• 제목/요약/키워드: 착체형성

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Chemometric 방법에 의한 메탄올/물 계에서 전이 금속 이온과 소염제 Piroxicam의 산성도 및 착체 형성에 관한 분광광도법 연구 (Spectrophotometric Study of Acidity and Complex Formation of Anti-Inflammatory Drug Piroxicam with Some Transition Metal Ions in Different Methanol/Water Mixtures by Chemometric Methods)

  • Ghasemi, Jahan B.;Jalalvand, Alireza
    • 대한화학회지
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    • 제53권6호
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    • pp.693-703
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    • 2009
  • 소염제 piroxicam (PX, 4-hydroxy-2-methyl-N-2-pridyl-2H-1, 2-benzothiazine-3-carboxadiamide-1,1-dioxide)의 착물형성을 전이금속이온, Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II)과 함께 메탄올(MeOH)/물 이성분 혼합물에서 25$^{\circ}C$, 일정한 pH=5.0와 I=0.1 M에서 분광광도법으로 연구하였다. 컴퓨터 프로그램 SQUAD를 스팩트라 데이터로부터 원하는 정보를 얻는데 사용하였다. Fitting 과정의 output은 안정도 상수, 평가한 안정도 상수의 표준편차, 농도분포 다아그램, 모든 종의 스팩트럼 프로파일이다. Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II)의 PX 착체의 안정도 순서는 Cu(II) > Co(II) > Ni(II) ${\approx}$ Zn(II) 순서이다. 이것은 이들 금속이 온들이 기하학적 경향이 다른 이유일 것이다. PX의 산성도 상수는 다른 pH 값에서 흡수 스펙트럼으로 부터 위의 조건에서 역시 결정하였다. 컴퓨터 프로그램 DATAN을 PX의 산성도 상수의 결정하는 데 사용하였다. 산성도 상수의 validity는 잘 알려진 컴퓨터 프로그램 SPECFIT/32을 사용하였다. 안정 및 산성도 상수의 용매성질, 음이온과 같은 다른 인자의 효과에 관하여 자세하게 논의하였다.

폴리머 키랄 살렌을 함유한 메조세공 모더나이트의 비대칭 촉매 활성 (Asymmetric Catalytic Activity of Mesoporous Mordenite containing Polymeric Chiral Salen Complexes in the Mesopore System)

  • 곽소봉;김용석;라울;김건중
    • 공업화학
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    • 제20권3호
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    • pp.279-284
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    • 2009
  • 모더나이트결정 중의 실리카를 제어된 알칼리용액의 처리로 추출제거하여 중간세공이 형성되도록 하였다. 형성된 중간세공의 크기는 알칼리용액의 농도를 변화시킴으로써 조절할 수 있었다. 알칼리처리 후의 모더나이트 제올라이트 내부의 세공구조를 조사하였다. 새둥지형태의 중간세공을 형성시키기 위해서는, 알칼리용액 처리전에 모더나이트결정의 바깥표면을 티타니아로 코팅하는 것이 가장 효과적임을 관찰하였다. 모더나이트 내부의 중간세공에 고분자형의 코발트(III) 살렌착체를 "ship-in-a-bottle"법으로 가둔 촉매를 제조하였다. 이 고정화촉매를 물에 의한 에피클로로히드린의 산소고리열림반응에 사용하여, 촉매반응에서 높은 수율과 광학선택성을 얻을 수 있었다.

메조세공 BEA에 고정화된 키랄 Co살렌 착체의 동적분할을 통한 고광학순도의 키랄 모노에스테르 합성 (Synthesis of Optically Active Monoesters via Kinetic Resolution by Chiral Co (Salen) Complex Immobilized on Mesoporous BEA)

  • 최성대;박근우;이경찬;김건중
    • 공업화학
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    • 제26권2호
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    • pp.132-137
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    • 2015
  • BEA형 제올라이트를 알칼리용액으로 처리하여 결정구조 내에 메조세공이 형성되도록 제조하고, 세공 내에 균일계 키랄 Co(III) 살렌을 고정화시켰다. 메조세공 BEA-제올라이트에 고정화된 이핵형 Co-$GaCl_3$ 살렌 촉매는 말단 에폭사이드의 산소고리를 카르복실산으로 여는 키랄 반응에 대하여 높은 활성을 나타내었다. 이 반응을 통하여 라세믹 에폭사이드로부터 다양한 모노 에스테르 유도체를 중간 정도의 광학선택도(47~69 ee%)로 합성할 수 있었다. 키랄(S)-ECH를 반응물로 사용하면, 이들은 키랄 살렌 촉매 존재하에서 카르복시 산에 의하여 에폭사이드의 링이 광학선택적으로 열리며, 생성된 화합물을 염기용액에서 탈염산 처리하면 다시 에폭사이드 링이 형성되면서 광학순도가 매우 높은 모노에스터 에폭사이드 (R)-GB (98 ee% 이상)가 얻어졌다. 고정화촉매는 매우 용이하게 제조될 수 있었으며, 특별한 재생처리 없이 여러번 재사용하여도 촉매의 활성이 유지되었다.

