지금까지 내유기용매성 분리막의 소재로는 Polysulfone이 많이 사용되었으나 내유기용매성이 고도로 요구되는 분야에는 적합하지 않았다. 이의 해결을 위해서 Polyimide를 소재로한 분리막의 개발에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 Polyimide는 내열성, 내유기용매성 등이 우수한 반면 T$_g$가 높고 용해되지 않아서 가공하는데 많은 제약이 있는 단점을 가지고 있다. 또한 기존에 널리 사용되었던 2단계 합성방법, 즉 Polyimide 전구체인 Polyamic acid를 합성하고 이를 casting하여 film을 얻은 뒤 다시 고온으로 열처리하여 Polyimide를 제조하는 방법은 공정이 번거롭고 부분적으로 불용성을 나타내기도 하였다. 본 연구에서는 1단계 용액 증합법으로 용융성 Polyimide를 합성하여 이를 소재로 내유기용매성 분리막을 제조하였다. 1단계 중합벙는 Polyamic acid를 합성하고 이를 film으로 만드는 공정이 필요치 않으며, 공정이 비교적 간단하고 경제적으로 유리한 잇점이 있다.
기존의 분리및 정제 공정을 대체할 수 있는 공정으로서 막분리법이 대두되고 있으며, 이가운데 역삼투분리 공정은 이온규모의 작은 물질의 분리, 농축 방법으로 주목받고 있다. 이러한 막분리에서는 적절한 막의 개발이 중요한 인자이며, 요즈음에는 복합막형태의 비대칭막이 많이 사용되고 있다. 본연구에서는 기존의 복합막에서 지지막으로 주로 사용되는 PSf보다 친수성, 내온성, 내화학성 및 물리적특성이 뛰어난 PES막을 직접 제조하고 이를 이용하여 계면중합법에 의하여 FT-30 type의 복합막을 제조하였다. 지지막은 PES의 조성을 변화시켰으며 기공형성제로첨가된 PVP의 양을 변화시켰으며 각각 1분과 2시간동안 증발 및 겔화를 행하였다. 복합막의 제조에서는 수용상으로는 MPD를, 유기상으로는 TMC를 사용하였다.
폴리올레핀은 광범위한 분야에서 이용되는 범용성 고분자로 물성이 우수하고 가격경쟁력이 높기 때문에 오랜 시간 동안 산업적 요구에 따라 발전하여 왔다. 그러나 폴리올레핀은 비극성 재료로서 다른 물질과의 상호 작용이 부족하기 때문에 그 용도가 제한되고 있다. 따라서 폴리올레핀 사슬에 극성기를 도입함으로써 그 응용 분야를 확장하기 위한 노력이 계속되고 있다. 폴리올레핀에 기능성을 부여하기 위하여 블록 공중합체 및 그라프트 공중합체로 대표되는 분절 공중합체를 합성할 수 있으며, 이러한 공중합체는 폴리올레핀 고유의 물성 손실을 최소화함과 동시에 기능성을 부여할 수 있다는 점에서 주목 받고 있다. 또한 리빙 라디칼 중합법을 이용하면 잘 제어된 구조와 조성을 가지는 공중합체를 제조할 수 있으며, 다양한 중합공정에 적용될 수 있다. 이에 따라, 본 리뷰에서는 리빙 라디칼 중합법을 이용한 폴리올레핀 기반 블록 또는 그라프트 공중합체의 제조 예들에 대하여 정리해 보았다.
계면중합법은 혼합되지 않은 두 용액에 용해되어 있는 반응성 단량체들이 계면에서 중합되는 기술로 다양한 분야에 응용되고 있다. 이 중, 수처리 분리막의 경우 m-phenylene diamine과 Trimesoyl chloride를 반응물로 사용하고 있다. 분리막의 성능은 다양한 중합 성능에 의해 영향을 받고 있으며, 본 연구에서는 유기 용액의 퍼짐 속도가 어떻게 분리막 표면 및 구조에 영향을 주는지를 주사전자현미경을 통해 고찰하였다. 퍼짐 속도는 7.6과 25 mm/sec로 조절하였으며, 유기상 용액은 1~3방울까지 조절하였다. 관찰된 결과는 퍼짐 속도가 7.6 mm/sec에서는 한 방울 떨어트릴 경우, 25 mm/sec에서는 두 방울 떨어트릴 경우 폴리아마이드 막에 균열을 발견할 수 없었다. 반면 나머지 경우에 모두 균열이 발생하였다. 따라서, 초기 유기용액의 퍼짐 속도는 폴리아마이드 분리막의 성능에 영향을 줄 것으로 관찰되었다.
