• 제목/요약/키워드: 직선이동

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HPLC/MS/MS를 이용한 음료류 중 인공감미료 동시분석에 관한 연구 (A Study on the Analysis of Five Artificial Sweetners in Beverages by HPLC/MS/MS)

  • 이성봉;용금찬;황선일;김영수;정유정;서미영;이창희;성진희;윤미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.327-333
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    • 2014
  • 본 연구는 식품산업에서 큰 비중을 차지하고 있는 음료류에 대한 인공감미료 (삭카린나트륨, 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스, 싸이클라메이트)의 함유현황 파악을 위한 동시분석법을 확립하였다. 희석 및 여과의 간편하고 효율적인 전처리 후 HPLC/MS/MS를 이용하여 5종 인공감미료 동시분석 조건을 검토하였다. 컬럼은 $C_{18}$($2.1mm{\times}150mm$, 3.5 um), 이동상은 2% methanol (1 mM ammonium acetate)과 95% methanol (1 mM ammonium acetate)을 사용하여 농도구배 조건으로 각 성분을 분리하였으며 ESI/SRM 방식으로 정량 분석하였다. 0.1~5.0 mg/L의 농도범위에서 각 인공감미료 검량선은 1에 가까운 높은 직선성을 나타냈다. 검출한계, 정량한계는 각각 0.001~0.022 mg/L, 0.004~0.073 mg/L로 저농도의 감미료 분석이 가능함을 확인하였다. 회수율은 92.76~113.50%, 정밀도는 10.91% 이하로 양호하였다. 이상의 결과로 본 분석법은 음료 중 인공감미료 분석에 적합하다고 판단되었다. 확립된 분석법으로 시중 유통 중인 음료 102건 분석한 결과 42건에서 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스가 검출되었으며 삭카린나트륨과 싸이클라메이트는 검출되지 않았다. 검출된 인공감미료는 표시사항과 일치하였으며 사용대상과 사용량의 기준에 적합하였다.

태안지역 강우의 산성도 중화 및 화학성 평가 (Neutralization of Acidity and Ionic Composition of Rainwater in Taean)

  • 이종식;김민경;박성진;최철만;정태우;정임영
    • 한국토양비료학회지
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    • 제42권5호
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    • pp.336-340
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    • 2009
  • 최근 급속한 산업화가 진행되고 있는 중국의 편서풍 영향 하에 위치한 우리나라의 경우에는 장거리 이동에 따른 강우의 산성도 변화 및 예상되는 피해에 대한 대책 마련을 위하여 강우의 화학성에 대한 지속적인 모니터링이 필요하다. 태안지역 강우의 화학적 특성을 알아보기 위하여 2007년 4월부터 10월까지 19점의 빗물을 채수하여 pH 및 화학적 성분조성을 조사하였다. 강우량을 고려한 가중평균(volume-weighted mean) 이온농도 변화와 알카리성 물질들에 의한 빗물의 산성도 중화를 평가한 결과는 다음과 같다. 조사기간 중 평균 pH값은 4.9를 보였다. 빗물의 EC는 조사기간 평균 $32.9{\mu}S\;cm^{-1}$을 나타냈으며, 월별로는 9월에 $9.7{\mu}S\;cm^{-1}$로 조사기간 중 가장 낮은 값을 보였으며, 강우량이 가장 적었던 4월에 $91.4{\mu}S\;cm^{-1}$의 높은 수치를 나타내어 강우량 분포에 따른 EC의 계절적 특성을 보였다. 빗물의 조성에서 양이온 구성은 $Na^+$> $NH_4{^+}$ > $Ca^{2+}$ > $H^+$ > $Mg^{2+}$ > $K^+$의 순이었으며, $Na^+$$NH_4{^+}$가 전체 양이온 함량의 70% 이상을 차지하였다. 음이온은 $SO_4{^{2-}}$ > $NO_3{^-}$ > $Cl^{-}$ 순으로 $SO_4{^{2-}}$가 약 56%를 차지하였다. Sulfate의 조사기간 중 평균 함량은 $152.1{\mu}eq\;L^{-1}$ 이었다. 총 sulfate 함량 중 비해염 sulfate $(nss-SO_4)^-$ 함량은 평균 90%로 빗물 중에 함유된 sulfate의 대부분이 인위적인 발생원에서 기인되었다. 또한, 강우 산성도의 중화 정도를 알아보기 위하여 평가한 fractional acidity (pAi) 및 theoretical acidity ($pH_{the}$.) pH를 비교한 결과 1:1 직선의 오른쪽으로 분포되어 있음에 따라 본 조사기간 강우의 산성도가 빗물에 포함된 각종 알카리 물질들에 의해 중화되었음을 보였다.

