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폴리이미드의 합성과 필름의 물성에 미치는 디아민과 용매의 효과 (The Effect of Diamine and Solvent on The Synthesis of Polyimides and Their Film Properties)

  • 최형기;이호식;정창남;김점식
    • 공업화학
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    • 제2권3호
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    • pp.253-261
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    • 1991
  • 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산을 benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA)와 4, 4'-diamino diphenyl methane (MDA) 혹은 MDA와 3, 3'-dimethyl benzidine (OTB)의 혼합디아민과 용액축중합반응에 의하여 합성하였다. 반응용매로는 m-cresol과 m-cresol/xylene의 혼합용매를 사용하였다. TGA 분석 결과 폴리이미드 필름은 초기분해 온도가 $540^{\circ}C-590^{\circ}C$의 범위로서 내열성이 우수하였다. DSC 분석으로 중합체의 유리전이온도는 $340^{\circ}$ 이상임을 확인하였다. 폴리이미드 필름은 양호한 기계적, 전기적 물성값을 갖는 시료에서 인장강도가 $16Kg/mm^2$ 이상이었고, 절연파괴전압이 200 KV/mm 정도였다. 대체로 MDA 만을 디아민으로 사용한 단일중합체보다 MDA/OTB 공중합체의 물성이 우수하였고, m-cresol에서 합성한 중합체보다 m-cresol/xylene 혼합용매계에서 합성한 중합체의 물성값이 우수하였다.

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알콕시 곁사슬기가 비페닐렌구조를 갖는 전방향족 액정폴리에스터의 물성에 미치는 영향 (Effects of Alkoxy Side Chain on the Properties of Wholly Aromatic Liquid Crystalline Polyesters with Biphenylene Units)

  • 이응재;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제11권10호
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    • pp.4041-4046
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    • 2010
  • 유연한 알콕시 곁사슬을 갖는 전방향족 폴리에스터가 direct polycondensation에 의하여 합성되었으며, 합성된 중합체들은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, 편광현미경 및 X-ray 분석기에 의하여 조사되었다. 1,1,2,2-테트라클로로에탄(TCE)을 용매로 사용하여 측정된 중합체의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 0.46~2.41 dL/g의 값을 나타내었다. 곁사슬을 갖는 중합체들은 두 개의 용융전이 즉, 고체상-sanidic 액정상으로의 전이 ($T_{m1}$)와 sanidic 액정상-nematic 액정상으로의 전이 ($T_{m2}$)를 나타내었으며, 알콕시 곁사슬의 길이가 증가함에 따라 상전이온도들은 감소하고, 유기용매에 의한 용해도는 증가하는 경향을 나타내었다. X-ray 분석에서, $2{\theta}\;{\simeq}5$$2{\theta}\;{\simeq}20$ 피이크는 각각 중합체 주사슬과 긴 곁사슬의 결정화에 의한 것으로 나타났다.

2차 비선형 광학 초분지형 폴리에스테르의 합성 및 특성 (Synthesis and Properties of Hyperbranched Polyester with Second-Order Outical Nonlinearity)

  • 이종협;이광섭
    • 폴리머
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    • 제25권6호
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    • pp.803-810
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    • 2001
  • 새로운 개념의 초분지형 비선형 광학 고분자 (PE-Azo/Hyper)를 AB$_2$형의 기능기를 가지는 단량체 4-[N,N-bis(hydroxyethyl)amino-4'-formyl]azobenzene (CHO-DOH)으로부터 Knoevenagel 축중합 반응을 통하여 합성하였다. 겔크로마토그래피상에서 폴리스티렌을 기준시료로 측정된 중합체의 무게평균분자량은 M$_{w}$ =61,800 (M$_{W}$ /M$_{n}$=1.86)이었고 중합체의 용해도를 조사한 결과 1-methyl-2-pyrrolidinone, N,N-dimethylformamide 등의 반양자성극성 유기용매에 잘 녹았으며 따라서 이들 용매를 이용하여 양질의 박막성형이 가능하였다. 또한 열시차 분석법으로 중합체 PE-Azo/Hvper의 열적 성질을 조사한 결과 녹는점이 관찰되지 않아 무정형으로 판명되었으며 유리 전이 온도는 $121^{\circ}C$로 나타났다. 폴링에 의하여 극성 배향된 중합체 박막의 2차 비선형 계수를 Nd : YAG 레이저 (1064 nm)를 이용하여 Maker fringe 방법으로 측정한 결과 $d_{33}$= 25.4 pm/V로 비교적 높은 값을 나타내어 초분지형 고분자에서도 극성배향이 이루어져 비선형성이 발현됨을 관찰할 수 있었다.

