• 제목/요약/키워드: 질량 분석

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기체 흐름 기술을 이용한 원거리 대기압 질량분석 이미징 기술

  • 김재영;서은석;이선영;신미향;정강원;문대원
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.381.1-381.1
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    • 2016
  • 분석 방법의 간편함과 용이함의 장점은 물론, 시료 전처리 과정이 적어 시료물질의 임의 파괴나 훼손을 방지한다는 이유에서 최근 10년 간 많은 연구가 이루어지고 있는 대기압 질량분석 기술은 기압차이가 없는 대기압 분위기에서 질량분석이 이루어지기 때문에 시료를 질량분석기 입구 바로 앞에 스테이지를 설치하고서 시료를 이온화하는 경우가 대부분이다. 이 때문에 균질하지 않은 시료의 관심 영역을 모니터링하면서 질량분석을 하기에는 어려움이 있으며, 공간 정보를 추가한 질량분석 이미징에 한계가 있었다. 이에 본 연구팀은 질량분석기 입구에 챔버와 보조 펌프를 장착하여 강제로 기체 흐름 일으켜 시료로부터 발생한 이온을 질량분석기 입구로 유도하여, 원거리에서 시료를 이온화해도 질량분석기 입구까지 이온을 성공적으로 전달시키는 방법을 제안한다. 이를 이용하면 분석하고자 하는 시료를 현미경 스테이지 위에 위치시켜 분석하고자하는 부분을 현미경으로 확인하면서 질량분석을 할 수 있으며, 나아가 대기압 질량 분석 이미징 기술을 구현할 수 있다. 대기압 탈착/이온화원은시료에 열적 손상이 없는 조건으로 시편의 이온화 및 탈착 과정이 이루어지게 하기 위해 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯과 펨토초 레이저를 결합하여 대기압 이온화원을 제작하였다. 이온 전달관은 1/4" (6.35 mm) 외경의 60 cm 길이의 스테인리스 스틸관을 사용하여 질량분석기에서 약 60 cm 떨어진 현미경 위의 시료의 질량분석이 가능하게 했다. 보조 펌프의 계기압과 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯의 헬륨 기체의 유속을 변화시키면서 시료인 PDMS (polydimethylsiloxane) 의 질량 스펙트럼 (m/z 270.314) 세기를 관찰하여 최적의 이온 전달 조건을 찾았다. 추가로 현미경 스테이지에 정밀 2-D 자동 스캐닝 스테이지를 장착하여 질량분석 정보에 공간 정보를 더할 수 있는 질량분석 이미징 기술 방법을 개발하여 생체 시편의 질량분석 이미징을 얻었다.

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Development of Ambient Ionization Mass Spectrometry Imaging for Live Cells and Tissues

