가시광역에서 80% 이상의 높은 투과율과 전기전도성을 동시에 갖는 투명전도성 산화물(TCO) 박막은 LCD, PDP, OLED, 태양전지 등의 다양한 분야에 투명전극재료로서 사용되고 있다. 이들 TCO 박막은 Magnetron sputtering, Chemical vapor deposition, Pulse laser deposition, Ink jet등과 같은 다양한 방법으로 증착할 수 있지만, 대면적의 기판에 균일한 박막형성 및 박막과 기판의 높은 부착력등 양산성의 관점에서 우월성을 가지고 있기 때문에 생산라인에서는 DC magnetron sputtering법이 주로 사용되고 있다. 이 경우, 산화물 박막의 미세구조, 내부응력, 광학적 및 전기적 특성은 스퍼터링 과정에서 발생하는 고에너지 입자들의 기판입사 충격에 크게 의존하기 때문에 고품질의 TCO박막을 제작하기 위해서는 증착공정인자들의 제어는 매우 중요한 것으로 알려져 있다. 대표적 TCO박막재료로서 $In_2O_3$계, ZnO계 및 $SnO_2$계를 들 수 있으며, 이들 중에서 Sn을 $In_2O_3$에 치환고용시킨 ITO박막의 경우, 전기적 및 광학적 특성이 상대적으로 우수하기 때문에 실용화 TCO박막으로서 가장 널리 사용되고 있다. 한편, Flexible display의 경우, 유연성의 폴리머기판위에 증착되는 TCO박막에 대하여 요구되는 특성으로는 높은 투과율 및 낮은 비저항은 물론, 박막표면의 평활도 (낮은 표면조도), bending에 대한 높은 기계적 특성 (낮은 내부응력), 수분침투에 대한 높은 barrier특성 및 저온공정 등을 들 수 있다. 그러나 높은 전기전도도를 가지는 ITO박막을 제작하기 위해서는 $200^{\circ}C$ 이상의 증착온도가 필요하며, 이때 얻어진 다결정의 ITO박막은 높은 표면조도 및 bending시에 낮은 기계적 내구성이 문제점으로 지적되고 있다. 한편, 기판가열 없이 증착한 비정질 ITO박막은 낮은 표면조도, 높은 엣칭속도 및 양호한 식각특성을 나타내지만, 상대적으로 높은 비저항 및 기판과의 낮은 부착력 등이 지적되고 있다. 따라서 본 강연에서는 비정질 ITO박막의 결정화 온도 (약 $160^{\circ}C$) 이상에서도 비정질 구조를 유지하기 때문에 낮은 표면조도와 높은 엣칭속도를 가지면서 상대적으로 전기적 특성과 기계적 내구성이 개선된 새로운 고온형 비정질 TCO박막에 대한 최근의 연구성과를 소개하고자 한다.
PECVD방법으로 증착된 비정질 실리콘(a-Si)박막이 고상결정화되고 x-선 회절 (XRD)방법으로 조사되었다. a-Si박막들은 기판 온도 120-$380^{\circ}C$사이에서 Si(100)웨이퍼 위에 $SiH_4$가스 혹은 수소희석된 $SiH_4$가스로 증착되고, $600^{\circ}C$로 가열되어 결정화되었다. 고상화 되었을 때(111), (220), (311)XRD피크들이 나타났고 (111) 우선방위가 두드러졌다. 고상결정 화된 다결정 실리콘(poly-Si)박막들의 XRD피크의 세기는 기판온도가 낮아짐에 따라 증가되 었고, 수소희석은 고상화 효과를 감소시켰다. XRD로 측정된(111)결정립의 평균크기는 기판 온도가 낮아짐에 따라 약 10nm로 증가하였다. 기판온도가 낮아질수록 증착속도는 증가하였 으며, 결정의 크기는 증착속도와 밀접한 관계가 있었다. Si계의 구조적 무질서도가 클수록 고상화에 의한 결정립의 크기도 커지는 것으로 생각된다.
최근 고출력 에너지를 가진 레이저가 개발됨에 따라 레이저에 사용되는 반사경은 높은 열충격에도 견디며 효율적으로 냉각되어야 하므로 열확산도가 큰 광학박막의 연구가 중요하다. 본 연구에서는 굴절률이 다른 두 물질 MgFz와 ZnS의 증착 속도를 10$\AA$/s, 20$\AA$/s로 하고, 증착시 기판온도를 5$0^{\circ}C$, 10$0^{\circ}C$, 15$0^{\circ}C$, 20$0^{\circ}C$로 각각 다르게 하여 2층의 무반사막을 증착한 후 광음향효과를 이용하여 박막면에 수직한 방향의열확산도를 측정하였다. 시편 설계시 각 물질의 광학적 두께는 광원인 Ar+ 레이저(λ=514.5 nm)광에 대하여 MgFz 는 5/4λ이고, ZnS 는 λ가 되도록 하였고, 제작된 시료에 입사하는 광의주파수를 변화시키며 시료에서 발생되는 광음향신호의 크기를 측정하여 증착조건이 다를 때의 열확산도를 구하였다. 그 결과 증착속도가 10$\AA$/s 일 때와 기판온도가 15$0^{\circ}C$일 경우에 열확산도가 가장 큰 값을 나타내었다.
