몇가지 희토류 원소의 DC폴라로그램을 여러 가지 지지전해질과 여러 pH용액에서 얻었다. $Sm^{3+}$은 0.1 M NaCl 지지전해질에서 두 단계 환원파가 -1.75 V와 -1.95 V에서 나타났고 확산 지배파였다. 0.1 M $(C_2H_5)_4NCl$ 지지전해질에서 $Eu^{3+}$은 -0.75 V와 -1.95 V에서, $Yb^{3+}$은 -1.45 V 와 -2.0 V에서 두 단계 환원파가 나타났다. $La^{3+}$과 $Nd^{3+}$은 -1.75 V 근처에서 단일 환원파만이 나타났다. $Eu^{3+}$, $Yb^{3+}$ 및 $Sm^{3+}$의 반파전위의 차는 이들 이온의 분리 정량을 가능하게 하였다. $Eu^{3+}$과 EDTA 및 Diethylenetriamine pentacetic acid (DTPA) 간의 착물의 생성상수를 구한 결과 문헌값과 일치 하였다.
수용액에서 가벼운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로그래피, 펄스차이 폴라로그래피 및 순환 전압전류법으로 연구하였다. La$^{3+}$, Pr$^{3+}$ 및 Nd$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 3전자가 관여하는 비가역적인 반응이었다. Sm$^{3+}$의 환원은 0.1 M TMAI 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 비가역적인 반응이었으며, Eu$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 유사가역반응 및 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피에 의하면 pH 4 이하에서는 수소이온의 촉매효과에 의하여 가수분해된 란탄족 금속이온 (Ln(OH)$^{2+}$)은 란탄족 금속이온(Ln$^{3+}$)보다 양전위에서 환원되었으며, 봉우리 전류의 크기는 Eu$^{3+}$ < Sm$^{3+}$ < Nd$^{3+}$ < Pr$^{3+}$ < La$^{3+}$ 순으로 증가하였다. 순환 전압전류법에서 주사속도 변화에 대한 전류함수의 크기는 [H$^{+}$]/[Ln$^{3+}$]의 비에 의존하였으며, pH 및 란탄족 금속이온의 농도가 낮을수록 수소이온에 의한 반응 또는 촉매전류가 증가하였다.
${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$지지체상에 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말을 첨가한 질산납 전해액에서 전착한 ${\beta}-PbO_2$층의 특성 및 성능을 XRD, SEM, cyclic voltammograms, 매크로전해를 이용하여 검토하였다. XRD분석결과 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 지지체 위에 전착한 ${\beta}-PbO_2$층은 순수한 ${\beta}-PbO_2$층과 마찬가지로 정방정계구조를 나타냈다. SEM결과 sodium lauryl sulfate는 전착층의 결정입자크기를 작게 하는 경향을 보여준다. sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극은 KOH 및 $HClO_4$지지전해질에서 양극산화에 대한 산소과전압과 내구성을 크게 향상시켰다. 티타늄마드래스에 전착시킨 ${\beta}-PbO_2$전극을 이용하여 과염소산용액으로부터 오존 발생에 대한 전극성능과 내구성을 검토하였다. $HClO_4$지지전해질에 sodium lauryl sulfate와 $TiO_2$분말을 첨가하여 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 마드래스상에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극이 가장 높은 전류효율과 내구성을 가짐을 확인하였다.
전도성 고분자인 폴리피롤(PPy)을 전해질로 하는 알루미늄(Al)고체전해 캐패시터를 제작하기 위하여 알루미늄 산화피막($Al_2O_3$) 위에 화학산화중합(CP)법으로 얇은 PPy층을 형성시키고, 이 층을 양극으로 이용하여 피롤(Py)을 전해산화중합(EP)시켰다. 캐패시터 특성에 영향을 미치는 중합조건을 조사한 결과, 지지전해질로서 sodium p-toluenesulfonate (TsONa)를 사용하고, 소자당 2.0~4.0 mA의 정전류를 인가, 전해중합 후 제작한 캐패시터의 전기적 특성 및 임피던스 특성이 가장 우수하였다.