  • 김재영;서은석;이선영;정강원;문대원
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.229.1-229.1
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    • 2015
  • 생체 시료인 세포나 조직을 분석을 위해 임의로 파괴하거나 훼손하지 않은 본래의 상태에서 세포에 존재하는 다양한 생체분자 물질의 질량과 조성을 분석하고 영상화할 수 있는 대기압 표면 질량분석 이미징 기술을 개발했다. 생체 시료의 표면을 질량 분석을 하기 위해서는 대기압 분위기에서 시료에 열적 손상이 없는 조건으로 시편의 이온화 및 탈착 과정이 이루어지게 하기 위해 저온 대기압 탈착/이온화원으로 저온대기압 플라즈마 젯과 펨토초 적외선 레이저를 결합하여 대기압 이온화원을 제작하였다. 기존에 잘 알려진 저온 대기압 플라즈마 젯 소자는 유리관에 방전기체를 흘려주고 전극에 고전압을 인가하는 방식으로 제작했으며, 또 다른 대기압 이온화원으로서 근적외선 대역의 고출력 펨토초 레이저 빔을 현미경용 대물렌즈로 집속하여 생체시료에 조사시켰다. 수백 나노미터에서 수 마이크로미터 수준으로 빔을 집속할 수 있는 펨토초 레이저는 금나노로드의 도움으로 생체 시료를 매우 작은 수준으로 탈착하는 데 주로 사용하며, 수십 마이크로미터에서 수 밀리미터 정도의 크기를 가지는 저온 대기압 플라즈마 젯은 탈착된 물질을 이온화시키는데 사용하여, 이 두 가지 이온화원을 결합하여 이온화원으로 사용한다. 시료에서 발생한 이온을 질량분석기 입구까지 잘 끌고 갈 수 있도록 이온 전달관을 설계하고 보조펌프를 장착 사용한다. 이렇게 자체 개발한 대기압 이온화원을 상용 질량분석기기와 결합하여 대기압 분위기에서 시료의 표면을 질량분석할 수 있는 시스템과 측정 기술을 개발했다. 현미경 스테이지에 정밀 2-D 자동 스캐닝 스테이지를 장착하여 질량분석 정보에 공간 정보를 더할 수 있는 질량분석 이미징 기술 방법을 개발하여 생체 시편의 질량분석 이미징을 얻었다. 수분을 포함하는 생채시료로부터 단백질, 지질, 대사물질을 직접 분리하여 분석하는 이 새로운 질량분석법은 기존의 분석법에 비해 훨씬 더 많은 생체분자 정보를 얻을 수 있으며 공간정보를 더해 영상화할 수 있는 큰 장점이 있다. 대기압 표면 질량분석 기술은 생체시료를 파괴해서 용액화할 필요도 없으며, 진공 챔버에 넣기 위해 필요한 복잡한 전처리 과정 단계를 간략화 할 수 있으며 최종적으로는 살아있는 세포나 생체 조직도 정량 분석이 가능하여 생명과학 및 의료진단 분야에서 응용할 수 있는 분야는 무궁무진할 것이다.

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A compact mass spectrometer for plasma ion species analysis

  • 김광훈;;최영욱;이홍식;임근희
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.185-185
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    • 2000
  • 플라즈마 연구 및 응용에서 플라즈마를 구성하는 이온에 대한 정보를 얻는 것은 중요하다. 특히 플라즈마 진단, 박막 증착, 플라즈마 코팅, 플라즈마 이온주입 등과 같은 플라즈마 프로세싱에서 이온들의 종류 구성비율 및 분포는 매우 중요하다. 질량분석기는 대개 큰 규모로 복잡하고 값비싼 경향이 있다. 플라즈마 교란을 최소화하면서 충분한 질량분해능을 갖고 국소적으로 이온들을 분석할 수 있는 간단하고 작은 규모의 값싼 질량분석기가 필요하다. 본 연구에서는 플라즈마 내에 존재하는 이온을 분석하기 위하여 간단하고 작은 규모의 값싼 프라즈마 이온 질량분석기를 설계, 제작하였다. 이온 질량분석기는 ion extraction part, double focusing sector magnet, ion collector로 구성되어 있다. 플라즈마에 잠기는 ion extraction part의 외부 전극에 Al2O3를 코팅하여 플라즈마 교란을 최소화하였다. 이온들의 공간적 분포를 측정하기 쉽게 하기 위하여 ion extraction part를 이동하여도 질량여과기를 통과한 후에 접속되는 초점의 위치가 Faraday ion collector 에 고정되도록 ion optical system을 설계하였다. Extracting electrode에 의하여 가속된 이온들이 sector magnet에 들어갈 때 평행이 되게 하기 위하여 여러 개의 미세구조를 갖는 Mo grids를 사용하고 immersion lens를 넣어서 이온 광학 시스템을 구성하였다. extraction electrode와 sector magnet 사이에 보조 electrode를 하나 더 넣어서 extracting electrode와 보조 electrode 사이에 immersion lens를 만들었다. 질량여과기로는 permanent magnet sector와 time-varying electrical field를 결합하여 사용하였다. Extracting electrode에 1kV 정도의 전압을 인가하여 이온들을 가속시키고 sector magnet에 톱니파 형태의 전압을 인가하여 mass spectrum을 얻었다. 이온 질량분석기를 플라즈마 장치에 적용하여 질량분해능 등의 특성을 연구하였다. Hot cathode discharge와 inductively coupled RF discharge에서 발생된 질소 플라즈마를 구성하는 이온들의 종류와 그 구성비율을 연구하였다.

