비등온 및 등온조건에서의 열중량분석을 이용하여 다양한 압력조건(0.5 - 50 mmHg)에서 LiCl-KCl 공융염 증류속도를 우선 측정하였다. 비등온조건에서의 열중량분석결과로부터 온도의 함수로 표현될 수 있는 증류 속도식을 도출하였다. 이 속도식에 의해 계산된 휘발플럭스(flux)는 등온조건에서의 열중량분석을 통해 얻어진 증류속도와 일치하였다. 1300 K 이하의 온도조건과 0.5 mmHg와 50 mmHg 사이의 감압조건에서 $10^{-4}-10^{-5}$ mole $cm^{-2}sec^{-1}$의 증류속도를 얻을 수 있다. 실험실규모 실험장치에서 50 mmHg의 압력과 1150 K 이상의 온도 조건에서 한 시간 증류로 약 99%의 염이 분리되었다. 희토류 침전물내에 잔류하는 염을 증류에 의해 제거할 때 휘발시간이나, 온도를 증가시키는 것보다 휘발 계면적을 증가시키는 것이 효과가 더 큰 것으로 나타났으며, 휘발면적을 $4.52cm^2$에서 $12.56cm^2$로 증가시켜 한 시간 동안 증류하였을 때 99.95% 이상의 염이 분리되었다.
바이오디젤 부산물로부터 중화, 침전, 증류 등의 처리 공정을 거쳐 순수한 글리세롤을 분리할 수 있었다. 황산, 인산, 염산 등을 이용하여 산의 농도와 중화처리 온도에 따라 전처리, 증류공정을 통하여 얻어진 글리세롤 함량을 비교하였다. 염산은 5~37 wt%, 황산은 5~95 wt%, 인산은 5~85 wt% 범위 내에서 각각 중화 실험을 수행하였다. 중화처리 침전온도는 각 산에 대해 293~333 K 범위 내에서 변화시켰다. 그 결과 10 wt% 황산과 313 K의 85 wt% 인산처리 침전 온도로 각각 중화 처리한 경우에서 염 제거가 잘 이루어져 증류된 글리세롤 함량이 가장 높았다. 산 농도와 전처리 온도 조건의 변화는 바이오디젤 부산물로부터의 글리세롤 회수에 어느 정도 영향을 미쳤다.
본 연구에서는 에탄올 농도에 따른 모델용액과 발효액에서 여러 유기산들의 침전거동을 조사하였다. 발효액에서 에탄올의 농도가 높을수록 Ca(LA)2의 침전양이 많았다. Ca(LA)2의 침전효과는 발효액 내에서도 비슷하게 관찰되었다. 모델용액이나 발효액과의 혼합물 대비 30%(v/v)로 에탄올을 첨가하였을 때 젖산분리 공정의 불순물로 존재하는 다른 organic salt들의 침전율도 높았다. 따라서 전체 젖산회수공정의 효율에 대한 연구에서는 에탄올과 발효액의 혼합비율을 20%로 하였다. 반응증류시 일정 온도 이상에서는 젖산회수율이 차이나지 않았다. 에탄올이 첨가된 발효액에서는 대조군과 비교하여 최종젖산 회수율이 38.9% 증가하였다. 또한, 다른 유기산들을 포함한 회수액에서의 순도도 99.7%에 달하였다. 이러한 젖산 회수율의 증가는 owning-out crystallization에 의한 Ca(LA)2의 용해도 감소에 기인한 것으로 판단한다. 본 실험 이후에 더 높은 젖산 회수와 정제 효율을 얻기 위해서는 에탄올의 첨가에 따른 유기산의 거동과, 반응증류에서 사용되는 triethylamine의 양과 반응시간에 대한 검토가 필요할 것으로 사료된다.
