TDI (Toluene Diisocyanate)/KOH 촉매작용에 의한 2-pyrrolidone의 음이온 중합에 있어서 TDI / KOH 몰비율, KOH의 농도, 온도 및 시간이 중합에 미치는 영향을 조사하였다. TDI / KOH 몰비율이 0.25일 때 중합속도가 가장 빠르고 전환율도 높았으며, 또 KOH의 농도가 5몰퍼센트일 때 가장 높은 전환율과 점도가 얻어졌다. 중합온도는 $30^{\circ}C$인 경우가 $50^{\circ}C$에 비해 전환율이 높았으며 점도도 높았다. 최소자승법으로 계산하여 구한 중합속도상수($k_p$)의 값은 $30^{\circ}C$일 때 $57.53 {\ell}/mole{\cdot}min$였고, $50^{\circ}C$일 때 $52.36{\ell}/mole{\cdot}min$였다.
고분자함침콘크리트(PIC)는 물리화학적 물성뿐만 아니라 기계적 강도가 우수한 재료로서 성형된 일반 콘크리트를 변조하여 제조한다. PIC 제조공정은 성형된 공시체의 건조, 단량체의 함침, 중합공정으로 구성된다. PIC 제조공정 중 고분자 중합공정은 지금까지 주로 열 및 수중중합방법을 사용하여 콘크리트 내부의 온도구배가 크고 라디칼 생성이 억제되어 불균일한 중합을 초래하였다. 본 연구에서는 마이크로파를 이용한 중합 반응기를 제작하여 스티렌/메틸메타아크릴레이트(MMA) 1 : 1의 혼합물을 단량체로 사용한 PIC 제조의 중합공정에 사용하였다. 그 결과 열중합보다 매우 균일한 PIC를 제조할 수 있었으며, 30% 이상 중합도가 증가하였고, 공시체보다 기계적 압축강도는 600% ($800{\sim}1200kg_f/cm^2$)까지 증가하였으며, 내산성은 20% 이상 증가하였다. 또한 개시제는 1% 이하로 사용할 수 있었고 중합의 최적 조건은 400 W, 2450 MHz의 radiation 조사로 최적 온도는 $120^{\circ}C$였다.
비닐 형태의 부가중합에 의해 생성된 비결정 폴리노보넨은 주사슬이 고리화합물로 이루어져 있으며, 높은 고체밀도와 유리 전이 온도를 나타내며, 낮은 유전상수를 가지는 특징이 있다. 광학적으로 폴리노보넨은 낮은 투과손실을 가지고 있는데, 광통신 대역인 850 nm에서 삽입 손실이 0.1 dB/cm이고, 복굴절이 0.001을 나타내어 광결합 소자 및 광소자에 응용이 기대된다. 이는 주사슬의 고리화합물에 의해 결정화되지 않아, 유리 전이 온도가 28$0^{\circ}C$로 높으면서 비결정의 투명성을 가지기 때문이다.
메톡시폴리에틸렌글리콜(MPEG)과 카프로락톤(CL)과 L-락타이드(LA)로 구성된 MPEG-PCLA 블록공중합체의 단량체를 다양한 비율로 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 통해 합성하였다. MPEG-PCLA 블록공중합체의 특성은 $^1H-NMR$, GPC, DSC 그리고 XRD를 이용하여 결정하였다. 동역학적 변화를 측정하기 위하여 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 MPEG-PCLA 블록공중합체의 중합 시 중합시간, 온도, 첨가하는 촉매의 양을 달리하면서 중합을 실시하였다. 그 결과 $110\;^{\circ}C$의 중합온도와 첨가하는 촉매의 양은 개시제 대비 1.2배의 경우에서 가장 높은 중합률을 보였다. 또한 합성된 블록공중합체의 수용액상에서의 시간에 따른 생분해 거동은 GPC를 이용한 분자량 분포의 비교를 통해 측정하였다. 합성된 블록공중합체의 생분해 거동을 측정한 결과 MPEG-PCLA 블록공중합체의 L-락타이드 함량이 증가할수록 생분해성도 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 MPEG-PCLA 블록공중합체의 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 실시함에 있어 다양한 중합조건에 따른 중합속도를 확인하였으며 MPEG-PCLA 블록공중합체는 PCLA 블록의 PCL 대비 PLA의 함량 비율에 따라 생분해 기간을 조절할 수 있는 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 유기현탁제로 폴리비닐알콜(PVA: Poly(vinyl alcohol)을 사용하여 현탁중합토너를 제조하였다. 스타이렌과 부틸아크릴레이트 모노머를 동시에 사용하고 카본블랙을 첨가하여, 좁은 입경분포를 갖는 미세 구형 중합토너를 제조하였다. 최적의 현탁중합조건을 설정하기 위하여 카본블랙이 배제된 예비입자 중합실험을 먼저 수행하였다. 예비입자는 다양한 중합조건에서 제조하였으며, 각각의 특징을 비교 분석하여 최적의 중합조건을 결정하였다. 최적화된 중합조건을 선택하여 제조된 흑색중합토너는 입경 및 형상이 우수하였으며 유리전이온도도 $53.6^{\circ}C$인 것으로 나타나 열적 특성 및 인쇄특성도 우수한 것으로 관찰되었다.