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헬륨 질량 분석법 소개 (I) (Introduction to HELIUM Mass Spectrometry(I))

  • 주승환
    • 기술사
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    • 제31권1호
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    • pp.17-28
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    • 1998
  • 누설 검출기들 중에서 검출 감도가 가장 민감한 것은 '헬륨 양이온 질량 분석계 누설 검출기(줄인 이름, '헬륨 누설검출기')'이다. 이 글은 헬륨 누설 검출기의 주요 부분을 이루고 있는 질량 분석계의 측정 원리를 요약하여 소개한 것이다. 누설 검사의 항목들은 검사의 필요에 따라 대개 시험 물체에서 누설의 크기와 시험 방법을 바탕으로 하여 대규모 누설, 총량 누설, 소규모 누설 그리고 미세 누설 등으로 나뉘어지며, 미세 누설들은 누설 검출기의 최소 검출 가능 누출률이 $10^{-8}$ std ㎤ s$^{-1}$ 보다 작은 범위에 있는 것들로서, 그들의 누설 시험은 헬륨 누설 검출기를 써서 하게 된다. 따라서, 헬륨 누설 검출기의 심장은 바로 질량 분석계이며, 질량 분석계의 원리를 이해하는 것은 곧, 헬륨 누설 검출기를 다루는 기술의 바탕을 다지는 것이라고 말할 수 있을 것이다. 여기서는 헬륨 질량 분석계의 원리를 쉽게 풀이하고, 그런 검출기를 써서 누설검사를 하는 데 바탕이 될 모습들을 함께 요약한다.약한다.

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다중 효소를 이용한 질량분석기법에 기반한 단백질의 아미노산 서열 분석 (In Sitilico Protein Sequencing Based on Mass Spectrometry Using Multiple Pretenses)

  • 문석현;이도헌;이광형
    • 한국지능시스템학회:학술대회논문집
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    • 한국퍼지및지능시스템학회 2002년도 추계학술대회 및 정기총회
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    • pp.473-477
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    • 2002
  • 세포내에서 특정 단백질이 합성되어 이용되는 것을 단백질의 발현이라 한다. 이러한 단백질의발현을 조사하는 작업은 세포내 대사과정을 밝혀내는 데 있어서 매우 중요한 역할을 담당하고 있다. 단백질의 발현을 조사하기 위해서는 세포로부터 추출하여 정제한 단백질이 어떤 단백질인지를 확인하는 작업이 필요한데 현재로써는 확인하고자 하는 단백질 효소로 분해하여 분해된 조각들의 질량을 측정하여 기존에 알려진 단백질들을 분해했을 때 이론상 나을 수 있는 조각들의 무게와 비교하여 가장 근접한 단백질을 찾아내는 질량분석기법(mass Spectrometry)이 널리 사용된다. 그러나 이 방법은 확인하고자 하는 단백질의 아미노산 서열이 알려져 있을 경우에만 사용할 수 있다는 한계점을 가지고 있다. 본 논문에서는 이러한 한계를 계산적인 방법으로 극복하고자 동일단백질을 여러가지 효소로 분해하여 나오는 조각들의 질량을 측정하고 이들을 조합하여 원래 단백질의 아미노산 서열을 알아낼 수 있는 알고리즘을 제안한다.

가속기 질량 분광분석법을 이용한 대기 환경 연구 (Accelerator Mass Spectrometry in Atmospheric Environment)

  • 문창범;채수조;정준오;정진도
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 1999년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.103-107
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    • 1999
  • 가속기 질량분광분석법(Accelerator Mass Spectrometry; AMS)은 동위원소 분석에 있어 초정밀 질량 분석 기술에 속한다. 시료(Samples)의 원자를 이온화 시켜 가속시키고, 에너지, 운동량 그리고 전하 상태를 분석하여 최종 얻고자 하는 원자핵의 동위원소, 예를 들어 탄소-14$^{14)C$),의 수를 정확하게 측정하는 분광분석 기술이다. 본 논문을 통하여 AMS를 소개하고 대기 환경 연구에 AMS가 어떻게 응용될 수 있는지 살펴 보기로 한다.(중략)

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포화 다공성 매체에서 미세플라스틱 이동 특성 규명을 위한 정량분석 방법 개발 연구 (A Study on the Development of Quantitative Analysis Methods to Characterize the Transport of Microplastics in Saturated Porous Media)

  • 박수현;양민준
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2023년도 학술발표회
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    • pp.376-376
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    • 2023
  • 전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.