고체 입자들이 유체처럼 움직이는 유동층 공정은 에너지 전환 공정뿐만 아니라 범용 고분자 수지의 생산 공정에도 이용되고 있다. 범용 고분자 수지 중의 하나인 LLDPE(Linear low density polyethylene)도 기포 유동층 공정을 통해 전세계에서 생산되고 있다. 입자 크기에 비해 밀도가 낮은 LLDPE 입자들은 고분자 중합 반응을 위해 공급되는 수소에 의해서 유동화된다. 그러나 LLDPE 생산 공정은 기포유동층 공정임에도 불구하고 발생한 슬러그로 인하여 반응에 영향을 끼쳐 공정의 효율 저하를 불러올 수 있다. 이에 본 연구에서는 상용 고분자 반응기를 모사한 pilot 규모의 고분자 합성 반응기(0.38 m l.D., 4.4 m High)와 동일한 시뮬레이션 모델을 구축하여 LLDPE 입자의 유동화 상태를 고찰하였다. 특히 기체 유속(0.45-1.2 m/s), 고체 입자 밀도(900-1900 kg/㎥), 입자 구형도(0.5-1.0), 입자 크기(120-1230 ㎛)의 변화에 따른 슬러그 특성을 세밀하게 고찰하기 위하여 전산입자유체해석(Computational particle-fluid dynamics, CPFD)을 이용하였다. CPFD를 통해서 일부 실험자들만 고찰할 수 있었던 flat slug의 발생을 시각적으로 구현하였으며 밀도, 구형도, 크기 등의 고체의 물리적 특성을 변화시킴에 따라 슬러그 발생을 저감시킬 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.
본 연구에서는 불균일계 불소화 개질 공정을 이용하여 열분해잔사유(PFO)로부터 메조페이스 피치를 제조하였다. 이 공정은 다양한 온도의 직접 불소화 공정과 $390^{\circ}C$의 열처리 공정을 통하여 진행하였다. 제조된 피치는 연화점, 원소분석, 푸리에 변환 적외선 분광 분석, 고분해능 X-ray 회절 분석 그리고 편광 현미경 분석을 실시하였다. 제조된 피치의 탄소 함량은 직접 불소화 공정의 반응 온도 증가에 따라 함께 상승하였으며, 그 산소, 질소 그리고 황 성분은 완전하게 제거되었다. 불소화 온도가 증가함에 따라서, 메조페이스 소구체의 생성, 성장, 합체, 정렬이 관찰되었다. 탄소 육각망면의 층간간격이 감소하였고 결정자 크기가 증가하였다. 또한, 지방족 화합물의 축 중합으로 인한 방향족 화합물의 함량 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 반응 온도의 증가에 따라 증가된 불소 라디칼의 반응성에 기인한다. 불소화 반응은 열분해잔사유가 라디칼 반응에 의한 중합반응의 촉진으로, 방향족 화합물의 생성을 돕는 것으로 판단된다.
Poly(ethylene 2,6-naphthalene dicarboxylate)(PEN)은 그 주사슬에 PET의 벤젠고리 대신 나프탈렌 고리로 치환된 구조로 인하여 PEN섬유는 내열성, 탄성계수(modulus), 형태안정성(dimensional stability), 내화학성 등에서 PET에 비해 우수한 장점을 갖고 있으며, 따라서 고온, 고습한 환경에서도 기계적 성질을 오랫동안 유지할 수 있다. 그리고 중합 및 방사 등의 제조 공정이 PET와 유사하여 향후 고강력, 고형 태안정성 산업용사에서 획기적인 변화를 가져올 것으로 기대된다. (중략)
삼중수소 제거 공정에 이용되는 소수성 고분자촉매의 담체인 스티렌-디비닐벤젠 공중합체의 제조 특성을 실험하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 표면 특성에 대한 중합용액의 안정화 영향을 실험한 결과 약 40~55$^{\circ}C$의 범위에서 2시간 이상 용액을 안정화 시키는 것이 가장 바람직하였다. 또한 후처리 방법은 담체를 건조시키기 전에 용매를 제거하는 방법이 가장 우수한 기공 특성을 나타내었다. 담체의 입자 크기는 계면활성제의 농도가 낮을수록 더 크게 생성되었지만 용액의 점도가 증가하면 계면활성제의 영향이 감소됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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