플라즈마 용사법에 의한 섬유강화 복합 소재를 개발하면서 독특한 미세구조가 발견되었다. 이러한 형상은 코팅의 물리적 특성과 직접적으로 관련이 있다고 사료된다 섬유강화 코팅의 구조를 밝히기 위해 고배율 전자현미경이 사용되었으며 분석을 통해 일반적 용사코팅 의 미세구조가 내부에 투입된 강화 섬유(FIBER 또는 WHISKER)에 의해 변형되며 열적으로 anisotropic한 상태로 되었음을 보여주었다.
본 연구에서는 저온 데칼 전사법을 이용하여 막 전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)를 제조하였다. 제조된 MEA는 직접 메탄올 연료 전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)를 이용하여 성능 테스트를 하였다. 저온 데칼 전사법은 $140^{\circ}C$의 낮은 온도에서 촉매 층을 데칼 기판에서 멤브레인으로 전사시키고, 전사된 촉매 층의 표면에 형성되는 것으로 알려진 이오노머 스킨 층의 형성을 막기 위해 이오노머/촉매/카본/기판의 구조로 되어 있는 데칼 기판을 사용한다. 저온 데칼 전사법으로 제조 된 카본 층이 있는 MEA의 DMFC 성능이 카본 층이 없이 데칼 전사법으로 제조된 MEA나 전통적인 고온 데칼 전사법으로 제조된 MEA, 또는 직접 스프레이 코팅법으로 제조된 MEA의 성능보다 높게 나온 것을 알 수 있다. 저온 데칼 전사법으로 제조된 MEA의 DMFC 성능이 향상된 것은 촉매 층 위에 이오노머 스킨이 형성되지 않아 반응물의 확산이 원활하게 이루어지기 때문이다. 이를 위한 특성 분석으로 EIS, CV를 측정하였다.
막-전극 접합체(membrane electrode assembly, MEA)의 설계인자 즉, 구성요소들이 직접 메탄올 연료전지의 성능에 미치는 영향을 알아보았다. MEA에서의 촉매층과 고분자 분리막의 계면저항을 줄이기 위하여 직접 코팅법을 사용하여 제조한 MEA 구조와 조성의 최적화를 실시하였으며, 기체 확산층, 촉매량, 고분자 전해질 분리막의 두께가 직접메탄을 연료전지의 성능에 미치는 영향을 알아보고, 전기화학적 분석법을 사용하여 성능향상 요인을 분석하였다. 본 연구를 통해 직접코팅법으로 제조한 MEA의 구조와 조성에 따른 성능변화 특성을 파악할 수 있었으며, 연료극과 공기극에 총 $4\;m/cm^2$ (Pt 기준)의 촉매를 사용하였을 때, $80^{\circ}C$ 1기압의 운전 조건하에서는 최고성능 $147\;mW/cm^2$, $60^{\circ}C$, 1기압의 운전 조건하에서는 최고성능 $100\;mW/cm^2$을 확보하였다.
직접메탄올 연료전지 (DMFC)의 핵심 구성 요소 중에서 하나는 고분자 전해질막과 촉매층 (연료극과 공기극)으로 구성된 전해질/전극 접합체 (MEA)이다. 그중에서 촉매층은 브러싱법, 전시법, 스프레이 코팅법, 스크린 프린팅법과 같은 다양한 방법을 사용하여 carbon paper나 carbon cloth등과 같은 전극 지지체 위에 코팅한다. 그러나 이러한 촉매 코팅방법들은 전극 지지체 위에 촉매를 균일한 두께로 코팅하기 어렵고, 촉매의 손실이 많으며, 또한 코팅 시간이 많이 필요하다는 단점들이 있다. 본 연구에서는 DMFC용 MEA의 전극층을 바코팅 방법 (bar-coating method)을 사용하여 한 번에 원하는 양의 촉매가 코팅되도록 제조하였다. 이렇게 제조한 전극 촉매층 표면과 단면의 형태를 SEM을 사용하여 관찰하였다. 제조한 MEA의 성능과 저항은 단위전지와 임피던스 분석기를 사용하여 측정하였다.
The PEMFC behavior is quite complex and is influenced by several factors, including composition and structure of electrodes and membrane type. Fabrication of MFA is important factor for proton exchange membrane fuel cell. MFA of PEMFC with hot pressing and direct coating method were prepared, and performances were evaluated and compared each other. The effect of MEA preparation methods, hot pressing methods and direct coating methods, on the cell performance was analyzed by impedance spectroscopy and SEM. The performance of PEMFC wi th direct coat ing method was better than wi th hot pressing method because membrane internal resistance and membrane-:-interfacial resistance were reduced by elimination of hot pressing process in MEA fabrication. In addition the micro structure of MEA with direct coating method reveals uniform interface between membrane and catalyst layer.
