Lead dioxide ($PbO_2$)는 전기화학적 고도산화공정(electrochemical advanced oxidation process, EAOP)에서 hydroxyl radical ($^{\bullet}OH$) 발생에 기반한 유기오염물 분해에 효과적인 전극물질이다. $PbO_2$ 전극의 대표적인 제조방법인 전기화학적 증착법(electrodeposition)의 주요 인자로는 전류/전압세기, 온도, 반응시간, Pb(II)의 농도, 전해질 종류 및 농도가 있다. 본 연구에서는 $Ti/PbO_2$ 산화전극을 전기화학적 증착법을 통해 전류인가 시간, 전류밀도, 온도, $HNO_3$ 전해질 농도를 각각 조절하여 제조하였고, $^{\bullet}OH$ 검출물질인 p-Nitrosodimethylaniline (RNO)의 전기화학적 탈색 측면에서 $^{\bullet}OH$ 발생에 대한 $PbO_2$ 증착인자의 영향을 조사하였다. 주요 결과로, $PbO_2$의 $^{\bullet}OH$ 발생 성능은 $PbO_2$ 증착과정에서 대체로 전류인가 시간이 길어질수록(1-90 min), 전류밀도가 감소할수록($0.5-50mA/cm^2$), 증착온도가 증가할수록($5-65^{\circ}C$), $HNO_3$ 전해질 농도(0.01-1.0 M)가 감소할수록 향상되었다. 특히, 0.01 M의 낮은 $HNO_3$ 농도 상에서 $20mA/cm^2$ 전류를 10분 이상 인가하여 증착시킨 $PbO_2$에서$^{\bullet}OH$ 발생이 가장 촉진되었다. RNO 탈색속도 측면에서 가장 성능이 좋은 $PbO_2$와 저조한 $PbO_2$ 사이에 최대 41% 정도 차이가 나타났다. $PbO_2$의$^{\bullet}OH$ 발생 성능을 결정짓는 특성으로 $PbO_2$ 층 전도도, Ti 기판 산화, $PbO_2$ 결정크기를 고려한 결과, $PbO_2$ 층의 전도도 및 Ti 기판의 산화가 $^{\bullet}OH$ 발생에 주요하게 영향을 미치는 것으로 확인되었다. $PbO_2$ 층의 전도도 향상과 Ti 표면 산화 억제로 인한 $Ti/PbO_2$ 계면에서 전도도 향상이 $^{\bullet}OH$ 발생을 촉진시키는 효과를 가져왔다. 그리고 일부 전극에서는 표면에서 $PbO_2$ 결정 크기 증가가 $^{\bullet}OH$ 발생을 저감시키는 역할을 하였다.
박막 트랜지스터 (thin film transistor, TFT)는 고밀도, 대면적화로 높은 전자의 이동도가 요구되면서, 비정질 실리콘 (a-Si)에서 다결정 실리콘 (poly-Si) TFT 로 연구되었다. 이에 따라 비정질 실리콘에서 결정질 실리콘으로의 상변화에 대한 결정화 연구가 활발히 진행되었다. 또한, 박막 태양전지 분야에서도 유리기판 위에 비정질 층을 증착한 후에 열처리를 통해 상변화하는 고상 결정화 (solid-phase crystallization, SPC) 기술을 적용하여, CSG (thin-film crystalline silicon on glass) 태양전지를 보고하였다. 이러한 비정질 실리콘 층의 결정화 기술을 결정질 실리콘 태양전지 에미터 형성 공정에 적용하고자 한다. 이 때, 플라즈마화학증착 (Plasma-enhanced chemical vapor deposition, PECVD) 장비로 증착된 비정질 실리콘 층의 열처리를 통한 결정화 정도가 중요한 요소이다. 따라서, 비정질 실리콘 층의 결정화에 영향을 주는 인자에 대해 연구하였다. 비정질 실리콘 증착 조건(H2 가스 비율, 도펀트 유무), 실리콘 기판의 결정방향, 열처리 온도에 따른 결정화 정도를 엘립소미터(elipsometer), 투과전자현미경 (transmission electron microscope, TEM), 적외선 분광기 (Fourier Transform Infrared, FT-IR) 측정을 통하여 비교 하였다. 이를 기반으로 결정화 온도에 따른 비정질 실리콘의 결정화를 위한 활성화 에너지를 계산하였다. 비정질 실리콘 증착 조건 보다 기판의 결정방향이 결정화 정도에 크게 영향을 미치는 것으로 확인하였다.
