• Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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• 2006.05a
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• pp.90-94
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• 2006

The waste solution discharged from the LCD manufacturing process contains acids like nitric, acetic and phosphoric acid and metal ions such as Al, Mo and other impurities. It is important to removal of impurities to tess than 1ppm in phosphoric acid to reuse as an etchant because the residual impurities even in sub-ppm concentration in semiconductor materials play a major role on the electronic properties. In this study, we have been clearly established that a mixed system of solvent extraction, diffusion dialysis and ion-exchange technique, which made individually the most of characteristics is developed to commercialize in an efficient system for recovering the high-purity phosphoric acid. By applying vacuum evaporation, the yield of the process are almost 99% removal of nitric acid and acetic acid was achieved. And by applying the solvent extraction method with tri-octyl phosphate(TOP) as an extractant, the removal of acetic and nitric acid from the acid mixture was achieved effectively at the ratio O/A=1/3 with four stages and the stripping of nitric acid from organic phase is attained at a ration of O/A=1 with six stages by distilled water. About 97% and 76% removal of Al and Mo were achieved by diffusion dialysis. Essentially complete less than 1ppm removal of Al, Mo by using ion exchange ion resin and purification of the phosphoric acid was obtain.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.160-160
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• 2011

I-III-VI족 화합물 반도체인 $CuInS_2$(CIS) 박막은 Cu(In,Ga)$Se_2$에 비해서 독성원소를 사용하지 않으므로 환경 친화적이고 Ga, Se를 사용하지 않아 조성의 조절이 쉬우며 태양전지의 이상적인 밴드갭인 1.5 eV에 근접한 1.53 eV의 직접천이형 에너지 밴드갭을 가지고 있어 태양전지의 광흡수층으로써 유망한 재료이다. CIS 박막 증착에는 다양한 방법이 있으며 본 연구에서는 chamber를 진공으로 만들고 CIS를 구성하는 용액으로부터 미립자화 된 입자를 노즐을 통하여 팽창시켜 에어로졸을 생성하고 입자들의 운동에너지를 증착에 직접 이용 할 수 있는 Aerosol Jet Deposition (AJD)라는 방법을 이용하려고 한다. 이 방법은 높은 증착속도로 우수한 박막을 성장시킬 수 있는 저비용 및 단순공정으로 CIS를 증착 할 수 있는 새로운 방법이다. 물을 용매로 하여 수용액 상태의 $CuCl_2{\cdot}2H_2O$, $InCl_3$, $(NH_2)_2CS$를 혼합하여 CIS 용액을 제조하고 carrier gas를 주입하여 CIS 용액을 노즐로 이동시켜 팽창시킨다. 용액이 팽창되면서 온도가 감소하여 응축이 일어나며 이 응축된 용액이 가열된 기판 위에 충돌하여 용매가 증발하면서 결정화된 CIS가 증착이 된다. CIS의 특성은 용액의 전구체 비율, 기판 온도, 팽창 전 압력, chamber 압력 등의 영향을 받는데 본 연구에서는 기판 온도를 증착변수로 선택하여 CIS 박막을 증착하고 박막의 특성을 고찰하고자 한다.

• Resources Recycling
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• v.33 no.4
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• pp.36-46
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• 2024

We investigated a hydrometallurgical process of nickel recovery from Inconel 713C scrap. The process proceeded with a series of i) comminution of pyrometallurgical treated scrap, ii) sulfuric acid leaching, iii) solvent extraction of unreacted acid, molybdenum, aluminum, and precipitation of chromium, iv) crystallization of nickel sulfate by vacuum evaporation, and v) nickel electrowinning. The nickel-aluminum intermetallic compound, Ni₂Al₃, was formed by the pyrometallurgical pretreatment readily grounded under 75 ㎛. Sulfuric acid leaching was done for 2 hours in 2 mol/L, 20 g/L solid/liquid ratio, and 80 ℃. It revealed that over 98 % of nickel and aluminum was dissolved, whereas 28 % of molybdenum was. A nickel sulfate solution with 2.34 g/L for the crystallization of nickel sulfate hydrate was prepared via solvent extraction and precipitation. Over 99 % of molybdenum and aluminum and 93 % of chromium was removed. Nickel metal with 99.9 % purity was obtained by electrowinning with the nickel sulfate monohydrate in the cell equipped with anion exchange membranes for catholyte pH control. The membrane did not work well, resulting in a low current efficiency of 73.3 %.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.243-243
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• 2012