식품산업 및 가정의 주방에 이르기까지 다양한 분야에서 식품을 가공 조리하는 곳에는 보건 건강을 위하여 비닐장갑은 반드시 필요하다. 최근에는 다양한 소재를 이용하여 위생 비닐장갑을 개발을 하고 있으나 일회용성으로 저가의 물품으로 인식되어 생활에 중요성에 비해 개발이 미흡한 실정이다. 위생 비닐장갑은 다양한 산업에서 필수품으로 활용되고 있는 만큼 위생적이고 내구성이 높은 제품의 개발이 절실히 요구되는 실정이다. 이에 본 연구에서는 봉합면의 측면이 사용중 터지지 않도록 하기 위하여 봉합선의 폭을 기존의 0.1 mm 대신에 1 mm정도로 넓게 하는 기술과 무균성 위생 비닐장갑의 제조 공정 자동화에 주력함으로써, 고품위 무균성 위생비닐장갑을 열공정 안정화 자동화 공정으로 제작코자 하였다. 본 연구의 수행시 당면한 가장 큰 문제점은 봉합선의 폭이 넓어짐에 따라서 knife 형태를 갖는 가열된 금형의 칼날이 비닐과 접촉되어 실링을 하는 단계에서 금형에 비닐이 녹아서 붙어버리는 sticking 현상이 발생하였다. 이는 현장에서 심각한 문제로 더 이상 상용화가 불가능함을 의미한다. 이에 본 연구에서는 금형(die) 재료로 2가지의 서로 다른 소재를 선택해서 상온 상압플라즈마 처리를 함으로써 금형과 비닐사이에 발생하던 sticking 문제를 해결하고자 하였다. 금형으로 사용한 소재는 스테인리스(STS304)와 공구강(SCM)을 사용하였다. 두 시편에 대하여 상온상압 플라즈마 처리를 수행한 뒤 증류수와 Diiodomethane를 이용하여 접촉각과 표면에너지를 측정하였다. 상온 상압플라즈마 처리 시간은 0 ~ 9초로 하였다. 스테인리스의 경우 접촉각이 증류수를 이용하였을 때 $69.7^{\circ}$, $32.2^{\circ}$, $16.7^{\circ}$였으며 Diiodomethane을 이용하였을 때는 $37.3^{\circ}$, $17.6^{\circ}$, $10.6^{\circ}$였다. 표면에너지(surface energy)의 경우 48.13 mN/m, 72.06 mN/m, 78.66 mN/m로 플라즈마 처리시간이 길어질수록 표면 에너지 값이 증가하였다. 공구강의 경우는 증류수를 이용하였을 때 접촉각이 $70.2^{\circ}$, $36.8^{\circ}$, $28.9^{\circ}$였으며 Diiodomethane를 이용하였을 때는 $38.65^{\circ}$, $22.8^{\circ}$, $20.2^{\circ}$였다. 표면에너지의 경우 47.43 mN/m, 69 mN/m, 73.15 mN/m로 스테인리스와 같이 표면에너지 값이 커지는 것을 확인할 수 있었다. 학술대회에서는 금형의 표면에너지를 증기시키거나 감소시키는 방법에 대한 연구결과를 발표할 예정이다.
제염농축공정은 증류, 증발법을 일반적으로 사용하나, 에너지 절약차원에서 전기투석 (Electro dialysis)장치를 증발기 선단에 도입한 복합공정을 국내에서도 사용하고 있는 실정이다. 그러나, 전기투석장치는 전기적인 소모와 막의 재생, 교체처리비가 문제점이 되므로 역삼투 장치를 제염농축 공정 최선단에 도입한 복합공정을 이용할 경우 전기 투석 및 증발 복합공정에 비해 40%의 에너지 절감 효과를 기대할 수 있다. 이와 같은 장점에도 불구하고 역삼투 공정은 공급용액의 삼투압보다 큰 적용압력을 막표면에 가하여 물질분리를 수행하므로 농축공정에서 유발되는 배제액 농도의 상승은 삼투압의 증가를 일으켜 실적적용압력의 효과를 떨어뜨리게 되며 결과적으로 농축효과를 감소시키게 된다. 본 연구에서는 효과적인 염농축 공정을 위하여 막모듈 투과부에 고농도 삼투압 감소액(osmotic sink solution)을 향류식(막투과흐름을 맞받아치며 흐르는 방식)으로 유입시키는 향류식 역삼투 (counter-current reverse osmosis, CCRO) 나권형 모듈을 고안 제작하였으며, 제작된 모듈을 기존 역삼투 공정과 향류식 염삼투 공정에 적용하여 염농축도의 성능을 상호 비교하고 염농축에 관계되는 공급농도, 공급유량, 투과유량, 배제유량, 향류 유입유량, 압력구배, 삼투압차 및 농축단수 등의 인자들을 이용하여 두 공정에 대한 염농축 분리조작의 제반조건과 제작된 모듈 내의 농축관련 특성을 실험 및 수치적으로 비교, 고찰하였다.
막증류(membrane distillation, MD)용 분리막의 장기 내구성능에 영향을 미치는 인자인 소수성 분리막의 젖음 현상에 대한 평가 지표로 사용되는 액체투과압력(liquid entry pressure, LEP) 측정 방법을 최적화하였다. PE (polyethylene) 분리막 및 PVDF (polyvinylidene di-fluoride) 중공사 분리막의 LEP를 측정하기 위하여 20 wt%의 고농도 염수를 제조하여 원수로 사용하고 투과수의 전도도를 모니터링하였다. PE와 PVDF 중공사 분리막의 신뢰성 있는 LEP 측정을 위해서는 5 min 이상의 holing time을 두고 주입 압력을 증가시켜야 하며, 증류수 수조의 물량대비 분리막의 면적비 또한 $10m^2/m^3$ 이상으로 부여되어야 함을 확인하였다.