두록 정자 운동학적 특성과 Zygote arrest 1 유전자 변이와의 연관성 분석 (Association Study of Zygote Arrest 1 on Semen Kinematic Characteristics in Duroc Boars)

  • 이미진;고준호;김용민;최태정;조규호;김영신;진동일;김남형;조은석
    • 동물자원연구
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    • 제29권4호
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    • pp.150-157
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    • 2018
  • ZAR1은 척추동물의 초기 배아 발달에 영향을 미치는 유전자로 알려져 있다. 본 연구는 두록 수퇘지 112두에서 ZAR1 유전자의 SNP을 발굴하고 ZAR1 유전자의 인트론 Single nucleotide polymorphism(SNP)과 정액의 운동학적 특성들과의 연관성을 규명하였다. 돼지의 정액 운동학적 특성을 분석하기 위해서 운동성(motility, MOT), 직선운동 속도(straight-line velocity, VSL), 곡선운동 속도(curvilinear velocity, VCL), 평균운동 속도(average path velocity, VAP), 직진성(linearity, LIN), 선형성(straightness, STR), 측두 이동거리(amplitude of lateral head displacement, ALH) 및 머리 진동수(beat cross frequency, BCF)를 측정하였다. SNP을 탐색하기 위해서 돼지의 혈액에서 genomic DNA를 추출하여 PCR(polymerase chain reaction)을 통해 시퀀싱 분석을 하여 유전자형을 분석하였다. 그 결과 ZAR1의 non-coding 영역인 인트론에서 SNP 3개를 확인했으며 각 각 인트론 2 영역에서 g.2435T>C, 인트론3 영역에서 g.2605G>A, g.4633A>C 변이를 보였다. g.2435T>C, g.2605G>A는 각 각 MOT(p<0.01)와 VSL(p< 0.05)에서 높은 연관성을 나타냈고 g.4633A>C는 MOT, VCL, VSL, VAP, ALH에서 높은 연관성을 나타냈다(p<0.01). 본 연구에서는 ZAR1 유전자의 SNP이 돼지 정액의 운동학적 특성들에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 ZAR1이 우수한 수퇘지들에서 번식능력이 높은 개체를 선발할 수 있는 후보유전자로 제시하며 다양한 돼지의 품종과 더 많은 두수를 확보하여 검증연구를 통해 우수한 능력의 수퇘지에서 활력이 좋은 개체를 선발하는 분자마커 연구의 기초자료로 사용이 가능하다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

의약품 정제 중에 함유된 Ranitidine·HCl의 네모파 전압전류법 거동과 정량분석 (Square wave voltammetric behaviors and determinations of ranitidine·HCl in the pharmaceutical tablets)

  • 신순호;한영희
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.432-438
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    • 2009
  • Ranitidine HCl을 함유하는 의약품 정제에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발하고자 다양한 pH의 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-5}M$ ranitidine HCl용액의 SWV를 실행한 결과 ranitidine의 구조 내 $-NO_2$기의 전기화학적 환원에 기인한 주 봉우리는 Ep가 -70 mV/pH로 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Ranitidine HCl용액 $1.00{\times}10^{-7}{\sim}1.00{\times}10^{-5}M$에 대하여 봉우리 전류(Ip)를 도시하여 검량곡선을 작성 시 좋은 직선성을 나타내었으며 기울기는 $232,530{\mu}A/M$ (pH 6.14), $289,015{\mu}A/M$ (pH 7.07)과 $232,843{\mu}A/M$ (pH 8.01)이었다. 의약품 정제 1정을 단순히 pH 6.14 인산염 완충용액에 용해시켜 표준물 첨가법에 의해 SWV로 정량분석 할 때 하루 중 정밀도 검사(n=4)는 큐란$^{(R)}$의 경우 1정 중 $171{\pm}2.1mg$(규정된 함량의 $102{\pm}1.3%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 1.2% RSD를 보였으며, 5일에 걸쳐 날짜 간 정밀도 검사를 행하였을 때에도 1.1%의 RSD를 나타내었다. 잔탁$^{(R)}$ 역시 하루 중 정밀도 검사(n=4)를 하였을 때 1정 중 $167{\pm}0.8mg$(규정된 함량의 $99{\pm}0.5%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 0.5%의 RSD를, 날짜 간 정밀도 검사도 0.3%의 RSD로 좋은 정밀도를 나타내었다.

고성능 액체 크로마토그래피/방사흐름 전기화학전지를 이용한 안트라사이클린계 항생제의 동시 정량 (Simultaneous determinations of anthracycline antibiotics by high performance liquid chromatography coupled with radial-flow electrochemical cell)

  • 조용희;한영희
    • 분석과학
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    • 제20권4호
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    • pp.308-314
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    • 2007
  • 방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$ 카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.