PECVD를 이용하여 제조된 미세결정질 p-i-n 실리콘 박막 태양전지에서, p 층은 태양전지의 윈도우 역할 및 그 위에 증착될 i ${\mu}c-Si:H$ 층의 'seed'층 역할을 수행하기 때문에, p층의 구조적 및 전기적, 광학적 특성은 태양전지의 전체 성능에 큰 영향을 미칠 수 있다. 본 연구에서는 $SiH_4$ 농도를 변화시켜 각기 다른 결정 특성을 갖는 p ${\mu}c-Si:H$층을 제조하고 그 위에 i ${\mu}c-Si:H$ 층을 증착하여 p층의 결정 특성변화와 그에 따른 i ${\mu}c-Si:H$ 층 및 'superstrate' p-i-n 미세결정질 실리콘 박막 태양전지의 특성 변화를 조사하였다. P층의 경우, $SiH_4$ 농도가 증가함에 따라 결정분율 (Xc)이 감소하여 비정질화되었으며 그에 따라 dark conductivity가 감소하는 경향을 나타내었다. 각기 다른 결정분율을 가지는 p 'seed' 층 위에 증착된 태양전지는, p 'seed' 층의 결정분율이 증가함에 따라 개방전압, 곡선인자, 변환효율이 경향적으로 감소하였다. 이는 p 층 결정분율 변화에 따른 p/i 계면특성 저하 및 그 위에 증착되는 i ${\mu}c-Si:H$ 층의 결함밀도 증가 등에 따른 태양전지 특성 감소 때문인 것으로 판단되며, 이를 분석하기 위하여 i ${\mu}c-Si:H$ 층의 전기적, 구조적 특성 분석 및 태양전지의 dark I-V 특성 등을 분석하고자 한다.
가시광역에서 80% 이상의 높은 투과율과 전기전도성을 동시에 갖는 투명전도성 산화물(TCO) 박막은 LCD, PDP, OLED, 태양전지 등의 다양한 분야에 투명전극재료로서 사용되고 있다. 이들 TCO 박막은 Magnetron sputtering, Chemical vapor deposition, Pulse laser deposition, Ink jet등과 같은 다양한 방법으로 증착할 수 있지만, 대면적의 기판에 균일한 박막형성 및 박막과 기판의 높은 부착력등 양산성의 관점에서 우월성을 가지고 있기 때문에 생산라인에서는 DC magnetron sputtering법이 주로 사용되고 있다. 이 경우, 산화물 박막의 미세구조, 내부응력, 광학적 및 전기적 특성은 스퍼터링 과정에서 발생하는 고에너지 입자들의 기판입사 충격에 크게 의존하기 때문에 고품질의 TCO박막을 제작하기 위해서는 증착공정인자들의 제어는 매우 중요한 것으로 알려져 있다. 대표적 TCO박막재료로서 $In_2O_3$계, ZnO계 및 $SnO_2$계를 들 수 있으며, 이들 중에서 Sn을 $In_2O_3$에 치환고용시킨 ITO박막의 경우, 전기적 및 광학적 특성이 상대적으로 우수하기 때문에 실용화 TCO박막으로서 가장 널리 사용되고 있다. 한편, Flexible display의 경우, 유연성의 폴리머기판위에 증착되는 TCO박막에 대하여 요구되는 특성으로는 높은 투과율 및 낮은 비저항은 물론, 박막표면의 평활도 (낮은 표면조도), bending에 대한 높은 기계적 특성 (낮은 내부응력), 수분침투에 대한 높은 barrier특성 및 저온공정 등을 들 수 있다. 그러나 높은 전기전도도를 가지는 ITO박막을 제작하기 위해서는 $200^{\circ}C$ 이상의 증착온도가 필요하며, 이때 얻어진 다결정의 ITO박막은 높은 표면조도 및 bending시에 낮은 기계적 내구성이 문제점으로 지적되고 있다. 한편, 기판가열 없이 증착한 비정질 ITO박막은 낮은 표면조도, 높은 엣칭속도 및 양호한 식각특성을 나타내지만, 상대적으로 높은 비저항 및 기판과의 낮은 부착력 등이 지적되고 있다. 따라서 본 강연에서는 비정질 ITO박막의 결정화 온도 (약 $160^{\circ}C$) 이상에서도 비정질 구조를 유지하기 때문에 낮은 표면조도와 높은 엣칭속도를 가지면서 상대적으로 전기적 특성과 기계적 내구성이 개선된 새로운 고온형 비정질 TCO박막에 대한 최근의 연구성과를 소개하고자 한다.
