원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 방법은 반응물질들을 펄스형태로 챔버에 공급하여 기판 표면에 반응물질의 표면 포화반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 박막증착기술이다. ALD법은 박막의 조성 정밀제어가 쉽고, 파티클 발생이 없으며, 대면적의 박막 증착시 균일성이 우수하고, 박막 두께의 정밀 조절이 용이한 장점이 있다. 원자층 증착 공정에서 짧은 시간 안에 소스를 충분히 공급하기 위한 방법으로는 소스 온도를 증가시켜 전구체의 증기압을 높여 반응기로의 유입량을 증가시키는 방법, 전구체의 공급시간을 늘리는 방법 등을 들 수 있다. 그러나 전구체 온도를 상승시키는 경우, 공정 조건의 변화가 요구되며 전구체의 변질에 의하여 형성된 막이 의도하는 막 특성을 만족시키지 못하게 되는 문제점이 발생될 우려가 있다. 그리고 전구체를 충분히 공급하기 위하여 전구체의 공급시간을 늘이는 방법을 사용하면, 원하는 두께의 막을 형성하기 위하여 소요되는 공정시간이 증가된다. 이를 해결하기 위해 수송가스를 이용한 버블러 형태의 전구체 공급 장치를 사용하지만 이 또한 전구체의 수명을 단축시키는 단점을 가지고 있다. 본 논문에서는 위의 문제점을 극복할 수 있는 새로운 개념의 수송가스 도움 전구체 공급 장치를 소개한다. 본 연구에서 사용된 수송가스 도움 전구체 공급 장치를 가지는 ALD 장비는 Lucida-D200 (NCD Technology사)이며 기판으로는 8인치 실리콘 웨이퍼를 사용하였으며 (TEMA)Zr을 사용하여 ZrO2 박막을 성장하였다. 수송가스 도움 전구체 공급 장치를 사용한 경우, 그렇지 않은 경우 보다 $30^{\circ}C$ 이상 전구체 온도를 낮출 수 있으며, 또한 증착 속도를 약 2배정도 증가시킬 수 있었다. 이들 박막들은 XRD, XPS, AFM 등을 이용하여 결정구조, 결합에너지, 표면 거칠기 등의 특성을 관찰하였다. 그리고 C-V, I-V 측정을 이용해 정전용량, 유전율, 누설전류 등의 전기적 특성을 평가하였다.
단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.
Yttrium oxide (Y2O3)는 band gap이 5.5 eV 정도로 상대적으로 넓고, 굴절상수가 1.8, 유전율이 10~15, Silicon 과의 격자 불일치가 작은 특성을 가지고 있다. 또한 녹는점이 높아 열적으로 안정하기 때문에 전자소자 및 광학소자에 다양하게 응용되는 물질이다. Y2O3 박막은 다양한 방법으로 증착할 수 있는데, 그 방법에는 e-beam evaporation, laser ablation, sputtering, thermal oxidation, metal-organic chemical vapor deposition, and atomic layer deposition (ALD) 등이 있다. ALD는 기판 표면에 흡착된 원자들의 자기 제한적 반응에 의하여 박막이 증착되기 때문에 박막 두께조절이 용이하고 step coverage와 uniformity 측면에서 큰 장점이 있다. 이전에는 Y(thd)3 and Y(CH3Cp)3 와 같은 금속 전구체를 이용하여 ALD를 진행하여, 증착 속도가 낮고 defect이 많아 non-stoichiometric한 조성의 박막이 증착되는 문제점이 있었다. 이번 연구에서는, (iPrCp)2Y(iPr-amd)와 탈이온수를 사용하여 Y2O3 박막을 증착하였다. Y2O3 박막 증착에 사용한 Y 전구체는 상온에서 액체이고 $192^{\circ}C$ 에서 1 Torr의 높은 증기압을 갖는다. Y2O3 박막 증착을 위하여 Y 전구체는 $150^{\circ}C$ 로 가열하여 N2 gas를 이용하여 bubbling 방식으로 공정 챔버 내로 공급하였다. Y2O3 박막의 ALD window는 $250{\sim}350^{\circ}C$ 였으며, Y 전구체의 공급시간이 5초에 다다르자 더 이상 증착 두께가 증가하지 않는 자기 제한적 반응을 확인할 수 있었다. 그리고 증착된 Y2O3 박막의 특성 분석을 위해 Atomic force microscopy (AFM)과 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Auger electron spectroscopy (AES) 를 진행하였다. 박막의 Surface morphology 는 매끄럽고 uniform 하였으며, 특히 고체 금속 전구체를 사용했을 때와 비교하여 수산화물이 거의 없는 박막을 얻을 수 있었다. 그리고 조성 분석을 통해 증착된 Y2O3 박막이 stoichiometric하다는 것을 알수 있었다. 또한 metal-insulator-metal (MIM) 구조 (Ru/Y2O3/Ru) 의 resistor 소자를 형성하여 저항 스위칭 특성을 확인하였다.