수침목재유물(水浸木材遺物) 보존처리(保存處理) 폐수(廢水)로부터 EDTA회수(回收) (Recovery of EDTA from Waste Fluid of Archeological Waterlogged Wood Conservation Treatment)

  • 양석진;송주영;김종화
    • 자원리싸이클링
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    • 제20권5호
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    • pp.58-63
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    • 2011
  • Fe-EDTA를 함유한 수침목재유물 보존처리 폐수로부터 EDTA를 회수하고 재활용하기 위해 산 조절 침전 석출 기법을 이용하였다. EDTA는 문화재보존처리 분야에서 수침고목재의 흑화현상을 제거하는데 사용되어왔다. 수침목재유물은 오랜 기간 땅속에서 매장되어 토양의 Fe가 목재 내부의 타닌과 결합하여 흑색을 띄게 되며, 목재의 흑색을 제거하기 위해 고농도의 EDTA용액을 사용한다. 목재의 흑색은 Fe-EDTA착물이 형성되어 제거되며, EDTA는 pH 2.68이하에서 Fe와 분리되어 침전된다. 침전획득물과 실제 EDTA를 적외선분광분석기 (FT-IR)와 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)를 이용하여 비교 분석하였다. 분석결과 pH조작 후의 침전획득물은 나트륨착체나 Fe-EDTA 형태의 착물형성이 아닌 순수한 EDTA로 확인되었다. 본 연구에서는 Fe-EDTA를 함유한 폐수에 HCI을 첨가하여 Fe$^{3+}$를 분리해 내고 강산성에서 EDTA가 석출되는 원리를 이용하여 EDTA의 재활용이 가능하다.

중성운반체를 이용한 K+ 이온선택성 PVC막 전극 (K+ Ion-Selective PVC Membrane Electrodes with Neutral Carriers)

  • 김용렬;조경섭;강안수
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.734-741
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    • 1998
  • 본 연구에서는 전극전위 분석법을 사용하여 중성운반체로 dibenzo-18-crown-6(D18Cr6)와 valinomycin(Val)을 이용하여 $K^+$ 이온선택성 PVC막 전극의 막과 용액계면에서의 전극특성을 검토하였다. PVC막에서 감응물질(운반체)에 기본전해질의 혼입 (doping)여부, 감응물질의 종류와 함량, 가소제, 막두께 및 이온의 활동도변화에 따른 전극의 기울기, 선형응답범위 한계측정농도 및 방해이온에 따른 선택계수 등 전극특성을 검토하였다. 중성운반체로 D18Cr6, Val을 $K^+$ 이온으로 착체형성하여 사용하였고, 가소제로 dibutylphthalate(DBP), dioctyl sebacate(DOS) 및 dibutyl sebacate(DBS)를, 혼입제인 기본전해질로 potassium tetraphenylborate (KTPB) 및 용매로 THF를 지지체로 PVC를 이용하여 막을 제조하였다. 운반체의 최적 함량은 D18Cr6와 Val의 경우 3.23 wt %이었고, 가소제는 DBP가 가장 적절한 가소제이었다. 막두께에 대한 영향은 최적 막두께 이상에서는 막두께가 얇아질수록 전극특성이 좋아졌으나, 막두께가 이 이하로 얇아지면 운반체의 용출, 막의 강도 등이 작용하여 전극특성이 나빠짐을 알 수 있었다. D18Cr6의 경우 $K^+$ 이온에 대한 혼합용액법에 의한 선택계수 서열은 다음과 같았다: $NH_4{^+}>Ca^{2+}>Mg^{2+}>Na^+$.

