코디어라이트 허니컴 표면에 알루미나 워시코트 지지체를 형성시키고 비교적 단순한 건식 코팅 공정으로 산화철 촉매를 코팅함으로써 실제 환경에 효과적으로 적용이 가능한 모노리스 구조 촉매를 제조하였다. 허니컴 통로 벽 구석으로 형성된 워시코트 알루미나 미세 기공으로 균일하게 코팅된 산화철 촉매를 확인하였으며, 일산화탄소 산화 반응에 적용하기 위하여 산화철 촉매의 열처리 효과를 검증하였다. $350^{\circ}C$ 부근에서 열처리한 산화철 촉매가 가장 우수한 촉매 성능을 발휘하였고, $200^{\circ}C$ 이상의 온도 영역에서 100% 전환율을 나타내었다.
다양한 철 원소의 조성을 갖는 인산알루미늄 철을 합성하여 표면 성질과 벌크 성질을 조사하였다. 벤질 알코올과 디에틸 말론산의 transesterification반응에 의해 촉매 특성을 결정 하였다. 에틸 벤질 말론산과 디벤질 말론산을 유일한 생성물로 얻었다. 철 성분이 0.025 몰 퍼센트인 FeAlP의 경우에 특이한 촉매 특성과 조직상의 특성이 나타난다. 디에스터의 형성은 중간 정도 크기의 산성 자리에서 이루어진다. 물질 안에 수화된 알루미나와 polycondensed인산이 존재할 경우에는 에스터교환 반응에서 인산 알루미늄 철의 촉매 특성이 감소하게 된다.
철과 니오븀의 몰비가 1/0, 10/1, 5/1, 1/1, 1/5, 1/10 및 0/1 인 철-니오븀 촉매상에서 일산화탄소에 의한 아황산가스의 원소 황으로의 환원이 고정층 흐름반응기에서 연구되었다. 촉매 활성 및 선택도 면에서 우수한 상승효과를 철-니오븀 촉매에서 관찰할 수 있었으며, 가장 우수한 촉매 현상은 철과 니오븀의 몰비 1/1 촉매에서 관찰되었다. 활성화된 철-니오븀 촉매의 활성상은 XRD와 XPS 의 분석결과 $FeS_2$ 로 확인되었다. 일산화탄소에 의한 아황산가스의 선택적 환원은 카르보닐 황화물 반응중간체 메커니즘을 따르는 것으로 나타났다.
고연소속도 HTPB/AP 추진제를 얻기 위하여 현재 각광받고 있는 3종의 철화합물 연소촉매를 선정하여 연소속도 증진효과와 기계적 특성, 공정성 및 노화특성에 미치는 영향을 검토하였다. 사용한 철 화합물은 HTPB 프리폴리머에 silicone-ferrocene이 그라프트된 $BUTACENE^$\circledR$$ 과 결합제 역할을 하는 acylaziridinyl ferrocene(AAF), 그리고 입자크기가 30nm인 $NANOCAT^$\circledR$$ superfine iron oxide(SFIO)이었다. 이들 철 화합물을 추진제에 적용한 결과 공정성의 경우 $BUTACENE^$\circledR$$ 은 혼합점도가 높았으나 pot life의 감소는 없었으며 AAF와 SFIO는 혼합점도는 비교적 낮은 반면 pot life가 현저히 감소하는 경향을 보였다. 추진제의 노화거동은 연소촉매를 사용하지 않았을 때보다 저하되었으나 metal deactivating 산화방지제인 $PRO-TECH^$\circledR$$ 과 함께 사용할 경우 공정성 및 노화특성 모두 바람직한 수준으로 향상되었다. 기계적 특성은 SFIO를 제외하고는 저하되었으며 $BUTACENE^$\circledR$$ 은 프리폴리머로서, AAF는 결합제로서의 기능이 다소 미흡하였다. 한편 연소촉매의 함량에 따른 촉매효과는 AAF>SFIO>$BUTACENE^$\circledR$$ 순이었고 철 함량 측면에서는 AAF>$BUTACENE^$\circledR$$ >SFIO 순이었다.