진공증착 및 이온플레이팅 방법을 이용하여 냉간 압연된 강판상에 알루미늄피막을 형성시킨 후, 증발율 및 증기분포 변화를 측정하고 각 증착방법에서의 증발율에 따른 증기분포 변화를 비교 및 검토하였다. 본 실험에서의 이온플레이팅은 증발원 근처에 이온화 전극을 설치하는 방법으로 고전류 아크방전을 유도하여 $10^{-4}$ Torr 이하에서도 기존의 이온플레이팅에 비해 높은 이온화율을 얻을 수 있는 아크방전 유도형 이온플레이팅(Arc-induced ion Plating; AIIP) 방법을 이용하였다. 전자빔을 이용하면서 알루미나 크루시블을 사용하여 알루미늄을 증발시킬 경우 분당 2.0 $\mu\textrm{m}$이상의 높은 증발율을 얻을 수 있었으며, 이온플레이팅의 경우 이온화된 증기의 상호작용에 따른 산란 효과로 증발율이 다소 낮아짐을 알 수 있었다. $cos^{n/\phi}$로 이루어지는 증기분포의 결정인자(n)의 값이 진공증착의 경우는 1에 근접하는 것으로 나타났고 AIIP의 경우는 2 또는 그보다 더 큰 값으로 이루어지는 것을 확인하였다. 이로부터 이온플레이팅의 경우 이온화율 또는 기판 바이어스 전압의 효과가 다른 조건에 비해 증기분포에 더 크게 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
The application of focused ion beam (FIB) depends on the optimal interaction of the operation parameters between operating parameters which control beam and samples on the stage during the FIB deposition process. This deposition process was investigated systematically in C precursor gas. Under the fine beam conditions (30kV, 40nm beam size, etc), the effect of considered process parameters - dwell time, beam overlap, incident beam angle to tilted surface, minimum frame time and pattern size were investigated from deposition results by the design of experiment. For the process analysis, influence of the parameters on FIB-CVD process was examined with respect to dimensions and constructed shapes of single and multi- patterns. Throughout the single patterning process, optimal conditions were selected. Multi-patterning deposition were presented to show the effect of on-stage parameters. The analysis have provided the sequent beam scan method and the aspect-ratio had the most significant influence for the multi-patterning deposition in the FIB processing. The bitmapped scan method was more efficient than the one-by-one scan type method for obtaining high aspect-ratio (Width/Height > 1) patterns.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.51-52
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2011
본 연구에서는 전해 구리도금막과 SiN 피복층 사이의 힐락 (Hillock) 및 보이드 (Void) 결함에 미치는 전해 구리도금 공정 및 CVD SiN 피복층 증착 전 NH3 플라즈마 처리 효과에 대해 연구하였다. SiN 피복층 증착전 NH3 플라즈마 효과를 정량화하기 위해 실험계획법을 이용해 NH3 플라즈마 공정 인자가 힐락 결함의 밀도에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 실험결과, 힐락 결함의 밀도는 NH3 플라즈마 인가 시간에 비례한다는 것을 알았다. 보이드 결함의 경우, 구리 씨앗층 및 NH3 플라즈마 조건의 최적화를 통해 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화할 경우 보이드 결함이 최소화된다는 것을 알 수 있었다. 이는 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화함에 따라 전해 구리도금막의 결정립 크기가 커져 결정립 계면에 존재하는 불순물 양이 줄어들었기 때문인 것으로 사료된다.
