Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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1998.05a
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pp.22-22
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1998
304 는 BWR(boiling water reactor)의 reactor 구조용 재료로 사용되고 있고, 합금 600 은 PWR(pressurized water reator) 의 증기 발생기 세관으로 쓰이고 있으며 모두 약 $280{\;}^{\circ}C$ 이상 의 원자로 냉각수에 노출되어 있다. 원자로 냉각수 분위기에서 두 합금의 공통적인 특정은 입계응력부식균열(IGSCC)에 민감한것과 IGSCC가 예민화(sensitization)와 관련이 있는 것이 다. 두 합금에서 일어나는 IGSCC는 원자력발전소의 부식피해중 가장 빈도가 높고 발생시 방사능 누출로 인하여 원전의 신뢰성을 저하시키고, 가동중단으로 인한 경제적 손실을 초 래하여 지난 20 년 동안 가장 심도있게 연구된 주제다. 304 은 크롬 탄화물의 업계 석출로 언하여 예민화된경우 IGSCC 에 민감한 반면 600 은 예민화된 경우 뿐만 아니라 용체화처리된 상태에서도 IGSCC에 민감하다. 오히려 600은 용 체화처리 후 700 C에서 15~20시간 시효처리를 하여 크롬탄화물을 업계에 석출 시커었을 때 IGSCC 저항성이 향상된다. 두 합금의 IGSCC 특정 중 큰 차이는 304는 임계균열전위 ( (critical cracking potential) 이 존재하여 부식전위(corrosion potential) 가 엄계균열전위보다 낮 은 경우 IGSCC 가 일어나지 않지만 그 반대인 경우 IGSCC 에 민감하게된다. 반면에 600 은 뚜렷한 임계균열전위가 존재하지 않고 양극 분극(anodic polarization) 뿐만 아니라 음극분극 시에도 IGSCC 가 일어난다. 이련 이유로 600의 IGSCC 가구로 피막파괴-양극용해(film rupture-anodic dissolution)외에 수소취성(hydrogen embrittlement)기구도 제안되고 었다. 원전의 냉각수는 고 순도의 물이지만 수 처리 과정과 웅축기 배관의 누수로 인한 산소, $Cu^{2+},{\;}S_xO_6{\;}^{2-}(x=3~6)$ 등이 유입되어 오염되는데 이려한 오염물질들이 수 ppm정도 소량 포함된 경우 응 력부식민감도는 상당히 증가된다. 산성분위기 흑은 산소, $Cu^{2+}$, 등이 소량 포합된 산화성 분위기 그리고 sufur oxyanion 에 오염된 고온의 물에서 600 의 IGSCC 민감도는 예민화도가 증가할 수록 민감하여 304 의 IGSCC 와 매우 유사한 거동을 보인다. 본 강연에서는 304 와 600 의 고온 물에서 일어나는 IGSCC 민감도에 미치는 환경, 예민화처리, 합금원소의 영향을 고찰하고 이에 대한 최근의 연구 동향과 방식 방법을 다룬다.
The simultaneous analysis of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A in biota samples was performed by gas chromatography-mass spectrometry-selected ion monitoring mode. The phenols were extracted from sample with organic solvent and Forisil and Silica columns for clean-up procedure were compared. Recovery studies were performed at 1-ppm level of phenols added to each biota sample. Their recoveries ranged between 83 and 116% with coefficient of variations of 2.4-11.9%. To improve the detection limits of phenols, trimethylsilyl (TMS) derivatization was applied. The gas chromatographic properties of free phenols and TMS derivatized phenols were also investigated.
The comparative analysis of glycerin in cosmetic samples was carried out by LC/MS and $^1H$ NMR spectrometry. For the LC/MS analysis, aqueous solution was controlled in strong basic condition with sodium hydroxide, and benzoyl chloride was added to the solution for the derivatization of glycerin. The derivative was extracted using pentane and analyzed by the LC/MS. For the $^1H$ NMR analysis, sample was directly dissolved in $D_2O$ solvent without pretreatment. The quantitative analysis of glycerin was done by $^1H$ NMR ERETIC method. The analysis results of LC/MS and $^1H$ NMR showed that the calibration curves were a good linearity with $r^2=0.9991$ in the range of 0.1 to $10{\mu}g/mL$ and $r^2=1$ in the range of 25 to $500{\mu}g/mL$, respectively.
