보석용 다이아몬드의 기술발전에 따라 고온고압법으로 만들어진 합성다이아몬드 인지, 또는 고온고압법(high temperature high pressure:HTHP)으로 향상처리된 천연다이아몬드 인지의 여부를 처리하지 않은 천연다이아몬드와 비교하여 명확히 확인할 필요가 있다. 본 연구에서는 합성다이아몬드를 진동시편자력계를 이용하여 강자성 특성을 보이는 경우 합성다이아몬드로 감별하는데 성공하였다. 또한 HTHP 향상처리 된 TypeIa, TypeIIa 다이아몬드를 FTIR(Fourier Transform Infrared) 분광기를 이용하여 HTHP 처리 공정 전후의 스펙트럼 분석으로 감별할 수 있음을 확인하였다.
보석용 다이아몬드의 합성, 처리기술의 발달로 천연 유색다이아몬드를 신속하고, 경제적이고, 재현성있게 감별할 필요가 커지고 있다. 천연다이아몬드의 감별을 위해 UV광원에 의한 다이아몬드의 형광 이미지 분석과 X-ray Lang 분석을 통하여 4개의 천연 유색다이아몬드와 1개의 합성 유색다이아몬드를 분석하여 보았다. 천연다이아몬드가 UV 형광이미지와 X-선 Lang분석에 대해 상대적으로 균일한 이미지를 보임에 비해 합성석은 국부적으로 균일한 이미지를 보여 효과적인 감별이 가능하였다. 특히 X-선 Lang 이미지 분석이 천연 유색다이아몬드의 감별에 더 높은 분해능으로 효과적인 감별이 가능하였다.
천연, 합성, 그리고 처리된 보석용 다이아몬에 대한 NMR과 EPR 실험을 수행하였다. 동일한 실험조건에서 비교적 짧은 100 분의 실험시간 동안에 얻어진 $^{13}C$ NMR 스펙트럼을 통해 천연과 합성다이아몬드, 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드, 그리고 고온고압 처리된 다이아몬드와 전자빔 처리된 다이아몬드가 각각 서로 구별될 수 있는 가능성을 확인하였다. 보석용 합성 다이아몬드는 촉매제로 흔히 사용되는 전이금속의 상자기성 영향으로 $^{13}C$ NMR의 선폭이 1.6 ppm 이상으로 얻어졌고, 보석용 천연 다이아몬드는 처리방법에 무관하게 그 선폭이 0.5 ppm 이하로 얻어졌다. 고온고압 처리된 보석용 천연 다이아몬드의 선폭(0.5 ppm)은 전자빔 처리된 다이아몬드의 선폭(0.2 ppm) 보다 두 배 이상 넓은 것으로 나타났다. 처리된 보석용 천연 다이아몬드의 $^{13}C$ NMR 신호 세기는 처리되지 않은 보석용 천연 다이아몬드의 신호 세기에 비해 10배 이상 높게 얻어졌다. EPR 스펙트럼을 이용해 얻은 각 다이아몬드의 상자기성 결함(전자)의 농도와의 상관성을 검토해 본 결과, $^{13}C$ NMR 신호의 상대적 세기는 각 시료들에 함유되어 있는 상자기성 전파의 농도에 비례하여 증가하지만 전자빔 처리된 다이아몬드의 경우는 예외임이 밝혀졌다. 이를 통해 전자빔 처리된 다이아몬드의 경우 NMR 신호의 세기를 정하는 인자로 상자기성 불순물 성분 이외에 격자 성분도 고려해야 됨을 알 수 있었다.
최근 많은 양의 보석용 무색 합성 멜리사이즈 다이아몬드가 주얼리 시장에 유입되고 있으며, 이로 인해 세계 곳곳에서 다이아몬드와 관련된 속임 건수가 보고되고 있다. 예를 들면, 의도적으로 합성 다이아몬드를 천연 다이아몬드라고 판매하거나 또는 의도적으로 천연 다이아몬드에 합성 다이아몬드를 섞어 판매하는 경우이다. 결론적으로, 천연 멜리사이즈 다이아몬드와 합성 멜리사이즈 다이아몬드의 구별이 그 어느 때보다도 더욱 중요한 상황이다. 현재 중국에서는 합성 다이아몬드를 생산할 수 있는 큐빅 프레스가 10,000기가 넘는다. 이 중 1,000기가 무색의 보석용으로 생산되고 있으며, 1기당 24시간을 기준으로 10캐럿의 합성 멜리 다이아몬드를 생산할 수 있다. 합성 다이아몬드는 때때로 핀포인트나 금속성 플럭스를 함유하는 특징을 가지지만, 감별을 위해서는 전문 감정원의 첨단 장비들이 요구된다. 소비자의 신뢰를 확보하기 위해서는 천연 다이아몬드로부터 모든 합성 다이아몬드는 구분되어야 한다.
다이아몬드는 산업적으로도 보석으로서도 경제적으로 매우 유용한 소재이다. 최근의 소형 고압고온 처리기의 발달로 저급한 갈색의 보석용 천연다이아몬드를 쉽게 고부가가치의 보석인 무색 또는 팬시칼라의 다이아몬드로 향상시키는 처리기술이 가능하게 되었다. 이러한 처리 다이아몬드는 천연의 무색, 팬시칼라 다이아몬드와 물성이 동일하여 기존의 보석감정 방안으로는 구별이 어려워서, 처리 다이아몬드를 경제적이고, 신속하고, 비파괴적으로 천연다이아몬드로부터 감별해 낼 필요성이 생겼다 기존의 광학적인 확대분석으로는 천연석과 처리석의 감별이 불가능하였다. 마이크로 라만 분석기를 이용하여 다이아몬드의 고유피크가 고압고온 처리시의 잔류응력에 의해 이동되는 현상으로 처리석의 감별 가능성을 확인하였다. Type I 다이아몬드는 처리에 의해 $10^4$ 정도의 압축스트레인이, Type II는 인장 잔류 스트레인이 존재하였다. 따라서 적절한 처리전의 기준시료가 있다면 이러한 잔류응력을 확인하는 것이 가능하였다.