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로진-말레산 부가물과 디이소시아네이트로부터 폴리아미드이미드의 합성시 용제의 효과 (The Effect of Solvents on the Synthesis of Polyamideimides from Rosin-Maleic Anhydride Adduct and Diisocyanate)

  • 김점식;최병오;최형기
    • 공업화학
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    • 제1권1호
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    • pp.73-82
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    • 1990
  • 로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct (RMA)를 합성하고 이를 방향족디이소시아네이트와 반응시켜서 폴리아미드이미드를 합성하였다. 반응촉매로는 Sodium methoxide ($CH_3ONa$)를 사용하였고 반응용제로는 N-메틸-2-피롤리돈 (이하 NMP)을 사용하였다. NMP는 방향족디이소시아네이트와 부반응을 하기 때문에 중합체의 수율과 점성도가 낮았다. 부반응을 줄이기 위하여 NMP에 방향족용제인 크실렌, 아세토페논, 벤조니트릴 및 니트로벤젠을 공용제로 혼합, 사용하였다. 극성이 비교적 작은 공용제의 혼합시 공용제 혼합비율이 60%인 경우 약 70%정도, 극성이 비교적 큰 공용제의 혼합계에서는 혼합비율이 40%인 경우 90% 이상의 수율로서 높은 수율을 얻을 수 있었다. 중합체는 무정형이거나 약간의 결정성을 갖는 구조였으며 고극성용제에서만 용해하였다. 중합체의 점성도는 0.12-0.26dl/g의 범위였다. 열분석 결과 중합체의 초기분해온도는 $330^{\circ}C$ 이상으로서 양호한 열안정성을 나타내었다.

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주사슬에 X-자 모양의 메소젠기를 갖는 액정폴리에스터의 합성 및 성질 (Synthesis and Properties of Liquid Crystalline Polyesters with X-shaped Mesogenic Group in Main Chain)

  • 박종률;조국영;방문수
    • 공업화학
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    • 제25권1호
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    • pp.47-52
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    • 2014
  • 주사슬에 X-모양의 메소젠기를 갖는 액정폴리에스터 시리즈가 단위체인 2,5-디(4-치환된 벤조에이트)하이드로퀴논과 4,4'-디카르복시-1,8-디페녹시옥테인으로부터 용액중합에 의해 합성되었다. 합성된 중합체의 구조와 물성들은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM, WXRD를 이용하여 조사되었다. 1,1,2,2-테트라클로로에탄 내에서 측정된 중합체의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 0.35~0.66 dL/g로 측정되었으며, 본 실험에서 용해도 조사에 사용된 대부분의 유기용매에 잘 용해되었다. 모든 중합체들은 비교적 낮은 용융전이온도($T_m$)와 결정성을 나타내었으며, $T_m$ 이상으로 가열했을 때 열방성 네마틱 액정성을 보였다. 중합체의 이러한 특성은 주사슬에 결합되어 있는 벌키한 4-치환된 벤조에이트기에 때문인 것으로 보인다.