화석연료를 대체할 새로운 청정 에너지원의 요구가 높아지고 있는 현 시점에서 고효율, 무공해, 무소음 등의 장점으로 인해 친환경적 에너지원으로 연료전지의 수요가 증가하고 있다. 연료전지 분리판으로 고밀도 흑연을 종래에 가공하여 제작하였는데, 가공이 어렵고, 비용이 크게 들며, 대량생산이 어렵다는 등의 문제로 스테인리스강을 위주로 한 금속 분리판 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는, 낮은 가격, 고속 증착, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도 및 전기전도도, 화학적 안정성 및 내식성을 충족시키기 위하여 스테인리스 강박(0.1 mm이하)에 보호막으로 CrN을 선택하였다. 저가격화를 위하여 새로운 증착원인 스퍼터-승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 Cr 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 10 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 400 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 120 W (615 V, 0.19 A) 인가하였을 때 10분 동안의 증발양이 0.35 gr으로 측정이 되어 그 가능성을 확인할 수 있었다. 또한 OES(Optical emission spectrometer)를 이용하여 RPS로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정한 결과 842.4 nm, 811.4 nm, 772.3 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak 들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. ICP+DC bias로 Cr rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 OES로 측정한 결과 Ar 중성의 peak은 감소하고, 520.5 nm, 425.5 nm, 357.7 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었으며, 이 peak들은 Cr 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. OES 측정 data를 토대로 공정 중의 rod type Cr target의 교체 주기를 예측할 수 있고 공정 중 실시간 감시가 가능할 것으로 기대된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.278-279
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• 2012

최근 들어 세계적인 고유가 행진과 화석연료 고갈에 대응하기 위하여 대체 에너지원 발굴에 대한 필요성이 높아지고 있다. 그 중 CIGS 박막 태양전지는 미래 신재생 에너지 자원의 가장 유망한 후보군 중 하나이다. 기존의 Si 기반의 태양전지의 경우 시간경과에 따른 효율 저하, 높은 재료비, 복잡한 공정으로 인하여 대량생산이 힘든 단점을 가지고 있다. 반면 박막 태양전지의 경우 생산 원가를 낮출 수 있는 태양전지 제조기술로서는 2세대 태양전지로 불리우며, 에너지 변환 효율과 생산 원가에서 우월성을 가진다. 그리고 이러한 CIGS 박막 태양전지를 단일 CIGS 타겟을 이용하여 스퍼터링 공정으로 제작하면 기존에 사용되었던 동시 증발법에 비해서 간단하고 대면적 코팅 및 대량 생산이 가능하다. 본 연구에서 사용된 기판으로는 $25{\times}25mm$ 크기의 Soda Lime Glass (SLG) 위에 DC 마그네트론 스퍼터링 공정으로 Mo가 $1{\mu}m$ 증착된 시편을 이용하여, 2 inch 단일 CIGS 타겟 (MATERION, CIGS Target 25-17.5-7.5-50 at%)을 기판 가열하여 증착하였다. RF 파워는 80 W, 기판 온도는 RT, 100, 200, 300, $400^{\circ}C$로 가열 후 증착하였고, CIGS 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 일정하게 하였다. CIGS/Mo 박막의 파워별 미세구조 분석을 위해 X-ray Diffraction (XRD, BRUKER GADDS)로 측정하였으며, 박막의 결정립 크기를 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM, HITACHI)을 사용하여 측정하였다. 조건별 박막의 조성 분석 및 표면조도는 Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS, HORIBA 7395-H)와 Atomic Force Microscopy (AFM)을 이용하여 각각 평가하였다. 마지막으로 광학적 특성을 평가하고 박막의 밴드갭 에너지를 계산하기 위해서 190 nm에서 1,100 nm의 영역 대에서 자외선 광학 측정기(UV-Vis, HP-8453, AGLIENT)로 투과도를 측정하여 밴드갭 에너지를 계산하였다. 증착된 CIGS 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 결정립 크기가 커지는 경향을 보였다. 이는 기판 상에 도달한 스퍼터 원자의 확산 에너지 증가로 인한 것으로 생각되어진다. 또한, 기판온도에 따른 결정립 성장 변화는 4성분계의 박막의 조성 및 핵생성 밀도와 관련되어 설명되어질 것이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.245-245
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• 2015

Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막 태양전지는 높은 효율과 낮은 제조비용, 높은 신뢰성으로 인해 박막 태양전지 중 가장 각광받고 있다. 특히 유리기판 대신 가볍고 유연한 철강소재나 플라스틱 소재를 이용하여 발전분야 외에 건물일체형, 수송용, 휴대용등 다양한 분야에 적용이 가능하다. 이러한 유연 기판을 이용한 CIGS 태양전지의 개발을 위해서는 기판의 특성에 따른 다양한 공정개발이 선행되어야 한다. 특히 CIGS 태양전지에서는 Na의 역할이 매우 중요한데 유연기판의 경우 이러한 Na이 없을 뿐만 아니라 철강기판의 경우 Fe, Ni, Cr등의 불순물이 확산되어 흡수층의 특성을 저하시켜 효율을 감소시킨다. 따라서 이러한 철강 기판의 경우 불순물의 확산을 방지하는 확산방지막이 필수적이다. 또한 플라스틱기판의 경우 내열성이 낮아 저온에서 공정을 진행해야하는 단점이 있다. 이러한 유연기판의 특성을 고려하여 본 연구에서는 유연기판으로 STS 430 stainless steel과 poly-imide를 이용하여 특성 개선을 진행하였다. 먼저 stainless steel과 Poly-imide, soda-lime glass, coning glass의 기판을 이용하여 기판에 따른 흡수층의 특성을 비교 분석하였으며 stainless steel 기판을 이용하여 확산 방지막의 유무 및 두께에 따른 흡수층 및 소자의 특성을 분석하였다. 이때 확산 방지막은 기존 TCO 공정에서 사용되는 i-ZnO를 사용하였으며 RF sputter를 이용하여 50~200nm로 두께를 달리하며 특성 비교를 실시하였다. 이때 효율은 확산방지막을 적용하지 않았을 때 약 5.9%에서 확산 방지막 적용시 약 10.6%로 증가하였다. 또한 poly-imide 기판을 이용하여 $400^{\circ}C$이하에서 흡수층을 제조하여 특성평가를 진행하였으며 소자 제조 후 효율은 약 12.2%를 달성하였다. 모든 흡수층은 Co-Evaporation 방법을 이용하여 제조하였으며 제조된 흡수층은 SEM, XRF, XRD, GD-OES, PL, Raman등을 이용하여 분석하였으며 그 외 일반적인 방법을 이용하여 Mo, CdS, TCO, Al grid를 제조하였다. AR 코팅은 제외 하였으며 제조된 소자는 솔라 시뮬레이터를 이용하여 효율 특성 분석을 실시하였으며 Q.E. 분석을 실시하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.40-40
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• 2011

