분해 반응용 촉매로서 잠재력이 있다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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