수열반응법으로 합성한 칼시아 안정화 지르코니아 분말을 $1200^{\circ}C~1400^{\circ}C$의 온도에서 소결시켜 Ca-TZP 세라믹스를 제조한 후 소결체의 물성과 $250^{\circ}C$에서의 등온 상전이 거동을 고찰하였다. 그 결과 소결밀도가 약 97%이고 평균 입자크기가 $0.1~0.25{\mu}m$인 미세한 구조의 정방정상 지르코니아 다결정체(Ca-TZP) 세라믹스를 제조할 수 있었다. 이러한 Ca-TZP 세라믹스는 종래의 Y-TZP 세라믹스에 비햐여 열안정성이 매우 우수하였다.
핵융합의 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 블랑켓(Blanket Module)은 삼중수소 증식을 위해서 Li4SiO4, Li2TiO3, Li2O 및 Li2ZrO3 등의 페블이 고려되고 있다. 이러한 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. 한국의 Test Blanket Module(TBM)은 Li4SiO4 페블을 개발을 개발하여 사용할 예정이고 옵션으로 Li2TiO3 페블을 개발하는 것으로 되어 있다. Li4SiO4 페블을 개발하기 위해서 먼저 분말합성이 필수적이다. Li4SiO4 분말을 합성에 하기 위해서는 Lithium 금속염과 실리카 졸을 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Silicate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉, 바인더 물질의 비율과 합성온도에 따라 특성이 약간씩 다른 분말을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 Silicate 분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도가 작은 미세한 Silicate 분말로 만들었다. 합성된 분말은 여러 가지 시험 및 분석을 통해서 검증되었으며, 불순물 등은 관찰되지 않았다.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 $NH_4OH$ 수용액을 반응시켜 얻은 지르코니아 수화물을 반응조건으로 100∼250$^{\circ}$C, 1∼48시간과 1, 5 M NaOH 수용액에서 수열합성하여 결정형 나노크기의 지르코니아 분말을 제조하였다. 수열합성 온도가 낮을 경우 구형의 정방정상 나노입자가 합성되었으며, 합성온도가 증가하면서 입자크기의 증가 및 입자모양도 막대상으로 변하면서 결정상도 단사정상을 나타내었다. NaOH 용액의 몰 농도가 증가함에 따라 합성된 입자의 폭과 길가 크며 장단축비는 감소하였다. 반면에 NaOH 용액의 농도가 낮을 경우 입자 길이가 폭에 비해 상대적으로 크고, 이에 따라 장단축비가 큰 막대상 입자가 합성되었다.
Densification behavior and grain growth of zirconia powder compacts are investigated under high temperature. Experimental data are obtained for zirconia powder under pressureless sintering, sinter forging and hot isostatic pressing. The constitutive equations by Kwon et al. are used for diffusional creep and grain growth. The constitutive equations by McMeeking and co-workers are also included to study the effect of power-law creep. These constitutive equations are implemented into a finite element program (ABAQUS) to investigate the friction effect during sinter forging and the canning effect during hot isostatic pressing. The agreements between experimental data and finite element results are very good in pressureless sintering and hot isostatic pressing, but not as good in sinter forging.
Densification behavior of composite powders was investigated during cold compaction. Experimental data were obtained for aluminum alloy powder mixed with zirconia powder inclusion under triaxial compression. The Cap model with constraint factors was implemented into a finite element program (ABAQUS) to simulate compaction responses of composite powders during cold compaction. Finite element results were compared with experimental data for densification behavior of composite powders under cold isostatic pressing and die compaction. The agreements between experimental data and finite element calculations from the Cap model with constraint factors were good.
