저합금강인 SCM415강에 대한 플라즈마 질화의 변수에 따른 질화특성을 관찰하여 최적공정을 확립한 후 기존의 질화법인 염욕질화와 가스질화 되어진 시편과 피로특성을 비교하였다. 가스조정비는 질소대 수소의 비가 3:1일 때 가장 높은 표면강도를 가지며, 온도는 높아질수록 표면강도는 낮아지고 유효경화깊이는 깊어지는 것을 알 수 있었다. 또한 질화시간이 증가될수록 표면경도는 낮아지고 유효경화깊이는 깊어졌다. 본 플라즈마 질화장비에서의 최적공정조건은 공정온도 500℃, 공정시간 4시간, 질소와 수소의 비가 3:1으로 관찰되었고, 이 때 표면경도는 1181 Hv, 화합물층의 깊이 17 ㎛, 유효경화깊이 450 ㎛로 측정되었다. 가스질화 되어진 시편의 표면경도는 945 Hv, 유효경화깊이 250 ㎛였고, 염욕질화 되어진 시편의 경우는 각 846 Hv, 300㎛으로 관찰되었다. 또한 플라즈마 질화공정을 거친 질화강과 가스질화, 염욕질화 되어진 질화강의 피로특성을 평가한 결과 플라즈마 질화강이 가스질화, 염욕질화 되어진 질화강에 비하여 1.5∼2배의 우수한 피로특성을 나타내었다.
알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.
철강재료에 대한 플라즈마질화법의 적용에는 지금까지 많은 연구결과가 나와 있는데, 탄소강이나 적합금강의 경우는 그 표면정도가 Hv400 - 900, 고합금강의 경우 는 Hv1000이상의 정도를 얻을 수 있으며, 내마모성도 향상한다고 알려져 있다. 그리 고 플라즈마질화처리에 의한 질화층의 형성기구나 화합물층 및 확산층의 생성에 관여 하는 처리조건의 영향, 질화층의 경도 및 깊이에 대한 합금원소의 영향등이 어느 정도 밝혀져 있다. 그리고 스테인레스강의 경우는 그 표면에 견고한 산화피막을 형성하기 때문에 염욕질화나나 가스질화법에 의한 처리가 일반적으로 곤란하다. 그러나 프라 즈마질화처리에 의하면, 분위기를 질소와 수소의 혼합가스로 함으로서 특별한 전처리 를 하지않고도 질화처리가 가능한 것으로 알려져 있다. 또한 철강재료 이외의 비철 금속에 대한 플라즈마질화처리의 적용이 검토되었으며, 질화물을 형성하기 쉬운 Ti 와 그 합금, Zr, Al 그리고 Va, AIa족원소의 경우는 Hv1000이상의 경도가 얻어진다는 것과 최적 질화조건등이 보고되어져 있다. 또한 질화물을 형성하지 않는 금속, 즉 Ni 나 Cu합금 등에 대하여도 Ti, Al 등의 질화물생성원소를 첨가하여 플라즈마질화법에 의한 표면경화특성도 검토되고 있다. 본 해설에서는, 탄소강, 탄소저합금강 등의 철강 재료를 중심으로하여 플라즈마질화처리한 경우의 표면경화특성에 대하여 서술하고자 한다.
여러 가지 조건하에서 한쪽면만 이온질화 처리된 SCM4 의 평판을 모델로 하여 질화층의 기계적 성질과 잔류응력을 연구하였다. 질화층에서의 재료의 성질은 질소함량분포에 비례하여 변할 것이 라는 가정하에 외팔보의 굽힘과 온도-곡률의 관계를 구하는 이론적 모델을 정립하고 이에 따른 간접적 실험방법을 제시하였다. 질화층 표면에서의 선팽창 계수는 질화되지 않은 코어의 값에 비 해 2내지 12% 증가를 보였고 탄성계수는 50내지 700%증가를 보였다. 질화로 인한 축방향 팽창은 변형도로 약 0.002를 얻었다. 상온에서의 코어의 최대인장 잔류응력은 2내지 25Kg/mm$^{2}$이 며, 질화층표면에서 일어나는 최대압축잔류응력은 질화조건에 따라 50내지 300Kg/mm$^{2}$을 얻었다.