양이온성 폴리우레탄-아크릴레이트계 보류향상제의 합성 및 특성 (Synthesis and Characteristics of Cationic Polyurethane-Acrylates as a Retention Aid)

  • 한철;김두원;윤두수;김선;홍완해;김정규
    • Elastomers and Composites
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    • 제39권3호
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    • pp.209-216
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    • 2004
  • Polyurethane prepolymer에 2-hydroxyethylmethacrylate(HEMA)와 acrylamide(AA)를 반응 시켜 두 가지 타입의 polyurethane-acrylate 중합체들을 합성하였다. 합성된 중합체들을 소량의 benzyl chloride와 증류수를 이용하여 수용성 중합체인 폴리우레탄-아크릴레이트계 양이온성 보류향상제를 제조하였다. 이렇게 두 가지 형태로 제조된 중합체에 대하여 보류향상제로서 중요한 특성인 보류, 탈수특성 및 비압축강도 등의 물성들을 다양한 방법으로 고찰하였다. 합성된 폴리우레탄-아크릴레이트계 양이온성 보류향상제는 rpm에 따라 큰 변화 없이 70% 내외의 보류도를 유지하였으며, 합성한 보류향상제의 첨가로 인한 화학적 산소 요구량(COD)의 경우는 미첨가시의 COD보다 상당히 낮은 값이 관찰되었다. 탈수량의 경우 무처리한 펄프보다 보류향상제의 처가 시에 탈수성이 향상되었으며, 보류향상제의 첨가 시 비압축강도가 소량 증가되었고, PU-HEMA가 PU-AA보다 우수한 강도를 나타내었다.

유기질 토양개량재에서 고분자 중합체, 칼슘, 펄라이트 및 키토산이 퍼레니얼 라이그래스의 생장에 미치는 효과 (Effect of Polymer, Calcium, Perlite and Chitosan in Soil Organic Amendment on Growth in Perennial Ryegrass)

  • 김경남
    • 아시안잔디학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.24-34
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    • 2012
  • 본 연구는 유기질 토양개량재(SOA, soil organic amendment)에서 수분 중합체(WSP, water-swelling polymer), 칼슘, 펄라이트 및 키토산 성분이 퍼레니얼 라이그래스의 생장에 미치는 영향을 조사함으로 정원, 공원, 잔디구장 및 골프장 조성 시 이들 소재를 이용한 혼합개량재를 실무에 활용할 수 있는 기초자료를 얻기 위해 수행하였다. 전체 24개 처리구는 SOA 유기질개량재에 WSP 중합체, 칼슘, 펄라이트 및 키토산 성분을 이용하여 준비하였다. 온실에서 자란 퍼레니얼 라이그래스에서 WSP 중합체, 칼슘, 펄라이트 및 키토산 성분에 따른 잔디생존력, 피복율, 잔디밀도 및 지상부 생장을 조사한 결과 유의한 차이가 나타났다. 그리고 파종 후 1주일 간격으로 조사한 잔디밀도 및 초장은 이들 성분에 따라서 경시적인 변화가 크게 나타났다. SOA 유기물개량재에서 잔디생존력, 피복율 및 지상부 생장에 대한 WSP 중합체 효과는 혼합비율이 0~3% 사이가 적절한 것으로 판단되었다. 하지만 잔디밀도의 경우 WSP 중합체 혼합비율은 0~6% 사이가 적절하였다. 칼슘, 펄라이트 및 키토산 성분 중 칼슘 및 키토산 성분이 퍼레니얼 라이그래스의 생존에 가장 효과적이었다. 하지만 펄라이트 성분은 초기발아 및 생존력에 효과가 거의 없는 것으로 판단되었다. 퍼레니얼 라이그래스의 피복율에 가장 효과적인 성분은 키토산이었으며, 반면 잔디밀도는 칼슘 성분이 가장 효과적이었다. 그리고 펄라이트 성분은 피복율 및 잔디밀도에 거의 효과가 없는 것으로 나타났다. 퍼레니얼 라이그래스의 지상부 엽생장에 칼슘, 펄라이트 및 키토산 성분 모두 효과가 나타났으며, 이중 칼슘 성분의 효과가 가장 크게 나타났다. 특히 키토산 성분은 칼슘 및 펄라이트 성분에 비해 초기 발아 및 지상부 엽 조직의 수직생장을 촉진시키는 효과가 있었지만, 잔디분얼 및 수평생장 촉진 효과는 나타나지 않았다. 향후 실무에 적용할 수 있는 토양개량재 혼합구(모래+SOA 혼합구)에서 WSP 중합체, 칼슘, 펄라이트 등 무기 영양분이 잔디생육에 대한 추가 검정실험을 통해 WSP 중합체 및 무기영양분을 이용한 토양개량재의 개발 및 실무 응용에 활용하는 것이 바람직하다.