Chloride-based fluxes such as NaCl-KCl are used in the refining of Al melt. The vapor pressure of the chloride is one of the fundamental pieces of information required for such processes, and is generally high at elevated temperatures. In order to measure the vapor pressure for chlorides, the apparatus for the transpiration method was assembled in the present study. The vapor pressure of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$, which is related with the process of aluminum refining and the recovery of useful elements from iron and steel industry by-products, was also measured. In the measurement of vapor pressure by the transpiration method, the powder of $ZnCl_2$ or $FeCl_2$ in a alumina boat was loaded in the uniform zone of the furnace with a stream of Ar. The weight loss of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$ after holding was measured by changing the flow rate of Ar gas (10 sccm -230 sccm), and the partial pressures of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$ were calculated. The partial pressures within a certain range were found to be independent of the flow rate of Ar at different temperatures. The vapor pressures were measured in the temperature range of 758-901K for $ZnCl_2$ and 963-983K for $FeCl_2$. The measured results agreed well with those in the literature.
금(Au) 또는 은(Ag) 금속 나노입자의 모양, 크기, 분포 상태를 조절하여 가시광선과 적외선, 자외선 영역에서 강한 표면 플라즈몬 효과을 이용할 수 있는데, 최근 이러한 금속 나노입자의 표면플라즈몬 효과를 이용하여 태양광 소자의 성능을 향상시키는 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 그 중, 높은 효율과 낮은 제작비용 그리고 간단한 공정과정의 장점을 갖고 있어서 크게 주목 받고 있는 염료감응태양전지에서도 금(Au) 또는 은(Ag) 금속 나노입자을 이용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 그 예로, Au가 코팅된 $TiO_2$ 기반의 염료감응태양전지구조를 제작하여, 입사된 빛이 표면플라즈몬 효과를 통해, Au에서 여기된 전자들이 Au/$TiO_2$ 사에의 schottky 장벽을 통과하여 $TiO_2$의 전도대 전자들의 밀도가 증가하여, charge carrier generating rate을 높여 소자의 광변환 효율의 향상을 증명하였다. 이에 본 연구에서는, $TiO_2$보다 높은 전자 이동도(mobility)와 직선통로(direct path way)의 장점을 갖고 있는 ZnO nanorod에서의 charge carrier generating rate을 높일 수 있도록, 비교적 가격이 저렴한 Ag nanoparticle을 코팅하였다. ZnO nanorod 제작은 낮은 온도에서 간단하게 성장시킬 수 있는 hydrothermal 방법을 이용하였다. 기판위에 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 AZO seed layer를 증착한 후, zinc nitrate $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$과 hexamethylentetramines (HMT)으로 혼합된 용액을 사용해 ZnO nanorods를 성장시켰다. 이 후, Ag를 형성할 수 있도록 열증기증착법을 이용하여 코팅하였다. Ag의 증착시간에 따른 ZnO nanorods에서의 코팅된 구조와 형태를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였다. 또한 입사된 빛에 의해, 여기된 ZnO 전도대 전자들이 다시 재결합을 통해 방출되는 photoluminescence 양을 scanning PL 장비를 통해 측정하여 Ag가 코팅된 ZnO nanorod의 광특성을 분석하였다.
반도체산업은 고집적화된 회로를 요구하면서 미세 패턴을 형성하기 위해 계속해서 발전해가고 있다. 이에 반도체 산업에서 미세 패턴을 형성하기 위하여 하드마스크를 도입하여 사용되고 있다. 일반적으로 하드마스크는 화학증기증착법(CVD) 공정을 이용하여 다층구조로 제작된다. 이에 본 연구에서는 스핀공정이 가능하고 단층의 하드마스크용 조성물을 제조하기 위하여 유-무기 하이브리드 중합체를 이용하여 그 특성에 대하여 연구하였다. Silanol로 처리된 siloxane 화합물과 acetonide 그룹을 가지는 propionic acid를 에스터화 반응을 통하여 얻은 유-무기 하이브리드 중합체에 가교제 및 첨가제들의 첨가로 광학적, 열적, 그리고 표면 특성이 조절된 하드마스크 막을 제조하였다. 또한 하드마스크 막과 감광층의 식각비를 비교하여 유-무기 소재의 하이브리드 중합체에 대해 미세패턴을 형성시킬 수 있는 하드마스크 막으로써의 유용성을 확인하였다.
대기 중으로 가스가 누출될 때, 누출구에서 비교적 가까운 위치에 누출 축을 따라 형성되는 인화성 증기운의 농도 및 속도에 관해 실험, 이론 및 수치해석을 이용한 결과를 비교하였다. 제트기류 확산(Jet dispersion) 과정에 대해 실험을 통해 농도를 측정하였고, 이론적 접근법으로써 자기유사성(Self-similarity) 이론을 적용하여 속도를 계산하였다. 그리고 두 가지 CFD 도구 - 서브그리드모델을 사용하는 FLACS와 범용 CFD 도구인 CFX-를 이용해 속도와 농도를 계산하여 각 결과와 비교하였다. 자기유사성 이론과 CFD의 가장 큰 차이점은 부력항에 의한 차이이며, 이는 누출원으로부터 거리가 멀어져 누출 모멘텀이 감소할 수록 영향력이 증가한다. 결과는 누출원 반경에 대한 무차원 거리와 최대 속도에 대한 무차원 속도를 이용하여 비교한다.
플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.
피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.
Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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