질화갈륨 기반의 III족-질화물 계열의 반도체 물질은 녹색-자외선 영역의 발광다이오드에 응용되어 왔으며 고효율, 고휘도 발광소자의 구현 및 성능 향상을 위해 많은 연구가 진행되었다. 일반적으로 널리 사용되어온 c축 방향으로 성장된 질화갈륨 기반 발광다이오드에서는 활성층의 에너지 밴드구조가 내부전기장에 의해 변형되어 전자와 정공의 재결합 확률이 저하된다. c축 방향으로 형성되는 내부전기장은 축방향으로의 자발적 분극화와 높은 압전 분극 현상에 기인한다. 이와 같은 분극 성장에서의 내부양자효율 저하 현상을 해결하기 위하여 내부 전기장이 존재하지 않는 a축과 m축과 같은 무분극 방향으로의 성장이 집중적으로 연구되고 있다. 현재 사파이어 기판위에서 무분극 성장된 박막은 높은 밀도의 결함이 발생하여 고품위의 발광다이오드 동작에 어려움을 겪고 있다. 최근 결함 밀도를 낮추고 높은 결정성을 갖는 무분극 질화갈륨 박막을 성장하기 위하여 2-단계 성장 방법, 나노구조층 삽입, 산화규소 마스크 패턴 등 다양한 성장 방법들이 연구되어 주목할 만한 연구 결과들이 보고되고 있다. 다양한 성장 방법들에 의해 성장된 박막들은 고유한 특성들을 보이는데, 특히 박막 성장방법에 따라 박막 내부에 형성되는 깊은 준위의 특성들은 발광다이오드의 소자 특성에도 큰 영향을 미치게 되므로 무분극 박막에서의 깊은 준위에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 금속-유기 화학기상증착 방법으로 r면의 사파이어기판 위에 a면의 질화갈륨을 성장시켰다. 고품질의 결정성을 구현하기 위해 저온 핵형성층, 3차원 성장층, 2차원 중간온도 성장층, 2차원 성장층의 4개 버퍼층을 사용하였으며, 질화규소 나노구조층을 삽입함으로써 고품 위의 a면 질화갈륨 박막을 구현하였다. 성장된 a면 질화갈륨 박막에 형성된 깊은 준위들은 접합용량과도분광법을 이용하여 분석되었으며 질화규소 삽입층의 유무에 따른 깊은 준위의 특성 차이에 대한 연구를 수행하였다.
급속 열처리 방법으로 두께가 약 80.angs.C인 산화막을 성장시킨 후 950.angs.C와 1150.angs.C의 온도에서 15초-120초 동안 질화 및 재산화 공정을 수행하여 초 박막 구조의 질화 및 재산화된 질화 산화막을 성장하였다. 성장한 질화산 화막과 재 산화된 진화 산화막의 전기적 특성은 C-V, I-V, 전하 포획 및 TDDB 측정등을 통하여 분석하였다. 측정된 소자의 특성으로부터 질화 조건이 950.angs.C, 60초이고 재산화 조건이 1150.angs.C, 60초인 재산화된 질화 산화막은 전기적 스트레스 인가후에 전하 포획에 의한 평탄전압변화(.DELTA. $V_{fb}$ )와 계면 상태밀도( $D_{itm}$)의 증가가 산화막보다 적은 우수한 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
스테인리스강의 주요 특징은 우수한 내식성에 있다. 그럼에도 불구하고 스테인리스강은 질화시키면 스테인리스강의 주요 특징인 내식성의 저하가 불가피하다. 그러나 경우에 따라서는 내식성이 다소 희생되더라도 내모성 향상을 목적으로 SUS 304소재를 이용한 피스톤링이나 SUS 420 J2소재를 사용하는 마이크로 샤프트 등과 같은 많은 제품에 대하여 질화처리를 실시하고 있다. 스테인리스 제품에 얼룩이 없는 질화처리를 실시하기 위해서는 앞에서 소개한 방법 이외에 표면활성화를 위한 분말처리법 등이 많이 사용되고 있으며, 그 예로 일본의 마테크(주)에서 제조하여 (주)사마루에서 시판하고 있는 활성분체질화제(APN법, DCA)을 사용하여 질화시키는 방법등도 있다. 이와 같이 외국에서는 프라즈마법이 아닌 일반 가스질화에 의한 스테인리스강의 질화에 대한 많은 연구가 이루어지고 산업화 되어 있지만 현재 국내에서는 이에 대한 연구가 거의 이루어지고 있지 않은 실정이다. 따라서 앞으로는 국내에서도 이러한 분야에 대한 보다 많은 관심과 연구 및 기술보고 등이 활성화되어야 할 것으로 생각된다.
