아마이드계 섬유를 고농도로 염색할 때 피염물의 우수한 견뢰도를 얻기 위해 사용되는 금속착염(metal complex) 염료의 대부분은 Cr을 함유하고 있는 유독성 염료이어서, 잔욕에 남게 등의 환경적인 문제를 일으킬 뿐 아니라, $Cr^{6+}$를 함유할 경우 인체에도 심각한 질병을 줄 수 있다. 본 연구에서는 이러한 금속착염 염료를 대체하기 위해 중금속 함유량을 최소화한 반응성 염료를 양모와 나일론 염색에 응용하였다. 각 섬유에 대한 반응성 염료의 염색성을 파악하고, 실제 염색공장에서의 적용을 위해 색상 영역별 흡진률과 견뢰도 수준을 확인하였다. 또한 반응성 염료들에 대한 중금속 함량 및 유해아민분석을 통하여 그 유해성 경향을 수치적으로 검증하며, 기존 사용 염료와의 비교를 통해 미래 지향적인 청정염료로서의 가능성을 보고자 하였다.
배트염료는 일반적으로 일광, 세탁 등에 견뢰하기 때문에 선명한 색조가 얻어지는 목면용 염료로서 사용되어져 왔지만, 합섬섬유에는 염색되어지지 않는다고 일반적으로 생각되어져 왔다. 따라서 합성섬유가 일상생활의 의류에서 다양하게 사용되어지고 있고, 나일론과 폴리에스테르도 정해진 염료로서 염색되고 있다. 나일론의 경우 산성 혹은 금속착염염료, 반응성염료 및 분산염료가 이용되고 있으나, 폴리에스테르는 거의 대부분이 분산염료로 염색되어진다. (중략)
Dinitroethylenediaminepalladium(II), $Pd(C_2H_8N_2)\;(NO_2)_2$의 결정구조는 a=7.425(3), b=8.480(4), c=11.885(2)${\AA}$, 사방정계(Orthorhombic), 공간군 $A2_1ma$, 공간군 번호 36이며, Z=4, V=748.3(4)${\AA}^3,\;D_c=2.295\;gcm^{-3},\;{\mu}=2.457mm^{-1}$이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 377개의 회절반점에 대하여 $(R_1=0.0306,\;R_w=0.0802,\;R_{all}=0.0320,\;S=1.166)$이었다. 최종 분석한 착염의 결합거리와 각들은 기존에 알려진 해당 자료들에 상응하였다. 착염의 구조는 Reiset's salt type 유사체와 같은 일차원 구조로써 c축을 따라서, Pd-Pd 거리가 3.762(2) $(\AA)$이고, 각 $161.41(5)^{\circ}$인 지그재그 사슬구조를 형성하고 있다. 사슬내에서나 사슬간에는 질소와 산소사이에 각각 3.05(1)과 3.15(1) ${\AA}$인 수소결합으로 연결되어 있다.
도금산업에서 배출되는 폐수는 독성이 강한 시안이온과 시안착화합물, 그리고 다양한 중금속이 함유되어 있다. 이러한 독성이 강한 시안이온 및 시안 착화합물의 처리는 알칼리염소법에 의한 시안 산화처리방법이 가장 일반적으로 잘 알려진 방법이다. 이는 시안이온은 분해 가능하나 시안 착화합물의 처리는 어려운 것으로 알려져 있고, 실제로 산업현장에서 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L을 초과하는 경우가 빈번하다. 본 연구에서는 앞서 밝힌 아연백법 및 공침공정을 이용한 복합 중금속-시안착염 폐수의 현장처리(I) (아래에서 "현장처리(I)"으로 표시 함)과 비교하여 크롬환원처리 후 Fe/Zn 공침공정을 적용하여 시안착염을 제거하고, 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리방법으로 검토하였다. 크롬처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원시 환원제로서 NaHSO$_3$를 사용하여 pH 2.0, ORP 250 mV, 반응시간 30 min.에서 99.9% 이상의 최대제거율을 얻을 수 있었다. Fe/Zn 공침에 의한 시안착염 제거실험은 pH 9.5, FeSO$_4$/ZnCl$_2$ 3.0 $\times$ 10$^{-4}$ mol, mixing rpm 240에서 시안이온의 제거효율은 98.24%(잔류시안농도: 4.50 mg/L)로 최대의 결과를 얻었다. 황화물 침전법에 의한 기타중금속(Cu, Ni)처리반응의 조건은 pH 9.0$\sim$10.0, 반응시간 30 min. mixing rpm 240에서 Cu의 경우 Na$_2$S 주입량 3.0 mol에서 99.9%, Ni의 경우 Na$_2$S 4.0 mol에서 93.86%의 최대결과를 얻었다. Fe/Zn공침처리 후 잔류시안농도 4.50 mg/L의 제거를 위하여 알칼리염소법을 실시한 결과 1차 산화반응은 pH 10.0 이상, ORP 350 mV, reaction time 30 min, 2차 산화반응은 pH 8.0 이하, ORP 650 mV, 반응시간 30 min.에서 제거효율 95.33%, 잔류시안농도 0.21 mg/L의 결과를 얻었다. 즉 (1) 크롬환원처리, (2) Fe/Zn 공침공정에 의한 시안착화합물 제거 및 기타 중금속(Cu, Ni) 처리, (3) 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리를 실시한 결과(아래에서 "현장처리(II)"로 표시 함) 시안의 잔류농도는 0.21 mg/L로서 수질 및 수생태계보전에 관한 법율의 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L의 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었고 "현장처리(I)"보다 처리효율적인 측면이나 경제적인 측면에서 모두 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