Sorbitan ester(Span)와 2,2'-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride(AIBA)를 각각 입자안정제와 개시제로 사용하여 cyclohexane 분산매에서 acrylamide (AM)의 역상 현탁중합을 다양한 중합 조건하에서 수행하여 생성되는 poly(acrylamide)(PAM) 현탁입자의 입자경, 평균분자량, 수용화도 등을 조사하였다. 일반적으로 PAM 현탁입자경은 입자안정제의 농도, 진탕속도, 수용상 성분 중 물의 양이 증가함에 따라, 또는 개시제의 농도, 중합 온도가 감소함에 따라 감소하였다. PAM 현탁중합체의 평균분자량은 단량체의 농도, 입자안정제의 농도가 증가함에 따라, 또는 개시제의 농도, 중합 온도, 수용상 성분중 물의 농도가 감소함에 따라 증가하였다. 본 연구에서 얻어진 PAM 현탁입자는 구슬형의 약 2 ~ 50 ${\mu}$m 범위의 입자경과 약 800 ~ 1200만의 중량평균분자량을 나타내었다.
음이온개시제인 $K_2S_2O_8$ (KPS)와 양이온개시제인 2,2' azobis(2-methyl-propionamidine) dihydrochloride (AIBA)를 이용하여 MMA와 BMA 단량체간의 무유화공중합을 성공적으로 수행하여 PSD가 1.002~1.008인 단분산성이 우수한 poly(BMA-co-MMA)와 PBMA 라텍스들을 제조하였다. 실험결과, 160~494 nm 범위의 수평균입자경과 (1.25~7.55) ${\times}10^4$ 범위의 수평균분자량을 나타내었다. MMA/BMA 유화중합에 따르는 중합속도와 단량체 및 개시제 농도, DVB/EGDMA 가교제 농도, 중합온도 변화에 따르는 수평균입자경과 수평균분자량의 영향을 조사하였다. MMA/BMA 단량체 중 MMA 농도가 증가함에 따라 중합속도가 증가하였으며 일반적으로 이들 라텍스의 평균입자경과 평균분자량은 MMA/BMA 단량체중량비, 단량체량, 개시제량, 중합온도에 따라 쉽게 조절됨을 발견하였다.
균일계 티타늄 촉매를 이용한 결정성 폴리에틸렌 왁스의 중합에서 중합온도, 중합 시간, 공촉매, 수소분압, 공단량체 등의 중합인자가 촉매성능과 폴리에틸렌 왁스의 물성(분자량, 분자량 분포, 밀도, 결정화도 등)에 미치는 영향을 조사하였다. $(C_2H_5)_3Al$, $(i-C_4H_9)_3Al$, $(C_2H_5)_2AlCl$, $(C_2H_5)_3Al_2Cl_3$을 사용하여 공촉매의 영향을 조사한 결과 $(C_2H_5)_3Al/(C_2H_5)_3Al_2Cl_3$의 혼합 공촉매계가 가장 효과적이었다. 중합시간, 중합온도, 수소분압은 촉매의 활성과 생성 폴리에틸렌 왁스의 물성에 영향을 주고, 이러한 중합인자의 조합에 의해 다양한 물성을 갖는 결정성 폴리에틸렌 왁스를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한 부텐-1과의 공중합에 의해 0.91 g/cc까지의 저밀도형 왁스를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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