산업화에 따라 각종 산업분야에서 유기 용제의 사용이 증가하게 되었고 대기오염, 수질오염 등의 상태가 심각해져가고 있는 실정이다 그러나 다양해진 오염물질을 처리하는 데 있어서 기존의 산화처리방법은 한계에 달하였고 새로운 처리공정으로 최근 고급산화법(AOP : Advanced Oxidation Process)에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 대기환경 및 인체에 심각한 영향을 주는 VOCs(Voletail Organic compounds)중 BTEX(Benzene, Toluene, Ethylbenzene, Xylene)를 다양한 형태의 광촉매제를 이용하여 기상 광분해한 후 이에 대한 최적의 분해 조건과 분해율을 비교하고자 하였다. 순환식의 자체 제작한 기상광반응장치를 이용하여, CVD법으로 TiO$_2$ 입자를 알루미나 비드위에 코팅한 볼과 같은 방법으로 유리기판위에 코팅한 판상의 광촉매제 그리고 결정성이 각기 다른 루틸상과 아나타제 그리고 아나타제/루틸 혼합상의 TiO$_2$ 분말을 직접 이용하여 VOCs 농도와 종류, 광원의 종류 및 세기를 변화시켜 PID(Photo ionization Detector)방식의 순환식 VOCs 측정기를 이용하여 광분해율을 실시간으로 측정하였다.
현재 고품위GaN 박막 성장은 사파이어 기판이 주로 사용되며, 사파이어 기판 상에 저온에서 질화물 완충층을 선성장한 후 고온에서 GaN 박막을 성장하는 2단계 공정법을 일반적으로 택하고 있다. 본 연구에서는 새롭게 주목받고 있는 신소재인 그래핀을 본 실험실에서 기개발한 확산이용형성법을 이용하여 사파이어 기판에 직접 코팅하여 이를 완충층으로 사용한 후, MOCVD를 이용하여 저온 완충 층의 성장없이 고온에서 직접 성장한 GaN 박막에 관한 연구를 진행하였다. 매우 얇은 두께인 ~0.6 nm의 그래핀을 완충층으로 도입함으로써 GaN의 성장모드가 3차원 모드에서 2차원 모드로 바뀜을 확인 할 수 있었고, 그래핀 완충층의 두께가 점점 두꺼워짐에 따라 고온 성장한 GaN 박막의 구조적, 광학적 특성이 향상되어 기존의 2단계 성장법으로 얻은GaN 박막의 특성에 비견할 만큼 향상됨을 확인할 수 있었다. 그래핀상에 성장한 GaN 박막과 2단계 성장법으로 성장한 GaN 박막 상에 동일한 InGaN/GaN 다중양자우물구조를 형성하여 유사한 내부양자효율을 얻을 수 있게 되어, 그래핀을 완충 층으로 한 GaN 박막의 광전 소자에의 응용가능성을 확인 할 수 있었다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
스테인레스 스틸 기판 위에 Pb($Zr_{0.45}$$Ti_{0.55}$) $O_3$후막을 졸-겔 스핀 코팅법으로 제조하였다. 스테인레스 스틸은 그 자체로 좋은 도체이지만 PZT 후막의 강유전 특성을 개선하고자 Ru $O_2$박막을 중간층 겸 하부전극으로 사용하였다. PZT 전구체 용액을 코팅하고 급속 열처리하였을 때 5$50^{\circ}C$ 이하에서 pyrochlore 상이 먼저 나타났고 이 transient 상은 61$0^{\circ}C$에서 모두 perovskite 상으로 변화하였다. $600^{\circ}C$에서 열처리된 PZT 후막은 잔존하는 pyrochlore로 인해 걸어준 전기장에 무관하게 5-7$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 낮은 $P_{r}$값을 나타내었으나 61$0^{\circ}C$ 이상에서 열처리된 시편들은 모두 25$\mu$C/$\textrm{cm}^2$ 이상의 잔류분극을 가지고 있었다. 또한 Ru $O_2$중간층이 PZT의 강유전성에 미치는 영향을 조사하였을 때 잔류분극 값은 거의 영향을 받지 않았으나 항전계 값은 상당한 영향을 받았다. 즉 100nm 두께의 Ru $O_2$박막을 중간층으로 사용할 경우 중간층 없이 직접 스테인레스 스틸 위에 코팅할 때에 비해 항전계 값을 45% 가량 줄일 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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