미니탭(Minitab) 프로그램에 있는 실험계획법(Design of experiment)를 이용하여 박막실리콘 I-layer의 주효과 및 교호작용에 대한 연구를 실시하였다. I-layer의 주요 특성은 증착속도 및 전도도에 대하여 분석을 하였으며, 최종적으로 선택된 증착조건을 사용하여 비정질 실리콘 태양전지를 제조하여 확인 하였다. 실험설계는 2수준 5인자 완전설계요인법을 사용하였다. 분석결과 단막의 증착속도에 영향을 주는 주효과로는 Power와 E/S거리고 나타났으며, Power와 E/S거리, Power와 Pressure에서 큰 교호작용이 일어남을 확인 할 수 있었다. 암전도의 영향을 주는 주효과는 Sub. Temp.를 제외하고는 모두 영향을 주고 있었으며, 상당히 복잡한 교호작용을 이루고 있어 정확한 분석을 할 수는 없었다. 광전도도의 경우도 주효과에서 SiH4 flow rate를 제외하고는 모두 영향을 주고 있었으며, 복잡한 교호작용으로 정확한 분석이 어려웠다. 따라서 P-value를 분석하여 최종 R-제곱값이 증착속도는 97%이상의 높은 값을 얻었으나 전도도의 경우 최대차수 3차항으로 70~80%정도의 낮은 값을 얻었을 수 있었다. 낮은 값을 얻은 이유로는 실험설계시 몇몇 조건이 불안정한 plasma 상태로 인하여 전도도의 측정 편차가 커 분석오차가 높았을 것으로 추정된다. 암전도를 망소특성, 광전도도를 망대특성으로 광민감도 $10^5$으로 최적화 하여 비정질 태양전지를 만들어 평가한 결과 약 9%대의 광변환 효율을 얻을 수 있었으나 만족도 40%대의 낮은 값으로 향후 이와 관련한 더 정밀한 측정 및 분석이 요구된다.
rf PECVB법을 이용하여 붕규산 유리 기판 위에 diamond like carbon(DLC) 박막을 증착하였다. 메탄(CH$_4$)-수소(H$_2$) 혼합 가스를 전구체 가스로 사용하였다. DLC 박막의 형상, 구조 및 광학적 특성은 SEM, 라만 및 UV 스펙트럼으로 분석하였다. 증착 속도는 혼합 가스의 수소 농도에 따라 증가하다가, 혼합 가스 유량이 25 sccm 이상에서는 일정하게 되었다. UV스펙트럼으로 계산한 박막의 optical band gap은 증착 시간과 DC serf bias의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타냈으나, 수소함량에 의해서는 거의 영향이 없었다. 박막의 투과율에 가장 큰 영향을 미치는 인자는, 특히 자외선 영역과 가시광선 영역에서, bias 전압이었다.
질화철(Fe-N) 박막을 DC magenetron sputtering 방법으로 증착하였다. 스퍼터링 기체중의 질소유량비와 스퍼터링 power가 박막의 구조와 조성, 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 증착 박막중의 질소원자 함유량은 박막의 구조, 생성상 및 자기적 특성을 결정짓는 지배적인 인자이다. 낮 은 질소 유량비에서 증착하였을 경우 박막은 질소 침입형 $\alpha$-Fe 결정구조를 갖으며, 질소원자 함유량에 비례하여 격자변형은 증가하고 포화자화값은 감소하였다. 격자변형이 어느 정도 심하게 일어 나면 주상정으로의 성장이 억제되어 평탄한 표면형상과 균일한 미세구조를 갖게되며, 자구벽의 이동이 용이하게 되어 보자력의 급격한 감소를 가져왔다. 질소유량비가 증가하여 박막내의 질소함유량이 15 at.%가 되면 격자정수 d(110)이 5% 증가하게 되며 이때 $Fe_{2-3}N$ 상으로의 상변화가 일어나 포화 자화값은 급격히 감소한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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