본 논문은 북제주군 협제리 해안가 근처에 소재한 건지굴을 대상으로 화산지역의 용암동굴에서 특이하게 진행되고 있는 용암석회질화 현상에 대하여 동굴내부와 주변 상황에 근거한 분석과 고찰을 통하여 석회질화의 발생 원인을 규명하는데 기여하고자 하였으며, 특히 동굴내부의 생태계와 연관된 분석을 병행 시도하였다. 용암동굴(화산동굴)은 생성이후 퇴화한다. 그러나 용암동굴에서 용암석회질화(lava-calcification) 현상이 발생하면 용암의 기공과 균열부분 또는 용암석간의 틈새에 석회질 성분이 지하수에 녹아 침투하여 고화되면서 구조적 보강효과가 발생하여 견고하게 진행된다. 이러한 현상은 마치 콘크리트 건축구조물에서 구조재료들을 물리적으로 연결하여 결합시키는 시멘트의 역할과 같으며, 따라서 용암동굴의 경우, 동굴이 형성된 이후에 전반적으로 퇴화가 진행된다고 알려진 일반적 경향에 반하여 용암석회질화 현상에 의해 오히려 구조적 보강현상이 이루어지고, 용암석회질화 현상이 진행될수록 용암동굴의 일반적 경향으로 나타나는 동굴퇴화현상 보다는 구조적 견고함의 진행성을 나타내는 특이현상을 갖는다. 이와 같은 진행성 용암석회질화 현상이 북제주군 협제리에 소재한 건지굴에서 진행되고 있음이 국내에서 최초로 확인되었다.
산업이 발달되고 제품이 소형화 및 고품질화됨에 따라 그에 따른 제품의 품질 조절이 용이하고 자동화하기 쉬울 뿐만 아니라 공해문제 및 후가공 문제 등이 없는 이온질화 열처리 기술의 보급이 급속도로 확산되고 있다. 특히 플라즈마 이온질화는 가스조성, 처리온도, 질화시간, 가스압력 및 인가전류를 조절함으로써 질화층은 물론 화합물의 상을 용이하게 조절할 수 있다. 위와 같은 변수들을 조절함으로써 PECVD 장비에서 DC pulse power를 사용하여 플라즈마 질화법으로 질화처리하였으며 AISI4140강에서 화합물층의 유무에 따른 기계적인 특성을 비교 조사하고자 하였다.
고밀도 플라즈마 질화를 위해 장비 내에 보조 HCD (Hollow Cathode Discharge) 전극을 설치하여 고밀도의 플라즈마가 발휘되도록 장비를 구축하였다. 기존 bias 플라즈마 질화는 1-10Torr의 공정압력인데 반하여 $10^{-1}-10^{-2}$Torr의 비교적 고 진동에서 고밀도의 플라즈마를 발생시켰다. HCD 질화는 bias plasma 질화 공정의 플라즈마를 비교하면 가스 비의 영향이 매우 큰 것드로 관찰되었으며 기존에 발표된 플라즈마 질화 관련 모델과 비교하여 관찰된 플라즈마 내에서는 ion species가 실제 공정에서도 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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