열차폐 코팅(Thermal Barrier Coating) 기술의 하나로 연구되는 전자빔(EB, Electron Beam) 증착에 사용되는 코팅재료는 증착 공정 중에 고출력의 전자빔이 조사되기 때문에, 균일코팅을 위해서는 증착 중 코팅재료의 형상유지 및 안정한 융탕 형성이 필요하며, 이를 위해 적절한 밀도와 미세구조를 갖춘 잉곳(Ingot) 형태의 코팅소스가 요구된다. 본 연구에서는 8 wt%의 이트리아($Y_2O_3$)가 안정화제로 첨가된 지르코니아(8YSZ) 조성을 활용하여, 고출력 전자빔 조사환경에 사용가능한 잉곳제조를 위해 최적의 원료분말 조건을 확보하고자 하였다. 제조된 잉곳시료들에 대한 전자빔 조사 시, 수십 마이크론과 수십 나노 크기의 입자들로 구성된 혼합형 분말로 제조된 잉곳의 경우, 나노크기의 분말만으로 제조된 경우보다 향상된 열충격 저항성을 보였다.
The continuous compaction response of zirconia powders prepared by different processing treatments was investigated. Though the yield point could be or not below 1 MPa, the change of slope was always observed at high pressure range around 60 MPa. Powder compaction was mainly governed by second compaction stage and compaction rate was decreased with increasing forming pressure. Rotary vacuum dried powder favored a high compaction density, whereas freeze dried and calcined powders favored an increase in the pressing efficiency. In order to extract more reliable information about powder compaction, it was necessary to use not only compaction response diagram but also compaction rate diagram.
연구 목적: 본 연구는 지르코니아, 유리침투알루미나 및 금속도재소부용치관의 파절강도를 비교하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 지르코니아, 유리침투알루미나 및 금속도재소부용합금으로 각각 15개의 치관을 제작한 후, 제작된 치관을 장축에 $30^{\circ}$ 경사지게 제작된 지그에 장착하여 만능시험기로 파절강도를 측정하였으며, 전단결합강도 시험을 위하여 지르코니아, 유리침투알루미나 및 금속도재소부용합금을 $5.5({\phi}){\times}2.5mm$ 크기로 제작하고 포세린 분말을 $3.5({\phi}){\times}2.5mm$ 크기로 축성한 후 제조사의 설명서에 따라 전기로(Ceramco 7, Dentsply, USA)에서 소결하여 총10개의 시편을 제작하였다. 결과: 전부관 형태로 제작한 시편의 파절강도는 금속-도재 시스템이 $569.1{\pm}61.8N$, 알루미나-도재 시스템이 $551.0{\pm}76.5N$ 및 지르코니아-도재 시스템이 $588.3{\pm}49.6N$으로 측정되었으며, 각 실험군간 유의한 차이는 없었다(P>.05). 전단결합강도는 금속-도재 시스템이 $38.9{\pm}5.0MPa$, 알루미나-도재 시스템이 $39.4{\pm}5.1MPa$, 지르코니아-도재 시스템이 $25.5{\pm}5.6MPa$로 지르코니아-도재 시스템이 다른 두 시스템 보다 유의하게 낮은 값을 보였다(P<.05). 금속-도재 시스템, 알루미나-도재 시스템 및 지르코니아-도재 시스템의 각 결합계면을 SEM/EDS로 분석한 결과 각 시스템에서 상이한 결합 양상이 관찰되었다. 결론: 본 연구 결과 지르코니아-도재 시스템의 파절강도가 제일 높았으며, 금속-도재 시스템, 알루미나-도재 시스템 순서로 나타났으며, 전단결합강도는 알루미나-도재 시스템이 제일 높았고 금속-도재 시스템, 지르코니아-도재 시스템 순서으로 나타났다.
Two-component ceramic (alumina-zirconia) composites were fabricated by a soft-solution process in which polyethylene glycol (PEG) was used as a polymeric carrier. Metal salts and PEG were dissolved in ethyl alcohol without any precipitation in 1:1 volume ratio of alumina and zirconia. In the non-aqueous system, the flammable solvent made explosive, exothermic reaction during drying process. The reaction resulted in formation of volume expanded, porous precursor powders by a vigorous decomposition of organic components in the precursor sol. The PEG content affected the grain size of sintered composites as well as the morphology of precursor powders. The difference of microstructure in sintered composite was attribute to the solubility and homogeneity of metal cations in precursor sol. At the optimum amount of the PEG polymer, the metal ions were dispersed effectively in solution and a homogeneous polymeric network was formed. It made less agglomerated particles in the precursor sol and affected on uniform grain size in sintered composite.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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