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공명 이온화 질량분석장치 (RIMS) 제작 및 특성연구 (Studies on the characteristics of the Resonance Ionization Mass Spectrometor)

  • 노시표
    • 한국광학회:학술대회논문집
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    • 한국광학회 1991년도 제6회 파동 및 레이저 학술발표회 Prodeedings of 6th Conference on Waves and Lasers
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    • pp.199-202
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    • 1991
  • 기체 시로의 정밀한 분석이 가능한 공명이온화 질량분석장치(Resonance lonization Mass Spectrometor)를 설계, 제작하고 그 특성을 분석하였다. 두 개의 터보펌프(turbo-molecular pump)로 차등펌핑하여 1*10-7Torr 의 진공도를 얻었으며, Nd:YAG 레이저로 광펌핑되는 색소레이저를 분자빔에 조사하여 공명다광자 이온화현상에 의해 발생되는 이온들을 가속시켜 질량을 측정하였다. 아닐린을 시료로 사용하여 분석한 결과 최대 분해능 200을 얻었다.

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아미노산 분석에 음이온 질량분석법의 응용 (Application of Negative Ion Mass Spectrometry in Amino Acid Analysis)

  • 표동진
    • 분석과학
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    • 제6권1호
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    • pp.77-82
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    • 1993
  • 음이온 화학적 이온화 질량분석법은 아미노산 분석에 있어서 sensitivity를 향상시킬 수 있는 좋은 방법이 될 수 있다. 강한 전자 포획성 분자들에 대해서 이 방법은 femtomole에서 attomole($10^{18}$)까지 측정한계가 내려가는 것이 보고되고 있다. 이 논문에서는 아미노산을 전자 포획성 물질인 dinitro-phenyl(DNP) 유도체를 만들어 음이온 화학적 이온화 질량 분석법으로 스펙트럼을 얻어 이를 전자 이온화법으로 얻은 질량 스펙트럼과 비교하였다. 그 결과 음이온 질량분석법의 경우 이온화 과정의 선택성 때문에 background noise가 훨씬 줄어들어 깨끗한 스펙트럼이 얻어졌다.

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폴리프로필렌 글리콜의 표면-보조 레이저 탈착/이온화에서 선형 비행시간 질량분석기의 분해능 개선을 위한 시간 지연 추출법의 응용 (Pulsed-Delayed Extraction for Resolution Enhancement of Linear Time-of-Flight Mass Spectromenter in Surface-Assisted Laser Desorption/Ionization of Polypropyleneglycol)

  • 김정환;강위경
    • 대한화학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.328-336
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    • 2000
  • 폴리프로필렌 글리콜의 표면-보조 레이저 탈착/이온화를 이용하여 선형 비행시간 질량 분석기에서 시간-지연 추출법이 분해능 개선, 질량-초점 길이 및 기기 퍼짐 효과의 영향을 수치계산과 비교하여 평가해였다. 비행시간 초점영역은 고저압 펄스의 지연 시간에 비례하였고 지연 시간 변화로 질량 초점 영역을 쉽게 조절할 수있었다. 시간 지연 추출법으로 얻어진 질량 스펙트럼의 분해능은 4500으로 연속추출법(20kV)에 비해 7배 정도 개선되었고 △m=2000의 질량-초점길이를 보여주었다. 시간 지연 추출법에서 기기 퍼짐 요인에 의한 분해능 개선의 한계를 계산하였고 5ns의기기 퍼짐 효과에 의해 동위원소 분리 검출은 분자량 2500까지 가능하였다. 시간 지연 추출법을 이용하여 폴리프로필렌 글리콜 분자가 탄고 표면에서 탈착될 때 생성되는 분열체 시리즈를 개선된 고분해능으로 동위원소 분포 수준으로 확인하였으며 분열 경로 규명 및 동위원소 비 질량분석기로의 응용 가능성을 시험하였다.

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