유기금속 화학기상증착기술에 의해 폴리이미드 기판과 질화티탄 기판 위에 구리박막을 형성하였다. 구리박막을 화학기상증착기술에 의해 형성하면 종래의 물리적증착기술에 비하여 증착속도가 빠르고 층덮힘 성질이 좋아 산업체의 제품생산 응용에서 많은 장점이 있다. 이 장점은 제품의 생산성과 신뢰성에 영향을 미친다. 기판의 온도와 구리전구체 증기압력 조건을 변화시키며 반복실험을 실시하였으며, 시편에 따라서는 전기적 성질 향상을 위하여 후속 열처리를 수행하였다. 형성된 구리박막의 미세구조는 전자현미경으로 관찰하였으며, 전기비저항은 4점 프로브를 이용하여 측정하였다. 질화티탄을 기판으로 사용한 경우 구리박막에서는 섭씨 180도의 기판온도에서 만들어진 시편에서 가장 좋은 전기적 성질이 측정되었다. 한편, 폴리이미드 기판을 사용한 경우, 기상과 액상의 혼합상태 전구체를 이용하여 250 nm/min의 매우 높은 증착속도를 얻을 수 있었다.
열 필라멘트 화학증착(CVD) 다이아몬드 제조에서 bias인가에 따른 다이아몬드 생성양상의 변화를 조사하였다. 기존의 bias실험에서는 기판과 필라멘트 사이에 bias를 인가시켰으나, 본 연구에서는 이 방법 외에 필라멘트 상 하에 텅스텐 망을 설치하여 bias를 인가시켰다. 실험결과 bias 전압을 인가하는 방법에 관계없이 필라멘트의 전자방출을 촉진시키는 방향으로 bias가 인가될 겨우 다이아몬드의 생성밀도 및 증착속도에 유리하게 작용하였다. 본 결과로부터 다이아몬드 증착시 필라멘트에서 방출되는 전자가 중요한 영향을 미치고 있음을 확인하였다. 전자의 기판표면과의 충돌에 의하여 다이아몬드의 생성에 미치는 효과는 적어도 본 실험에서는 중요하지 않음을 알 수 있었다.
HFCVD system을 이용한 다이아몬드 박막 제작시에 암모니아를 첨가하여 질소가 첨가된 다이아몬드 박막을 제작하였다. HFCVD에 의한 일반적인 다이아몬드 박막속에 질소가 잘 들어가지 않는 것으로 나타았다. 이는 C-N 결합에너지가 C-C 결합에너지 보다 낮으므로 C-C 결합이 만들어 지는 환경에서 C-N 결합이 매우 불안정해지기 때문으로 추정된다. 따라서 본 연구에서는 암모니아를 첨가할 때 필라멘트의 온도를 100도 정도 낮추었으며, 다이아몬드의 Quality를 유지하고 박막내에 불안정한 C-N 결합이 게속 존재하도록 하기 위하여 암모니아 첨가 후 다시 순수한 다이아몬드 박막을 증착하였다. 보다 균질한 질소 첨가 다이아몬드 박막을 제작하기 이하여 1시간 단위로 위의 과정을 반복하여 5시간 박막을 증착하였다. 또한 N도핑 다이아몬드 박막의 표면 저항이 도핑되지 않은 다이아몬드 박막보다 약 106 정도 크기 때문에 박막 증착의 마무리는 순수한 다이아몬드 증착으로 하였다. 메탄에 대한 암모니아의 첨가비를 변화시켜가며 만들어진 다이아몬드 박막의 특성을 알아보기 위하여 SEM, XRD, Raman spectra를 이용하여 표면의 morphology 와 Quality를 조사하였고, FT-IR을 이용하여 박막내의 질소 첨가 유무를 확인하였으며, FE 측정과 I-V 특성 곡선을 측정하여 전기적 특성을 알아보았다. 실험결과 메탄에 대한 암모니아의 첨가비가 커짐에 따라 다이아몬드의 Quality는 조금 떨어졌지만, 좋은 전기적 특성이 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
투명 태양전지 구조 내에 선택적 투과막을 채용하여 태양전지의 성능 개선을 극대화할 수 있다. 금속 산화물 계의 선택적 투과막은 가시광선 대역은 투과시키고, 적외선 영역은 광흡수층으로 반사시키는 역할을 하므로 변환효율이 증가한다. 이제까지 Al 및 Ti 산화물 계의 선택적 투과막은 atomic layer deposition (ALD)을 이용하여 형성하여 왔다[1]. ALD 기술의 경우 정밀한 두께 조절성 및 우수한 conformality의 장점이 있지만, 증착속도가 느리기 때문에 상업적으로 이용하기에 제약이 있다. 따라서 본 연구에서는 Al/Ti 산화물 투과막을 기존의 ALD 공정이 아닌 스퍼터(sputter) 증착을 이용하여 형성하고, 광학적 특성을 평가하였다. 스퍼터 증착 공정을 이용하여 선택적 투과막을 형성함으로써 기존의 공정에 비하여 태양전지 제조 원가 절감의 효과가 있을 것이라 판단된다.