천연, 합성 그리고 전자빔 조사 처리된 다이아몬드간의 분광학적 특성을 연구하기 위해 FTIR 실험을 수행하였다. 실험에 사용된 모든 다이아몬드 시료에서 다이아몬드 고유 흡수 피크와 다이아몬드 내 질소와 관련된 흡수피크가 잘 나타났다. 합성 다이아몬드는 고온고압과 관련된 $1344 cm^{-1}$와 $1128 cm^{-1}$ 흡수피크를 보여주며 합성 다이아몬드에서만 나타나는 $1050 cm^{-1}$ 흡수피크를 보여 천연 다이아몬드와 잘 구분이 된다. 전자빔 조사에 의한 청색 다이아몬드와 붕소함량에 의한 청색 다이아몬드는 Type (천연 : Type IIb, 전자빔 처리 : Type Ia)으로 구별이 된다. 그러나 방사선 조사된 다이아몬드에서 일반적으로 나타나는 $1450 cm^{-1}$ 흡수피크가 미약한 것은 방사선의 종류, 조사량과 어넬링 과정과 관련이 있는 것으로 사료된다.
러시아 상트페테르부르크에 소재한 뉴 테크놀로지 다이아몬드(NDT)에서 생산된 보석용 합성 다이아몬드의 보석학적, 분광학적 특성을 조사하였다. 컬러(무색은 극미량의 붕소를 함유하고 있고 블루는 미량의 붕소를 함유하고 있음)와 클래리티 등급은 천연 다이아몬드와 비교할 때 손색이 없었다. NDT 합성 다이아몬드는 자외선 단파에서 블루, 오렌지의 형광과 인광 반응이 관찰되었다. PL 분석에서 H3 센터와 NV 센터가 발견되었으며, H3 센터의 intensity는 천연 다이아몬드와 비교할 때 매우 약하게 존재하였다. NDT에서 생산된 합성 다이아몬드의 보석학적, 분광학적 특징들을 통해 천연 다이아몬드와 구분할 수 있다.
폭발법에 의하여 얻어진 나노다이아몬드는 흑연상의 탄소를 일정 부분 갖으면서도 천연다이아몬드와 유사하게 높은 경도와 내마모 특성을 갖는 것으로 알려져 있으며, 흑연은 고온에 견디는 고체 윤활제로 사용되어 왔다. 따라서 나노다이아몬드를 오일과 물에 첨가하면서 용액의 점도 변화와 윤활 특성을 조사하였다. Fig. 2와 같이 3%(w/v)까지는 점도가 선형적으로 증가하는 것으로 나타났다.
보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 $^{15}N$와 $^{13}C$에 대하여 다양한 스핀 이완 시간과 반복 시간을 적용한 NMR 실험을 수행하였다. $^{13}C$에 대해서는 보석질 천연 다이아몬드는 실험 반복 시간이 30초에서 34.1 ppm의 미약한 신호를 얻었으며 합성 다이아몬드에서는 실험 반복 간격이 0.5초에서부터 34.2 ppm의 신호를 얻었으며 실험 반복 시간이 50초에서는 더 뚜렷한 34.7 ppm의 신호를 얻을 수 있었다. 천연 및 합성 다이아몬드의 극히 낮은 함량에 기인하여 $^{15}N$는 NMR 신호가 감지되지 않았다. 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 이완 시간과 불순물의 성분 함량은 서로 밀접한 관련성이 있음을 확인하였으나 $^{13}C$의 NMR 특성의 유사성으로 신호의 강약의 차이를 제외하고는 천연 혹은 합성 여부의 구별은 가능하지 않았다.
본 연구에서는 천연 다이아본드의 평가요소가 그 가치에 어떤 영향을 미치는지 분석하였다. 다이아몬드의 중량, 색 및 투명도와 같은 품질요소가 원형 브릴리언트로 연마된 다이아몬드의 가치에 어떤 영향을 미치는지 분석하기 위하여, 가장 보편적으로 이용되는 다이아본드 가격 정보지인 라파포트 다이아몬드 리포트를 이용하여 데이터를 만들고 이를 분석하였다. 연구 결과, 색이나 투명도의 가격 구성비는 전체적으로 동일하지만, 부분적으로 등급에 따른 차이를 나타냈는데 상위 등급에서는 투명도의 구성비가 높지만 하위 등급에서는 역으로 색의 구성비가 투명도보다 훨씬 높아졌다. 등급에 따른 가격의 차이는 색이 투명도보다 비교적 균일하고, 투명도는 등급이 낮아질수록 가격 하락 폭이 심해졌다. 중량, 색, 투명도는 천연 다이아몬드의 가치에 상호 밀접한 영향을 주는데, 중량이 클수록 또 다른 평가요소의 등급이 높을수록 가격의 상승폭은 커졌고, 그 가운데 중량이 천연 다이아몬드의 가격에 미치는 영향이 가장 크다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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