꽃향유로부터 정유물을 추출하여 천연향료로 개발하기 위하여 수증기증류법으로 추출하고 추출공정의 최적 조건을 반응표면 분석법으로 얻고자 하였다. 수증기증류법의 추출조건에 따른 꽃향유 추출물의 품질특성으로 수율과 총페놀화합물, 전자공여능과 주요 향기성분으로 estragole 과 thymol, beta-caryophyllene의 함량을 분석하였다. 추출온도가 추출시간보다 더 큰 영향을 주는 것으로 나타났으며, 각 품질 특성에 대하여 수립된 예측모델식이 모두 유의성이 높아 각 변수의 예측이 가능함을 보였다. 실험구간내에서 능선분석을 통하여 최대점과 추출조건을 예측하였으며 품질특성 값을 최대로 하는 제한 조건으로 얻어진 최적 추출조건은 $108^{\circ}C$와 2.1시간이었다.
추출-증류-결정의 조합에 의해 모델 콜타르 흡수유 중에 함유된 인돌의 정제를 검토했다. 흡수유는 4종류의 질소고리 화합물(9.2% 퀴놀린, 2.4% 이소퀴놀린, 4.7% 인돌, 2.4% 퀴날딘), 3종류의 2환 방향족 화합물(14.2% 1-메틸나프탈렌, 31.8% 2-메틸나프탈렌, 23.5% 디메틸나프탈렌), 5.5% 비페닐과 3.3% 페닐에테르의 9종류의 화합물로 구성되어 있다. 포름아미드 추출-증류-노말헥산을 사용한 용액 결정화의 조합의 채택에 의해 99.5% 인돌을 회수할 수 있었다. 본 연구를 통해 얻어진 실험적 결과를 이용하여 콜타르 흡수유 중에 함유된 인돌의 회수공정을 검토했다.
전기화학적 매개산화 공정에서 발생하는 질산 폐액으로부터 은 및 고농도 질산을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 고농도 질산용액 내에 포함된 은의 회수는 전착법으로 이루어졌으며, 질산농도 3M이하에서는 거의 100%의 전류효율로 98% 이상의 은을 회수할 수 있었다. 또한 질산의 회수를 위한 증발 실험이 수행되었으며, 증발률이 25에서 0.5~1.0mol%의$ NaNO_3$를 함유한 3.5M의 질산 공급폐액으로부터 질산의 절대회수율은 약 80~90%로써 2.8~3.1m의 질산을 얻을 수 있었다. 증발공정에서 회수된 묽은 질산 용액을 고농도 질산용액으로 농축하여 MEO 공정에 재사용하기 위한 처리용량 4kg/hr인 증류탑의 설계 인자 및 운전조건을 Naphtali-Sandholm의 MEH 모델을 사용하여 계산하였다. 단 효율이 70% 이상인 11개의 단으로 구성된 증류탑의 공급단을 6단으로 하고 환류비 0.25, 재비기 열용량 2.7㎾, 응축기 열량 0.5㎾로 운전할 경우 시간당 1.03kg의 12M 질산용액과 2.97kg의 물을 얻을수 있었다.
현재 상용 공급되고 있는 4종의 경수로 핵연료 피복관에 대해 노외 부식특성 시험을 수행하여 그 특성을 비교하였다. 이중 3종의 피복관은 제조공정을 달리하여 제조된 low tin Zircaloy-4 (피복관 A, B, C)이며, 1종은 Nb이 첨가된 Zr 합금 (피복관 D)이었다. 증류수내 Li 함량을 2.2 ppm, 30 ppm, 220 ppm으로 변화시키며 부식시험을 수행한 결과 최종 pilgering시 낮은 Q 인자와 높은 열처리 온도로 제조된 피복관 A의 내부식성이 대체로 우수하였으며, 220 ppm Li 수용액에서는 Nb이 첨가된 피복관의 내부식성이 매우 우수한 것으로 나타났다. Li 첨가의 영향을 보면 2.2 ppm Li 첨가시에는 증류수와 거의 동일한 부식거동을 나타내고 있으나 30 ppm Li 첨가시에는 부식이 가속되고 있었으며, 220 ppm Li으로 Li 함량이 크게 증가하였을 때 부식속도도 크게 증가하였다. 수소흡수율은 피복관 A에서 가장 높았으며, 피복관 D가 가장 낮은 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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