최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
ZnO와 $SnO_2$에$ TiO_2$를 첨가시킨 $ZnO-TiO_2$와$SnO_2$-$TiO_2$세라믹 복합체를 제작하여 1000ppm 일산화탄소에 대한 감응특성을 조사하였다. 상분석을 위해서 X-선 회절 분석을 하였고, 전자 주사 현미경을 이용해서 시편 파단면의 미세구조를 관찰했다. 일산화탄소 감도는 건조공기 분위기에서 측정한 저항($R_{dry air}$ )과 1000ppm 일산화탄소 분위기에서의 저항($R_{co}$ )을 측정하여 각각의 저항값의 비로 정의하였다. $TiO_{2}$첨가에 의한 ZnO의 일산화탄소 감도의 변화는 ZT5의 경우 최대 감도가 약 1.7배 감소하였고, $TiO _{2}$첨가에 의한 $SnO_{2}$의 일산화탄소 최대 감도는 약 2.5배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$복합체 보다는 $SnO_2$- $TiO_2$복합체의 일산화탄소 감응특성이 우수했다.
알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.
랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.
본 연구는 '대서' 품종과 국산 신품종 감자('고운', '새봉', '진선')로 추출한 감자전분의 이화학적, 구조적, 페이스팅 및 유변학적 특성에 대하여 평가하였다. 인 함량은 전분 포도당 잔기의 C-6에서의 인산화 정도에 따라 '대서' 전분이 유의적으로 높았고 '고운' 전분이 유의적으로 낮게 나타났다. 인 함량은 전분의 peak viscosity에 영향을 미쳐 인 함량이 높은 '대서' 전분이 peak viscosity 또한 가장 높게 나타났다. Breakdown viscosity는 국산 신품종 감자전분이 '대서' 전분에 비해 유의적으로 낮게 나타남으로써 '대서' 전분보다 열과 전단에 의한 구조의 파괴가 적어 식품 가공에 이용하기 적합함을 확인하였다. 주사전자현미경, X-선 회절도, FT-IR 스펙트럼, 1D NMR 분석 결과 '대서' 전분과 국산 품종 감자전분의 구조적인 차이는 뚜렷하게 나타나지 않았다. 정상유동 특성에서는 모든 전분에서 shear-thinning 현상이 나타났으며 그중에서도 특히 '고운' 전분이 가장 강한 shear-thinning 현상과 가장 높은 ${\eta}_{a,5}$, K, ${\sigma}_{oc}$값을 나타냈다. 동적 점탄특성에서는 본 연구에 사용한 모든 국산 신품종 감자전분의 G'과 G"이 '대서' 전분보다 높아 점탄성이 우수함을 입증하였다. 따라서 본 연구에서 페이스팅 특성과 동적 점탄특성 결과를 통해 국산 신품종의 감자전분의 열과 전단에 대한 저항성이 '대서' 전분보다 높아 가공 시 구조의 파괴가 적으며 점탄성 또한 '대서' 전분보다 높아 가공시장에서 더 유용하게 쓰일 수 있음을 확인하였다. 즉 본 연구에 사용된 국산 신품종 감자 품종이 가공용으로서 '대서' 품종을 대체해 국내 감자 가공시장의 점유율을 높일 수 있을 것이라고 판단된다.
취식시 복원력이 빠른 즉석 누룽지의 최적 제조조건을 찾기 위하여 누룽지를 팽화시켜 즉석 누룽지를 제조하고 즉석 누룽지의 이화학적 성질을 비교 분석하며 기호도 조사 결과를 토대로 생산 현장에 효과적 인 활용 방안을 제시하고자 수행하였다. 즉석 누룽지는 찜솥, 압력솥, 다단식 증기솥 취반으로 취반조건을 달리하여 취반한 후 누룽지형틀에서 누룽지를 제조한 다음, 0.5~1.0cm의 크기로 분쇄한 누룽지 무게의 40%에 해당하는 수분을 첨가하여 160~17$0^{\circ}C$에서 30초간 팽화시켜 얻었다. 세가지 취반조건의 즉석 누룽지의 물결합능력은 6.5~7.2이고 총당 함량은 3분에서 최대 용출량을 보였다. 관능검사 결과, 찜솥 취반의 즉석 누룽지에서는 구수한 맛, 견고성, 점착성, 전체적 기호도가 높게 나타났으며 압력솥 취반의 경우 색, 탁한 정도, 구수한 냄새의 관능 특성치가 높게 나타났다. 전체적인 기호도와 관능특성치간에는 견고성이 가장 높은 상관관계를 보였으며 색도 측정 결과와 관능검사 결과를 비교했을 때 관능검사원들은 압력솥 취반 누룽지의 중간 황색을 선호하는 것으로 나타났다. 즉석 누룽지의 X-선 회절도에 의한 결정도 비교와 주사전자 현미경에 의한 입자의 형상을 관찰한 결과로 즉석 누룽지의 형태학적 특성을 알 수 있었다.