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고분자 착체 조합 화학법을 이용한 Tb이 첨가된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계 형광물질의 합성 및 탐색 (Synthesis and Screening of the System $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$Doped with Tb by Polymerized-Complex Combinatorial Chemistry)

  • 정양선;김창해;박희동;박준택;강성권
    • 대한화학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.461-469
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    • 2001
  • 조합화학은 한번에 여러 후보 물질을 소량 합성하여 원하는 물성을 갖는 물질을 탐색하는 기술이다. 본 연구에서는 고분자 착체 조합 화학법을 이용하여, 터븀이 도핑된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계에 대한 형광 물질을 합성하고 특성을 검색하였다. 합성 실험은 세 성분의 조성이 약 0.05몰씩 차이를 갖게하되 모든 금속 이온 당량의 합이 1몰이 되도록 작성한 조성표에 따라 금속이온 용액, 구연산 용액 및 에틸렌 글리콜 용액을 사용하여, 고분자 착체 전구체를 형성하는 Pechini법으로 합성하였다. 합성된 전구체를 1000~1500$^{\circ}C$로 열처리한 후 제조된 분말을 UV PL(Photoluminescence)과 VUV(Vacuum-UV: 147nm) PL로 측정하여 그 특성을 검토하였다. 또한 합성된 분말의 결정성과 입자형상은 XRD와 SEM을 이용하여 확인하고 관찰하였다. UV PL 측정 결과, 240nm 여기하에서는 $Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}$$O_{\delta}$, 275 nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$$Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}O_{\delta}$ 그리고 307nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$의 조성에서 543nm의 발광 세기가 크게 나타났다. 그리고 VUV PL 측정 결과는 $Gd_{1-x-y}Al_xTb_yO_{\delta}$: 0.595 < x < 0.733, 0.016 < y < 0.017 그리고 $Sr_xAl_{1-x-y}Tb_yO_{\delta}$: 0.049 < x < 0.064, 0.02 < y < 0.039의 조성범위에서 345nm 의 발광세기가 크게 나타났다. 이 조성의 녹색 형광체는 plasma display panel에 적용 가능하다.

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2-Hydroxy-3-methoxy Benzaldehyde Thiosemicarbazone를 사용하여 마이크로 그램 코발트(II)의 직접 및 유도 분광광도법에 의한 정량 (Direct and Derivative Spectrophotometric Determination of Cobalt (II) in Microgram Quantities with 2-Hydroxy-3-methoxy Benzaldehyde Thiosemicarbazone)

  • Kumar, A.Praveen;Reddy, P.Raveendra;Reddy, V.Krishna
    • 대한화학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.331-338
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    • 2007
  • 분석 시약으로 2-hydroxy-3-methoxy benzaldehyde thiosemicarbazone (HMBATSC)를 사용하여 코발트 (II) 정량을 위하여 빠르고 간단하고 민감한 분광광도법을 개발하였다. 액상에서 금속이온이 pH 6.0에서 HMBATSC와 갈색의 착물을 형성하였다. 이 착물은 375 nm와 390 nm에서 두 개의 최대 흡수 피크를 보였다. 375 nm에서 많은 흡 수를 보였고, 반면 390 nm에서는 분명한 흡수를 보이지 않았다. Beer's 법칙에서 Co(II)는 0.059-2.357 μg ml-1 범위를 보였다. 이 방법의 몰 흡수와 Sandall's 민감도는 각각 2.74×104 l mol-1 cm-1와 0.0024 μg cm-2 였다. 여러 가지 다른 이온들에 간섭에 대해서도 연구하였다. 화학양론적으로 착체는 1:2 [Co(II)- HMBATSC] 이 였다. 이차 유도 분광광도 법에 의한 Co(II)의 정량방법에 대해서도 제안하였다. 제안된 방법을 alloy steels, 비타민 B12와 생물학 시료에 있는 Co(II)의 정량에 적용하였다.

Poly(vinyl chloride) 빗살형 공중합체를 이용한 무가습 수소이온 전도성 전해질막의 제조 (Preparation of Proton Conducting Anhydrous Membranes Using Poly(vinyl chloride) Comb-like Copolymer)

  • 김종학;고주환;서진아;안성훈;증효뢰
    • 멤브레인
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    • 제19권2호
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    • pp.89-95
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    • 2009
  • Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 빗살모양의 PVC-g-PHEA 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA의 OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산 (IDA)의 COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산(PA)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, PA함량이 증가함에 따라 고분자 전해질막의 수소 이온 전도도가 증가하였다. 특히 100도 비가습 조건에서 수소 이온 전도도는 최대 0.011 S/cm까지 증가하였다. 만능 재료 시험기(UTM) 측정결과, 제조된 PVC-g-PHEA/IDA/PA 전해질막은 575 MPa의 높은 Young 모듈러스 및 기계적 강도를 보여주었다. 열분석 결과(TGA) 전해질막은 $200^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 확인하였다.

