국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.
사용후핵연료시료 중에 함유된 요오드(I-127 및 129)를 정량하기 위하여 화학적 방법으로 분리 회수하고 중성자방사화분석법을 이용하였다. 사전실험으로 모의사용후핵연료를 이용하여 회수율을 측정하였다. 모의 및 실제사용후핵연료시료를 $90^{\circ}C$에서 8 M $HNO_3$ 용액으로 용해하고 용해 후 용해용액 중의 잔류 요오드, 응축 및 휘발된 요오드 각각을 정량하였다. 응축 요오드는 핵연료 용해 후 재증류하여 회수하였다. 잔류 및 응축 요오드는 시료의 산화상태를 조절한 후 용매추출로 요오드를 회수한 다음 이온교환 또는 침전법으로 방사화학적으로 분리한 후 중성자방사화분석(RNAA)으로 정량하였다. 제작한 이온교환분리관 및 여과키트에 요오드를 흡착 또는 침전시켜 분리한 다음 중성자조사를 위한 삽입체(Insert)로 이용하였다. 휘발 요오드는 제조한 흡착체(Ag-silica gel)를 담은 흡착관에 포집하고 홉착체를 구간별 균질시료로 만든 다음 비파괴중성자 방사화분석(INAA)으로 정량하였다. 침전 및 흡착 요오드의 화학적 특성을 EPMA(electron probe microanalysis) 분석으로 조사하였다. 요오드 정량결과를 다른 방법으로 비교분석하기 위하여 음이온교환수지상에서 요오드를 정제 및 회수하기 위한 용리거동을 조사하였다.
경상도지역의 두동리, 백련리, 사촌리 가마터 출토 백자편 총 47점에 대하연 중성자방사화분석으로 태토의 미량성분 함량을 측정하고 주성분분석(PCA)과 판별분석(LDA)으로 통계처리하여 가마터별 산지 및 특성을 분류해보았다. 주성분분석과 판별분석에서 이용한 미량성분은 17개(Ba, Ce, Co, Cr, Cs, Dy, Eu, Hf, La, Lu, Rb, Sc, Sm, Ta, Th, V, Yb) 원소이며, 분류에 기여한 원소는 6개(Dy, Sm, La, Ce, Lu, Sc) 원소로 확인된다. 가시적 특징에 따라 구분되는 연질과 경질백자는 미량성분의 화학적 조성이 유사하여 원료의 조성 차이가 없는 것으로 확인되나, 양질(I)과 조질백자(II)는 화학적 조성에 차이가 나타남에 따라 원료의 채취 장소나 수비와 첨가제 사용의 제작 과정에 차이가 있었을 것으로 판단된다.
본 연구는 대기 중 PM2.5의 미량금속 중 As을 중성자방사화분석법을 이용하여 분석할 때 발생되는 측정불확도를 ISO GUM 방법과 MCS 방법을 모두 적용하여 비교, 평가하였다. 불확도의 요인은 ISO GUM을 엄격하게 준용하여 파악하였으며 특정일에 채취된 PM2.5 내 As 농도에 대해 두 방법의 계산 결과가 4% 미만으로 크게 다르지 않는 것으로 나타났다. 연구기간 중 채취된 총 60개의 PM2.5 시료에 대해 As 농도의 확장불확도를 역시 MCS 방법을 이용하여 산출하였는데, 연구지역에서의 As의 개별 농도값에 대한 95% 신뢰구간의 확장불확도는 대부분 10%의 범위에서 존재하는 것으로 나타났다. 확장불확도에 대한 표준불확도 요인의 기여율은 계측통계오차(62.3%), 검출효율(18.5%), 시료 채취 시 유량(12.3%), flux 변동(2.3%), 특정감마선 방출률(1.8%) 등의 순으로 크게 나타났다.
기기중성자방사화 분석법은 핵 분석기술의 대표적인 방법으로 비파괴-동시 다원소분석의 장점과 함께 절대측정값에 의해 정량 할 수 있다는 특징을 갖고 있다. 최근에는 정확도와 편의성을 만족할 수 있는 $k_0$-정량법을 사용한 기기중성자방사화 분석법이 세계적으로 일반화되고 있다. 본 연구에서는 $k_0$-법의 적용을 위하여 이 방법의 전체적인 개념의 소개와 함께 $k_0$-파라미터를 측정하고자 하였다. 이를 위하여 $k_0$-법의 개념이해와 정량에 필요한 인자들의 정의 및 파라미터인 $Q_0$(${\alpha}$)와 f 값을 결정하기 위한 수식과 실험적 측정방법 등을 요약하였고 중성자조사공에 따라 특성 값을 갖는 ${\alpha}$와 f 값을 하나로 연구용원자로의 방사화분석용 조사공(NAA#1)에서 측정하여 $k_0$-법의 도입을 위한 기반을 마련하였다.
환경시료중의 극미량의 악티늄계 동위원소들을 분석하기는 무척 어렵다. 이들 원소들은 개별 분리하는 작업이 필요하며, 알파분광법으로 분석한 어떤 핵종들은 검출감도도 높은 편이다. 이런 극미량의 악티늄계 동위원소들을 분석하기 위해 용매추출법이 결합된 TRU-Spec 이온교환수지와 음이온 교환수지를 사용하여 악티늄계 원소들을 분리한 후 알파분광법으로 검출하였다. 그리고 U과 Th의 검출한계를 낮추기 위해 중성자방사화분석법을 적용하였다. 중성자방사화분석법을 적용하기 위한 바탕물질로 고순도 V foil을 사용하여 검출감도를 10배 향상시킬 수 있었으며, 이 분석법을 표준시료인 NIST-4354, IAEA-368 퇴적물 시료에 적용한 결과 표준값과 10% 이내에서 잘 일치하였다.
대기환경시료인 도시분진시료와 인공적으로 준비한 휠터상 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 분석정도관리를 위하여 미국 표준기술원의 인증표준시료 (Urban Dust, NIST SRM 1648)를 이용하였다. 37종의 검출된 원소의 상대오차와 상대 표준편차를 계산하였으며 각각 10%와 15%이내이었다. 도시분진시료로부터 29종의 원소, 휠터상 도시분진시료로부터 21종의 원소를 정량하였다. 측정결과의 신뢰도 및 숙련도 평가를 위하여, 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선방출분광법, X-선 형광분석법과 원자흡수분광법을 이용한 세계 39개 실험실이 참여한 실험실간 비교시험에 참여하였으며 수집된 결과를 통계처리하였다. 평균값과 표준편차로 계산한 z-score는 몇개의 원소를 제외하고 모두 -1
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[게시일 2004년 10월 1일]
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