• 한국광물학회지
• /
• 제20권4호
• /
• pp.351-356
• /
• 2007

수소원자를 포함한 강유전체 $Li(NH_4)SO_4$의 중수소 치환형인 $Li(ND_4)SO_4$ 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 $P2_1nb$이다. 격자상수는 $a=5.2773(5)\;{\AA},\;b=9.1244(23)\;{\AA},\;c=8.7719(11)\;{\AA}$이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 $NH_4$ 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 $LiND_{3.05}H_{0.95}SO_4$임을 밝혔다.

• 한국재료학회지
• /
• 제6권8호
• /
• pp.796-800
• /
• 1996

질소가스 분위기 중에서 Cu30V70 및 Fe30Cr70 혼합분말을 기계적 합금화 (MA)처리한 결과, 두 합금계에서 비정질화가 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 각 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 선택적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변화되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자회절 결과로부터 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
• /
• 제11권8호
• /
• pp.664-664
• /
• 2001

$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

• 대한자원환경지질학회:학술대회논문집
• /
• 대한자원환경지질학회 2003년도 춘계 학술발표회 논문집
• /
• pp.175-177
• /
• 2003

삼팔면체 운모의 결정구조에 대한 연구는 많은 학자들에 의해 진행되어 왔다. 하지만 주로 X선 단결정법을 이용하였기 때문에 수소에 대한 정보는 부족하다. 온도의 증가나 풍화에 의해 결정구조의 변화는 수산화기의 길이나 방향성에 영향을 주는데 위와 같은 X선에 의한 연구로는 한계를 가지게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위한 방법으로 중성자 단결정법이나 중성자분말회절법을 사용할 수 있으나 중성자 단결정법은 일정크기 이상($5{\times}5{\times}0.4$mm, Rayner 1974)의 완전한 단결정을 대상시료로 이용해야 하는 단점이 있다. (중략)

• 한국광물학회지
• /
• 제16권1호
• /
• pp.65-73
• /
• 2003

이 연구에서는 X-선 회절법으로 측정한 수소결합의 거리를 보정하는 두 가지 방법을 제시하였다 O…O 거리가 2.5 $\AA$ 이상인 수소결합의 경우는 저온에서 측정한 중성자 회절에 의한 수소결합 데이터를 이용하여 얻은 최적화 곡선 식 d(O-H)=exp((2.173-d(O…O))/0.138)+0.958을 이용하여 수소결합 거리를 보정한다. O…O 거리가 2.5 $\AA$ 이하의 짧은 수소결합의 경우는 결합원자가 최적화 방법(valence-least-squares)을 이용하는 것이 효과적이다. X-선 회절분석으로 얻은 긴 O…O 거리를 갖는 분자간 수소결합의 경우는 수소결합의 거리보정을 해주어야 한다.

• 한국광물학회지
• /
• 제13권3호
• /
• pp.164-170
• /
• 2000

중성자 단결정 및 분말회절실험을 이용하여 이트리아를 첨가한 저코니아 (yttria-stabilized airconia, Zr0.73Y0.27O1.87) 결정의 구조 분석을 수행하였다 시료는 입방정계로써, 공간군 Fm/equation omitted/ a=5.155(2)$\AA$, V=136.99(5), Z=4로 결정화되었고, 중성자 단결정 회절실험의 결과로 얻어진 70개의 브라그 회절반점을 이용한 최종신뢰도 R(F) 및 $\omega$R(I) 값은 각각 0.0576, 0.1057 이었다. Zr과 Y 원자 들은 이상적인 형석 (CaF2) 구조의 cation 위치에 불규칙하게 배열되어 있었으며, 산소 원자들의 대부분 (95%)은 (1/4,1/4,1/4) 위치에서 <110> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 크기만큼 이동하였고, 나머지 산소 원자들은 <100> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 변위가 존재하였다. Rietveld 분석법을 이용한 중성자 분말회절실험의 결과는 단결정 회절실험에서 보여주었던 결정학적 정보와 모든 면에서 잘 일치하고 있었으며, 정방정계의 구조에서 기인되는 몇 개의 불순상의 존재가 최종 분석된 분말 회절상에서 확인되었다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제9권2호
• /
• pp.133-136
• /
• 2002

• 한국원자력학회:학술대회논문집
• /
• 한국원자력학회 2001년도 추계학술발표회요약집
• /
• pp.320.1-320
• /
• 2001

• 한국재료학회지
• /
• 제11권8호
• /
• pp.661-665
• /
• 2001

$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

• 한국결정학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정학회 2003년도 춘계학술연구발표회
• /
• pp.23-23
• /
• 2003

Cu 단결정과 다결정 Cu 막대(rod)를 시료로 하여 구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)을 이용한 중성자 단색기의 특성을 평가함으로써 단결정 회절 및 집합조직 측정장치인 4축 단결정 회절장치(FCD)에 BPC 단색기를 적용할 수 있는지 시험하였다. 측정은 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로의 571 수평공에 구성된 test station에서 수행하였다. 단색기와 시료 사이의 거리는 3000mm, 시료와 검출기 사이는 600mm, 단색화빔 인출각도(2θ/sub M/)는 44.6°로 고정하여 FCD와 거의 같은 배치를 구현하였다 직사빔의 단면분포와 강도는 저효율 2차원 위치민감형 검출기(2-D PSD)를 이용하여 확인하였다. 이 검출기는 검출면적 90x90㎟, 공간 분해능 1.2mm, 검출효율 약 1%인 저효율 검출기이다. 회절빔은 검출면적 190x190㎟, 검출효율은 1Å에서 60%인 고효율 2-D PSD를 이용하여 측정하였다. Cu 단결정 측정에 사용한 ePC 단색화 결정은 200×40×3.4㎣ 크기의 Si(220) 슬랩이며, 비대칭 기하로 Si(331)면을 사용하여 파장 λ=0.954Å으로 중성자빔을 단색화시켰다. BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행배치일 때 Cu(200), (220), (400), (420)면의 rocking curve를 측정하여 각 조건에서의 분해능과 강도를 평가하였다. BPC 단색기를 집합조직 측정에 적용할 수 있는지 시험하기 위하여 다결정 Cu 막대(직경 4.5mm, 길이 18mm)를 시료로 선택하였다. 207x30x3.0㎣ 크기의 Si 슬랩을 단색화 결정으로 사용하였다. 이 슬랩은 다양한 결정면을 이용한 특별한 기하를 구현할 수 있도록 Si(111)면에서 10° 벗어난 면을 절단한 것이다. 비대칭 기하로 Si(311)면을 사용하여 파장 λ=1.253Å의 단색화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.