Phenolic acid가 Maillard 반응 모델액의 갈변억제에 미치는 영향 (Effect of Phenolic Acids on Inhibition of Browning of Maillard Reaction Model Solutions)

  • 곽은정;임성일
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.20-24
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    • 2007
  • 된장모델로서 0.1M glucose-0.1M glutamic acid 모델을 선정하고 0.2mM $FeCl_{2}$의 존재 하에 갈변억제제인 50mM citric acid와 이의 synergist로 5종의 phenolic acids를 첨가하여 조제한 시료를 $4^{\circ}C$$30^{\circ}C$에서 4주간 저장하면서 phenolic acids가 갈변억제에 미치는 영향을 알아보았다. 그 결과 phenolic acids 첨가에 따른 갈변억제효과는$4^{\circ}C$의 저온에서보다 $30^{\circ}C$의 실온에서 저장시 pH의 변화 없이 더욱 효과적인 것으로 나타났다. 5종의 phenolic acids 중에서 hydroxybenzoic acid는 갈변억제능이 가장 높아, 갈변억제능은 $30^{\circ}C$에서 4주간 저장후 phenolic acids 무첨가구보다 13%가 높았다. Caffeic acid와 protocatechuic acid와 같이 OH기가 2개 치환된 phenolic acid는 Maillard 반응의 촉매로 작용하는 철 이온과의 결합능이 높아 Maillard 반응이 보다 더 억제되어 3-DG 및 형광화합물과 같은 중간반응산물의 생성을 가장 억제하였으나, 이들 phenolic acids는 유색의 착체를 형성하여 동일계의 OH기가 0, 1개 치환된 phenolic acids보다 갈변도는 오히려 증가하였다. Hydroxybenzoic acid는 실제 된장에도 사용가능한 첨가물로서 citric acid를 갈변억제제로 사용시 이의 synergist로 사용이 가능할 것으로 생각되었다.

Phenol 유도체 처리가 Glutamin산 생성균의 발효증가에 미치는 영향에 대하여 (PHENOL DERIVATIVES EFFECTS ON GLUTAMIC ACID FERMENTATION)

  • 노영재;이경희
    • 한국수산과학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.95-102
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    • 1979
  • glutamin산 발효용 균 Brevibacterium flavum을 phenol유도체인 guaiacol, o-vanillin의 처리 및 존재하에서 발효를 행한 결과를 요악하면 다음과 같다. 1) glutamin산 축적량은 guaiacol 및 o-vanillin을 처리하였을 때에는 각각 12.5g/l와 14.2g/l이 었으며 비 처리균에서는 7.0g/l이었다. 2) 발효중 세균의 단위량의 호흡계수(r)는 guaiacol 처리균, o-vanillin 처리균의 순서로 각각 2.1, 1.7mol/UOD.hr 이었으며, 비 처리균에서는 1.6mol/UOD.hr였다. 3. 발효중 산소의 용량계수는 guaiacol 처리균이 0.28/hr, o-vanillin 처리균이 0.40/hr였으며 비 처리균에서는 0.20/hr로서 o-vanillin 처리때가 가장 컸다. 4) Brevibacterium flavum의 개스교환배율은 guaiacol 300ppm의 존재시 0.85, o-vanillin 20ppm의 존재시에는 1.0이 되어 비 처리균의 0.75보다 큼으로서 phenol 유도체의 존재에 의해 RQ가 증가하였다. 5) $5%$의 포도당을 기질로 하여 발효를 행하였을 때 glutamin산의 최고농도에 달하는 시간은 guaiacol 처리 및 o-vanillin 처리때는 각각 52시간과 48시간이었으며 비 처리때에는 56시간이었다. 6) glutamin산 최고농도에 달했을 때의 세균농도는 guaiacol 처리균, o-vanillin 처리균, 비 처리균의 순서로 8.91, 9.41 UOD/ml 및 8.82 UOD/ml이었다. 7) $5\%$의 포도당은 기질로 했을 때 축적되는 glutamin산의 포도당에 대한 전이비율을 guaiacol 처리균에서는 $25\%$, o-vanillin 처리균에서는 $28.5\%$, 비 처리균에서는 $14.0\%$의 전이율을 나타내었다. 8) phenol유도체 처리로 발효능이 증가되는 현상이 phenol 유도체가 산소와 전자이동착체를 형성하여 원골한 산소공급을 배양계에 해주는 때문이라 생각된다.

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