본 연구는 골 전이암에 대한 치료에 통상적으로 이용되는 방사선치료 후 치료반응을 객관적으로 평가하는 데 필요한 새로운 영상진단 방법의 적용 가능성을 확인하기 위하여 시행되었다. 척추에 혈행성 전이를 일으킨 21명의 환자를 대상으로 방사선치료 전 후에 확산 강조 자기공명 영상을 시행한 10명의 환자에서 방사선치료 전 후에 골수 조직의 신호 강도의 변화가 현저하였으므로 기존의 진단방법인 단순 X-선 촬영, 방사성 동위원소 골 주사, 전산화 단층 촬영 및 스핀 에코 자기공명 영상진단을 보완할 수 있다는 가능성을 확인하였다. 그렇지만 대상 환자의 숫자가 적고 추적기간이 짧기 때문에 이 촬영기법이 척추에 혈행성 골 정기가 의심되는 환자에서 기본적인 검사방법으로 자리잡기 위해서는 더 많은 화자를 대상으로 가능한 병리조직학적 검사를 병행하여 장기간에 걸쳐 전향적인 검토가 필요하다고 생각되었다.
본 실험에서는 식품의 미생물작용에 의한 변질의 저해 효과가 뛰어난 식물성 천연항균제품(Botanical Antimicrobial Agent-Citrus product)에 홍삼추출물을 첨가하여 조제한 식물성 천연 항균복합소재(Botanical Antimicrobial Agent-Citrus and Red Ginseng extract mixture BAACG)의 항균력 검사, 열 및 pH안정성, 미생물 세포막의 형태 및 기능성 변화를 검토하고 BAACG를 가공 반찬류인 마늘 종무침과 돈육장조림 제조원료중에 농도별로 처리하고, 상온에 저장하면서 오염 미생물 총균수 및 대장균수의 변화와 아울러, 제품의 외관상 변화를 무처리 대조구와 비교하면서 조사하였다. BAACG는 광범위한 영역의 미생물에 대하여 뚜렷한 항균력을 보였으며, 넓은 범위의 열 및 pH에서 안정성을 나타냈다. 또한, 주사전자현미경 촬영사진의 결과, BAACG를 처리한 균체 세포는 세포막 및 세포벽 기능이 파괴되어 세포 내용물이 균체외부로 유출되어 균체의 생육이 억제되며 성장을 저해 또는 사멸시키는 것으로 나타났다 반찬류에 BAACG를 처리하여 선도유지기간을 연장할 수 있는지를 판정하는 실험에서, 대장균수는 모든 처리구에서 BAACG의 첨가에 의해 성장이 억제되었으며 농도가 증가시킬수록 균 증식 억제 효과가 뚜렷하였으며, 총균수도 압도적으로 낮은값을 보여주었다. 외관상의 변화와 상품가치를 측정한 결과는 마늘종무침의 경우, 대조구에서는 5일이 경과한 후부터 부패가 시작되어 1주일이 경과 후에는 강한 부패취와 아울러, 점질성 물질의 생성으로 상품가치가 크게 떨어진 상태였다. 돈육 장조림의 대조구의 경우, 저장 3일째부터 강한 부패취와 함께, 점질성 물질이 형성되어 관능적으로도 부패 상태를 인지할 수 있었다. 이에 반하여, BAACG처리 시험구의 경우, 일정 처리농도 이상에서는 점질성 물질의 형성과 부패취가 미약하여 선도 유지 효과가 있음을 외관상으로도 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과로 볼 때, BAACG의 처리는 가공 반찬류의 저장성을 최대한 연장할 수 있음을 확인하였고, 반찬류뿐만 아니라, 여러 식품군에 다양하게 적용할 수 있음을 시사해 주었다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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