고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 Al:ZnO(AZO) 박막 증착시, 증착 조건에 따른 미세구조 변화를 조사하였으며, 이를 전기적 광학적 성질과 상관하여 고찰하였다. 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 c축이 기판표면에 수직으로 놓이는 주상구조로 성장하였으며, 스퍼터 파워가 증가함에 따라 증착 속도와 입자의 크기가 증가한 반면 결정성은 저하되었다. 증착된 박막은 가시광선영역에서 85% 이상의 광 투과도를 나타내었으며 Al 첨가에 의해 광학적 밴드갭이 약 0.15 eV 증가하였다. 주상구조로 성장한 입자들은 저각 입계(low angle grain boundary)와 특수 입계(special grain boundary)를 형성하였으며, 특히 Σ=7 [001] (210)A/(110)B 입계의 규칙적인 원자배열 및 원자이완을 HRTEM을 이용하여 고찰하였다.
본 연구에서는 PVD 공정으로 Si 양자점 형성시 증착조건의 변화가 증착된 양자점 크기와 분포에 미치는 영향을 Monte Carlo법을 응용한 전산모사를 통하여 정량적으로 분석하였다. 전산모사시 PVD 공정에서 일반적으로 제어가 가능한 기판온도, 증착시간, 가스압력과 타겟-기판거리를 공정변수로 선택하였다. 계산 겨로가 증착속도가 0.05 nm/sec이고 기판온도 490${\circ}$, 증착시간 7 sec, 가스압력 3 mTorr, 타겟-기판거리가 8 cm일때 증착 밀도가 $1{\times}10^{12}cm^{-2}$인 Si 양자점 형성이 가능할 것으로 예측되었다.
태양전지용 투명전도막에 사용되는 Al-doped ZnO (AZO) 막은 저가이면서도 가시광역 영역에서 갖는 우수한 투과율과 낮은 비저항을 갖는 특성 때문에 ITO의 대체 재료로서 최근 활발한 연구가 진행되고 있다. 특히, 양산 현장에서는 in-line type의 대형 sputtering system에서 증착하고 있으며 높은 증착 속도와 박막 특성의 균일도가 중요한 과제다. 본 연구에서는 $2\;m\;{\times}\;1\;m\;{\times}\;0.2\;m$의 sputtering system에서 기판 캐리어를 이용해서 커다란 기판을 좁고 긴 타겟의 양쪽으로 왕복 운동을 하는 swing dynamic deposition 방법으로 $272\;mm\;{\times}\;500\;mm$ 크기의 AZO target (Al 2 wt%)을 이용하여 bipolar pulsed dc로 증착하였다. 이 시스템의 배기는 TMP와 cryo pump를 이용해서 $5\;{\times}\;10^{-7}\;Torr$의 기본 진공도를 얻으며, 공정 중에는 TMP만 사용하였다. 하지만, 본 시스템의 TMP는 비대칭 적으로 한쪽에 치우쳐 설치되어 있는데, 이것이 챔버 내에서 공정 가스인 Ar의 유동의 불균일도를 초래하게 되며, 그것이 증착되는 박막의 두께 균일도 및 특성 균일도에 영향을 주고 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 다른 기본 진공도에서 증착된 AZO 박막의 특성 차이를 알아보고 비대칭 배기 구조가 in-line type 시스템에서 어떠한 두께 및 특성 불균일도를 가져오는지, 그리고 시스템 내부에 발생시키는 압력 불균일도를 상용 3차원 전산 유체해석 프로그램인 CFD-ACE+를 이용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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