This study was performed to establish method of simultaneous determination of fructose, glucose, and sucrose in honey and commercial vitamin drinks by GC and GC/MS. Optimum chromatographic separation of trimethylsilyl-oxime (TMSO) derivatives by GC was achieved on a DB-5 column. Calibration curves for fructose, glucose and sucrose TMSO derivatives by GC were linear in the range of 50-5000 ${\mu}g/mL$, and their $r^2$ values were 0.9999, The limit of detection and limit of quantification of fructose, glucose, and sucrose were 0.68, 0.47, and 0.53 ${\mu}g/mL$, respectively, and 2.27, 1.58, and 1.77 ${\mu}g/mL$, respectively. Average recoveries of fructose, glucose, and sucrose were 100.5, 101.0, and 99.7%, respectively. When the method was applied to 12 honey samples, the average concentrations of fructose, glucose and sucrose were $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$, and $0.79{\pm}0.52%$, respectively. The F/G ratio was $1.53{\pm}0.07$. For fructose and glucose contents, results from the GC analysis were similar to those from the HPLC analysis, but the sucrose content was different for each analysis method. We suggest that the GC method is more suitable than other official analytical methods for simultaneous determination of fructose, glucose, and sucrose in honey.
A sensitive gas chromatographic method has been established for the determination of total iodide in seawater as their volatile organic derivative. The method is based on the formation of 4-iodo-2,6-dimethylphenol with 2,6-dimethylphenol in matrix and a single-step extraction of the derivative with ethyl ether, which are then measured by gas chromatography-mass spectrometry (selected ion monitoring). Iodate in sea water was completely reduced to iodide with ascorbic acid and acetic acid. The detection limit was 0.1 ng/mL in seawater and the calibration curve showed good linearity with r=0.9997. The method was sensitive, reproducible and simple enough to permit the reliable routine analysis of total iodide in seawater. Total iodide in sea water was found about 30 ng/ml.
Extraction of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) from plant samples (spinach) using ion exchange resin (AG1, OH− form) is a very simple and inexpensive approach. However, it is very hard to determine amounts of choline and betaine simultaneously using high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detection. Unlike choline, betaine has low molar absorptivity in UV-visible (UV-Vis) region, which makes it difficult to carry out UV-Vis detection of betaine. The mixture of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) was derivatized using 2-bromo acetophenone as a derivatizing agent. As a result, choline did not react with the derivatizing agent, whereas betaine formed a betaine derivative. This betaine derivative exhibited detectable UV absorption with baseline separation between choline and the betaine derivative. Thus, with this method, choline and betaine can be determined simultaneously by using the HPLCUV method through one-step derivatization, which is an easy, sensitive, and reliable method.
Kim, Hoe-Bong;Go, Dae-Hun;Jeong, Eun-Uk;Lee, Jong-U;Jo, Yeong-Rae
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.10a
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pp.39.2-39.2
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2011
7075알루미늄 합금은 기계적 강도가 가장 높은 고강도 합금으로 열처리 공정이 반드시 필요하다. 그러나 열처리 공정 중 재료의 두께에 따른 내부 온도의 차이로 인한 잔류응력이 발생하여 최종 제품의 치수에 변화를 일으켜 제품 생산에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서 극저온 열처리 공정을 통하여 야기되는 7075알루미늄 합금의 기계적 특성 및 미세조직에 관하여 연구하였다. 7075 알루미늄 합금은 석출경화를 통한 강화가 이루어지며, 석출경화를 위해서 용체화 처리를 하여 인공시효를 하는 기존 공정과 비교하여 극저온 열처리 공정은 두 개의 추가적인 단계를 가지고 있다. 첫 번째 단계는 -196도의 액체 질소 속에 샘플을 극저온 ��칭을 하는 단계이고, 두 번째 단계는 샘플의 온도를 급격하게 올리는 up-hill quenching이다. 잔류응력은 X-ray diffraction을 이용한 $sin2{\psi}$ 방법으로 측정되었다. 극저온 열처리 후 기계적 특성을 평가하기 위하여 vickers hardness를 측정하였으며 미세 조직의 특성을 파악하기 위하여 EBSD와 TEM을 이용하여 평가하였다.