중금속 폐수는 다양한 유독성 화합물과 함께 배출되므로 상수원, 토양, 지하수 등의 환경에 악영향을 야기 시킬 수 있다. 이러한 고농도의 복합중금속과 시안착염을 포함한 도금폐수 처리 시 일반적으로 잘 알려진 알카리염소법에 의한($1^{st}$ Oxidation: pH 10, reaction time 30 min, ORP 350 mV, $2^{nd}$ Oxidation: ORP 650 mV) 시안의 잔류농도에 대한 제거효율은 유입수의 시안농도 374 mg/L에 비해 처리 후 잔류시안농도는 3.74 mg/L로써 그 제거효율이 99%로써 상당히 높았으나 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L 이하에 만족하기 위해서는 2차, 3차 등의 고도처리가 요구됨을 알 수 있었고, 이에 아연백법 및 공침처리공정(reaction time: 30 min, pH: 8.0, rpm: 240)을 적용하여 용해되어 잔류하는 시안착염을 불용성염으로 침전시켜 처리한 결과 잔류시안농도가 1.0 mg/L 이하의 만족할 만한 결과를 있었다. 크롬의 처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원(pH: 2.0 max, ORP: 250 mV)시킨 후, 수산화물로 처리(pH: 9.5)시 무난히 99%의 최대 제거효율을 얻을 수 있었다. 폐수 중 나머지 동(Cu)과 니켈(Ni)처리는 황화물 응집침전법을 적용한 결과 최적 pH는 $9.0\sim10.0$에서 $Na_2S$의 최적주입량이 Cu의 경우 0.5 mol에서 99.1%, Ni의 경우 3.0 mol에서 99.0% 이상 제거할 수 있었다. 즉 중금속 복합폐수 중 시안착염은 알카리 염소산화처리법만으로는 수질환경보전법의 규제치 이하로 처리가 불가능 하였고 아연백법 및 공침공정을 같이 적용한 결과 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었다.
The objective of this study is to investigate the effect of aldehyde compounds and ploysulfide as accelerating agents on removal of heavy metals and CN in plating wastewater. As a results of the experiments, the removal efficiency of cyanide using the formaldehyde type of aldehydes was the highest at pH 9. Next types were sodium formaldehyde bisulfite addut> paraldehyde> paraformaldehyde. Also, optimum pH and dosage for treating the residual heavy metals by using polysulfide were pH 9 and 30 mg/L, respectively. The removal efficiencies of cyanide, chromium, zinc and copper were above 96.7% at optimum condition.
The adsorption method for the determination of the formation constants of the metal complexes with organic acids was developed by using membrane filters. The adsorption method involved the measurements of radioactivities of the adsorbed metal on membrane filters and the filtrate solution after the radioactive metal ion were filtered through membrane filters in the presence of organic ions of varying concentration. Comparing the adsorption method with the ion exchange method, it was seen that the adsorption method was simpler and faster than the ion exchange method. As an example of the metal complex with organic acid yttrium citrate complex was chosen, and the formation constant of the complex obtained by the adsorption method showed $K_f=2.0{\times}10^{-4}(l. mole^{-1})$ at a pH of 7. Also the present study revealed that the carrierfree state of yttrium in aqueous solution was present in the completely ionized state.
Diazotization of 2-Amino-5-nitrophenol was Synthesized by the direct diazotization method. The diazonium salts are usually stabilized in the from of double salts. The double salts of zinc chloride are the Commonest, and the double salt method is Specially applicable to the yield-up of coupling. The azo dye(2-naphthol-1-(2'-diazo-5'-nitrophenol)) is Converted into a chromium Complex by heating($100^{\circ}C$) with chromic formate, and DMF. The removal of inorganic salts from dyestuffs was performed in DMF solvent. This effect was more pronounced. From these results, It was obtained to liquid dyestuffs of metal complex with High fastness and high adsorption.
모나자이트 중의 Y, La, Ce, Pr 및 Nd 들을 pH 8.4에서 EDTA와 착염을 만들어 미리 음이온 교환수지에 EDTA를 흡착시킨 수지관에 용리시켜 희토류 원소들의 분리를 시도하였다. 용리액은 pH 8.4의 EDTA를 사용하였으며, 용리액의 분율에 따라 측정한 각이온의 분리도는 55∼98%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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