스틸렌 모노머 합성반응에서 발생하는 폐산화철 촉매로부터 마그네타이트의 품위향상을 위하여 5oo gauss와 1800 gauss에서 습식자력선별을 행하였다. 폐산화철 촉매는 주로 마그네타이트($Fe_3$$O_4$)와 세리아($CeO_2$) 및 가용성염($K_2$O, $MoO_3$)으로 이루어졌다. 습식자력선별에 의한 폐촉매중 자력산물의 회수율은 99% 이상이었으며, 마그네타이트 품위는 자력선별 전 70%에서 80%로 향상되었다. 이는 자력선별의 효과보다는 수세효과에 의한 가용성분인 K, Mo 염이 제거되었기 때문이다 자력산물 중 불순물은 주로 미세한 세리아이며 마그네타이트와 단체분리가 되지 않았다.
석유화학공정에서 발생하는 산화철폐촉매를 이용하여 폐수 중 중금속회수에 관한 기초연구를 실시하였다. Zn, Ni, Cu, 및 Fe의 농도가 200mg/L인 각각의 합성폐수에 폐촉매 첨가량을 변화하여 실험한 바, 각 금속의 98% 회수율을 얻은 폐촉매 첨가량은 Cu 와 Fe 폐수 :2% 이상, Zn 폐수:3% 이상, Ni 폐수 :7% 이상이었다. 또한 폐산화철 촉매로서 Zn, Ni, Cu 및 Fe 금속의 98% 이상 회수할 수 있는 각각의 폐수 pH는 Ni: 10.6 이상, Cu: 8.0 이상, Fe:6.5 이상, Zn:8.5 이상이었다. 따라서 폐산화철 촉매에 의한 폐수 중 중금속 회수는 폐촉매의 알카리성분에 의한 침전이 주 메카니즘이고, 각 금속의 수산화침전 pH이하 폐촉매의 등전점(pH 3.0) 이상의 pH범위에서는 금속이온이 폐촉매 표면에서 물리흡착에 의해 일부 회수된다.
산업 폐기물로서 전량 매립되고 있는 styrene monomer (SM) 공정에서 발생되는 산화철 폐촉매를 사용하여 NiZn-페라이트를 합성하였고, 그 자기적 특성을 조사하였다. 평균입경 0.5㎛로 미분쇄된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소한후 1230℃에서 5시간 동안 소결하여 스핀넬형 페라이트 소결체를 얻었다. Ni/sub x/Zn/ub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66) 및 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 초투자율을 측정하였다. S-parameter를 측정하여 반사 감쇄량을 계산하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/fe₂O₄ 조성의 경우 밀도 5.38 g/㎤ kHz에서의 초투자율이 59인 특성을 얻었다. 산화철 폐촉매를 이용하여 X-band 주파수 영역에서 높은 전자파 흡수능을 갖는 전파흡수체를 제조할 수 있음을 확인하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/Fe₂O₄ 조성에 대하여 1100℃에서 하소한 분말을 사용하여 실리콘 고무에 복합시킨 후 전파흡수능을 측정하였다. 폐촉매에는 산화철 이외에 CeO₂가 주된 첨가물로 함유되어 있어서 페라이트의 합성 후에도 2차상으로서 존재하였다. 출발 원료인 산화철 폐촉매에 존재하는 K₂O 및 CeO₂를 제거하기 위하여 산처리와 분산제를 이용한 CeO₂ 분리과정을 행하였다. 정제된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소하여 스핀넬형 페라이트를 합성하고 1325℃에서 5시간 소결하였다. 위와 마찬가지로 Ni/sub x/Zn/sub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66)과 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 자기적 특성을 조사하였다.화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)운동시키기 위한 육은 71.74±1.66%을 나타내었다. 각각의 운동조건에서 양식된 참돔은 사육초기에는 큰 변화가 없었으나, 사육 5일 이후에는 수분함량이 증가하여 15일에는 76.40±0.14, 75.62±0.98%의 수분함량을 2회와 1회 운동시킨 참돔의 육에서 각각 나타났다. 운동횟수에 따른 지질함량은 2회 운동시킨 참돔은 5.83±2.08, 1회 운
70% 이사의 결정질 마그키타이트를 함유한 산화철 폐촉매를 Attritor에서 미립화하고 계면활성제 종류별로 마그네타이트 미립자를 피복하여 물에 분산하므로 수상 자성유체를 제조하였다. Attritor를 사용하여 볼 : 시료 : 물의 중량비가 최적조건인 2000 : 100 : 100에서 60시간 동안 산화철 폐촉매를 미립화하고, 여기에 계면활성제 oleic acid 20 ml를 넣고 한시간 동안 가열한 후 물에 분산하므로 자화값이 22emu/g인 수상 자성유체를 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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