일부 야생 및 배양 버섯중의 sterol 및 vitamin $D_2함량을 측정하였다. 야생버섯의 부위별 이들 성분의 분포 또한 평가되었다. 또 야생버섯의 자실체의 vitamin $D_2함량의 변화도 연구되었다. vitamin $D_2는 비누화 및 반예비 순상 HPLC 정제를 포함하는 방법을 사용한 후 HPLC법을 사용하여 측정하였는데, 내부 표준품을 이용한 분석용 역상컬럼을 이용한 정량을 하였다. Sterol 함량은 GC로 분석되었으며, 내부표준품을 사용하였다. 비누화 후에 sterol을 trimethylsily1 ester로 유도체화하여 분석의 시료로 하였다. 질량분석이 sterol류의 동정을 확인하기 위하여 사용되었다. 배양 버섯에서는 vitamin $D_2는 거의 존재하지 않았으나, 일부 야생 버섯은 이들 vitamin을 다량(4.7- 194$\mug$/ 100g 건물중) 함유하고 있었다. Ergosterol은 버섯류 중에 가장 많이 존재하는 sterol이었으며, 야생버섯류(296-489 mg/ 100g 건물중)보다 배양버섯류(602.1-678.6 mg/ 100g 건물중)에서 높은 함량을 보였다. Vitamin D2와 ergosterol의 함량은 버섯류의 부위에 따라 아주 다양하거나 적당한 변화를 보였으며, 자루부위에서 가장 낮은 함량을 보였다. 더욱이 개체별 자실체간의 vitamin $D_2함량간에도 많은 차이를 보였다.
가공송전망 고전압화는 세계적으로는 1,000KV까지 검토되고 있으며 우리나라에서도 765KV를 시험 운전추진중에 있다. 송전선의 전류용량 증대방법으로서는 도체크기의 대형화, 다도체화 뿐만 아니라 경 알루미늄을 도체로 사용한 종래의 ACSR을 대체할 수 있는, 초내열 알루미늄선을 사용하여 허용전류를 증가시킨 STACIR의 채택이 확대되고 있다. 증용양화 송전선의 본격적 도입과 함께 송전선로 운영시에 발생하는 공해성, 환경저해성을 촤소화시키는 환경조화선로및 지역별 특성에 맞는 특수기능 전선에도 그 관심이 고조되고 있는바 도체재료와 구조에 대한 꾸준한 기술 개발로 송전선의 고신뢰화, 다기능화가 지속적으로 진행되고 있다. 우리나라의 경우도 1960년대에 ACRS이 가설된 이후 늘어나는 전력수요에 부응하기 위하여 1995년 STACIR의 154KV 의정부-동두천 송전선로 구간에 가설운전을 시작으로 신송전로의 시대에 진입했다고 볼 수 있다.
Proceedings of the Korean Society for Food Science of Animal Resources Conference
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2005.05a
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pp.303-306
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2005
본 연구는 개발한 batch type 동결농축장치를 이용하여 제조한 동결농축유의 일반성분 분석 및 이화학적 특성을 분석하고, 진공농축유와 비교하여 동결농축유의 우수성을 입증하기위하여 실시되었다. 동결농축유와 진공농축유는 농축방법에 따라 차이가 나타났으며, 전기영동 실험결과 진공농축유에 비하여 동결농축유의 band가 뚜렷하게 나타나 열처리한 진공농축유가 열변성이 된 것을 확인할 수 있었다. 열처리시에는 Maillard반응이 일어나거나 유효성 lysine함량이 감소되며, 유청내 용해성 칼슘이 인산이나 변성된 단백질과 결합하여 한외여과성칼슘(calcium ions in milk ultrafiltrates)함량이 감소되며, 비타민 손실, 유당의 이성체화, 휘발성 황화합물 생성에 의해 가열취가 발생될 수 있다. 따라서 전기영동 실험결과 batch type 동결농축장치를 이용하여 제조한 동결농축유의 우수성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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