반도체 소자의 미세화와 더불어 세정공정의 중요성이 차지하는 비중이 점점 커지고, 이에 따라 세정 기술 개발에 대한 요구가 증대되고 있다. 기존 세정 기술은 화학약품 위주의 습식 세정 방식으로 패턴 손상 및 대구경화에 따른 어려움이 있다. 따라서 건식세정 방식이 활발하게 도입되고 있으며 대표적인 것이 에어로졸 세정이다. 에어로졸 세정은 기체상의 작동기체를 이용하여 에어로졸을 형성하고 표면 오염물질과 직접 물리적 충돌을 함으로써 세정한다. 하지만 이 또한 생성되는 에어로졸 내 발생 입자로 인해 패턴 손상이 발생하며 이러한 문제점을 극복하기 위하여 대두되는 것이 가스클러스터 세정이다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기까지 성장하게 된다. 에어로졸 세정과 다르게 클러스터가 성장할 환경과 시간을 형성하지 않음으로써 작은 클러스터를 형성하게 되며 이로 인해 패턴 손상 없이 오염입자를 제거하게 된다. 이러한 가스 클러스터 세정을 최적화하기 위해서는 설계 단계부터 노즐 내부 유동의 수치해석에 기반한 입자 크기 분포를 계산하여 반영하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 상용 수치해석 프로그램을 이용하여 세정 환경을 조성하는 조건에서의 노즐 내부 유동을 해석하고, 이를 통해 얻어진 수치를 이용하여 aerosol general dynamic equation (GDE)를 계산하여 발생하는 클러스터의 크기 분포를 예측하였다. GDE 계산 시 입자의 크기 분포를 나타내기 위해서는 여러 가지 방법이 존재하나 본 연구에서는 각 입자 크기 노드별 개수 농도를 계산하였다. 노즐 출구에서의 가스 클러스터 크기를 예측하기 위하여 먼저, 노즐 내부 유속 및 온도 분포 변화를 해석하였다. 이를 통하여 온도가 급격하게 낮아져 생성된 클러스터의 효과적 가속 및 에너지 전달이 가능함을 확인할수 있었다. 이에 기반하여 GDE를 이용한 입자 크기를 예측한 결과 수 나노 크기의 초기 클러스터가 형성되어 온도가 낮아짐에 따라 성장하는 것을 확인할 수 있었으며, 최빈값의 분포가 실험적 측정값과 일치하는 경향을 가지는 것을 볼 수 있었다. 이는 향후 확장된 영역에서의 유동 해석과 증발 등 세부 요소를 고려한 계산을 통해 가스 클러스터 세정 공정의 최적화된 설계에 도움이 될 것이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.124-124
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• 2000

다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.29 no.6
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• pp.245-250
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• 2019

We investigated the post-annealing effect of Sn-incorporated β-Ga₂O₃ (β-Ga₂O₃ : Sn) nanowires (NWs) grown on sapphire (0001) substrates using radio-frequency powder sputtering. The β-Ga₂O₃ : Sn NWs were converted to a porous structure during the vacuum annealing process at 800℃. Host non-stoichiometric Ga₂O_3-x, is transformed into stoichiometric Ga₂O₃, where Sn atoms separate and form Sn nano-clusters that gradually evaporate in a vacuum atmosphere. As a result, the amount of Sn atoms was reduced from 1.31 to 0.27 at%. Pores formed on the sides of β-Ga₂O₃ : Sn NWs were observed. This increases the ratio of the surface to the volume of β-Ga₂O₃ : Sn NWs.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2008.05a
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• pp.441-443
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• 2008

A non-vacuum process for fabrication of $CuInSe_2$ (CIS) absorber layer from the corresponding Cu, In solution precursors was described. Cu, In solution precursors was prepared by a room temperature colloidal route by reacting the starting materials $Cu(NO_3)_2$, $InCl_3$ and methanol. The Cu, In solution precursors were mixed with ethylcellulose as organic binder material for the rheology of the mixture to be adjusted for the doctor blade method. After depositing the mixture of Cu, In solution with binder on Mo/glass substrate, the samples were preheated on the hot plate in air to evaporate remaining solvents and to burn the organic binder material. Subsequently, the resultant CI/Mo/glass sample was selenized in Se evaporation in order to get a solar cell applicable dense CIS absorber layer. The CIS absorber layer selenized at $530^{\circ}C$ substrate temperature for 30 min with various Se gas evaporation temperature was characterized by XRD, SEM, EDS.