질량 및 부피 증가없이 전지와 구조물기능을 복합재에 결합시키는 구조전지 연구가 광범위하게 진행되고 있다. 탄소섬유 및 유리섬유를 하중지지 및 음극, 분리막 용도로 사용하고, 하중전달이 가능한 고체전해질을 모재로 쓰는 것이 현재 아이디어 이지만, 고체전해질이 두 성능을 충분히 만족시키지 못하는 수준이라 구조전지를 구현하지 못하고 있는 실정이다. 그래서, 본 연구는 유리섬유 분리막 및 액체전해질을 사용하여 하중지지 및 전지의 기능을 동시에 수행하는 실험을 구성하여 액체전해액을 사용한 구조전지의 가능성 및 전기적 물성 변화를 관찰하였다. 인장된 분리막은 안정성을 떨어트리는 영향을 미치는데, 이는 양극의 미세입자들이 늘어난 유리섬유의 틈새로 침투하는 것을 분리막이 막지 못하기 때문이라 예상하였고, 상용 분리막을 추가로 사용 하여 그 예상되는 원인을 확인해 보았다. 그리고, 이러한 구조전지 시스템을 구현하기 위해서는 유리섬유 특성의 연구와 전극과 분리막의 계면에 대한 연구가 필요하다.
게르마늄을 Phenylfluorone과 착물을 만들어 과염소산 지지전해질에서 Linear Sweep Voltammetry에 의해 정량하고, 염산용액 중에서 형성된 착물을 UV-VIS Spectrophotometry로 정량한 결과를 비교하였다. 이때 전기화학적인 방법의 경우 정량범위가 $2.5{\sim}80{\mu}g/L$이었고, 분광광도법의 경우는 $10{\sim}300{\mu}g/L$이었다.
Cimetidine HCl 함유 주사액에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발 하고자 인산염 완충용액(pH 3.01~8.97)을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-4}\;M$의 cimetidine HCl용액에 대하여 SWV를 실행한 결과 cimetidine의 구조 내 -C=N-C$\equiv$N-의 전기화학적 환원으로 추정되는 하나의 환원 봉우리는 Ep가 -0.051V/pH씩 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Cimetidine HCl을 정량분석 하기 위하여 세 가지 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 농도범위 $1.00{\times}10^{-5}\;M\sim5.00{\times}10^{-3}\;M$에서 검량곡선을 작성할 때 기울기는 127,407nA/M(pH 3.01), 115,125nA/M(pH 5.00) 및 111,287nA/M(pH 7.00)이었으며, 상관계수 $R^2$값$\geqq$0.9997의 좋은 직선 성을 나타내었다. 타그마주$^{(R)}$ 앰플을 표준물 첨가법으로 SWV 정량분석 할 때 하루 중 정밀도(n=4)는 분석시료 제조당일에 1 앰플 당 cimetidine의 함량이 $203{\pm}3.8mg$(규정된 함량의 102%)으로 RSD 1.9%로 나타났으며, 5일에 걸친 날짜 간 정밀도(n=4)는 1.3%이내의 RSD를 보여 정밀도가 합리적이었다.
The bimodal porous carbons were synthesized by using imprinting method with templates of SBA-15 particle and silica sphere and applied as supporting materials for the electro-catalyst of polymer electrolyte fuel cell (PEFC). The silica spheres with diameter size of 100 nm and SBA-15 particle having 200 nm -250 nm diameter and 700 nm -900 nm length were synthesized in this work. The bimodal porous carbons (S100) were prepared by using the silica spheres and SBA-15 as templates and mesophase pitch as a carbon source. The PtRu nanoparticle of ca. 1.9 nm were supported on the bimodal porous carbon support and the resulting PtRu/S100 catalysts was tested by the cyclic voltammetry. The use of bimodal porous carbon showed in comparable electro-catalytic activities with commercial catalyst. Though unclear effects of bimodal porosity of supports could be obtained in the scope of this study, morphological advantage in electrical conductivity can be considered on the electro-catalytic activity.
Mercaptoacetic acid를 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 미량의 게르마늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 0.25 M NaCl 용액(pH 6.0)을 사용하였고, mercaptoacetic acid의 농도는 $5.0{\times}10^{-6}M$이 되도록 조절하여 실험하였다. Ge(IV)-Mercaptoacetic acid 착물의 봉우리 전위는 -1.402V vs. Ag/AgCl에서 나타났다. 착물의 봉우리 전위에 미치는 NaCl의 농도, mercaptoacetic acid의 농도, 축적 시간등에 대하여 조사하였다. 또한, Amberlite IRC-718 킬레이트 수지를 다른 이온들로 부터 Ge(IV)을 분리하는데 적용하였다.
oxine을 리간드로 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 극미량의 지르코늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 $2.5{\times}10^{-3}M$ borax 완충용액을 사용하였고, oxine의 농도가 $4{\times}10^{-8}M$로 되도록 하여 실험하였다. accumulation potential을 -0.2V, accumulation time을 400sec로 하고 scan rate를 4mV/sec로 하여 실험한 결과 지르코늄의 농도가 $1{\sim}100{\mu}g/L$ 범위에서 얻은 검정곡선은 직선성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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