고체추진제의 파손평가선도 작성에 관한 연구 (A Study on Failure Assessment Diagrams for a Solid Propellant)

  • 하재석;김재훈;양호영
    • 한국추진공학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.67-73
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    • 2012
  • 고충전 탄성중합체 균열선단에서의 파괴기구를 분석하였으며, 스트립 항복 모델 및 내재결함 모델이 적용되었다. 두 가지 모델의 수정으로부터 고충전 탄성중합체에 대한 파손평가선도의 작성방법이 연구되었다. 고체로켓연료로 사용되는 고충전 탄성중합체의 인장시험 및 파괴인성시험을 수행하였으며, 시험결과로부터 파손평가선도를 작성하였다. 내재결함 모델로부터 작성한 파손평가선도는 스트립 항복 모델로부터 작성한 파손평가선도와의 비교를 위해 정규화되었다. 두 가지 모델로부터 작성한 파손평가 선도를 비교한 결과, 내재결함모델을 이용한 파손평가선도가 스트립항복모델을 이용한 파손평가선도보다 더 보수적으로 파손을 평가하는 것으로 나타났다.

프라이머 중합체를 이용한 원위치 중합효소 연쇄반응 In situ PCR 방법의 개발 (Development of In situ PCR Method Using Primer Polymers)

  • 장진수;이재영
    • 미생물학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.167-171
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    • 2004
  • 효과적인 원위치 중합효소 연쇄반응 (In situ PCR)을 위해서는 증폭된 PCR 산물의 세포외 유출을 감소시켜야 한다. 이를 위한 한 방법으로 거대분자 PCR 산물을 합성시키기 위한 5'쪽에 서로 상보적인 꼬리서열을 가진 프라이머(꼬리 프라이머; tailed primer)가 사용되었으나 많은 PCR 횟수로 인해 시간의 낭비와 세포조직의 형태보존성이 저하되는 문제가 발생하였다. 따라서 PCR 조건을 가능한 최적화시키고, 최소의 PCR 횟수로써 세포외 유출을 막을 수 없는 방법이 필요하게 되었다. 이러한 방법의 일환으로 꼬리 프라이머를 이용하여 PCR 튜브 속에서 목표 핵산없이 프라이머 중합체(primer polymers)의 형성을 유도하였고, 이를 유리 슬라이드위에 고정시킨 Molt/LAV 세포들에 처리하여 20 회의 짧은 시간에서도 적절한 탐침을 할 수 있게 되었다. 이로 인해 프라이머 중합체의 원위치 중합효소 연쇄반응에서의 사용가능성을 타진하였다.

주사슬에 ether-ether-ester 결합을 갖는 액정공중합체의 합성 및 성질 (Synthesis and Properties of Liquid Crystalline Copolymers with Ether-ether-ester Linkage in Main Chain)

  • 방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제11권4호
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    • pp.1367-1372
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    • 2010
  • 유연한 곁사슬을 가지고 있는 copoly(ether-ether-ester)가 중축합반응에 의하여 합성되었다. 테트라클로로에탄 중에서 측정된 중합체의 고유점성도 값은 0.42~0.78 dl/g을 나타내었다. 합성된 고분자의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의하여 조사되었으며, 열적성질과 액정성은 DSC, TGA, POM, XRD에 의하여 측정되었다. 조사된 결과에 의하면 합성된 공중합체들은 모두 단독중합체보다 낮은 용융전이온도를 나타내었으며, 공중합체 내의 비페닐렌 단위의 함량이 60 mol %이상일 때 네마틱액정상이 관찰되었으며, 합성된 중합체의 액정성은 비페닐렌 함량에 의존하였다.