새로운 유기주석(IV) 착물을 $Bu_2SnCl_2$과 N, O 및 S 주개 리간드인 5-(p-dimethylaminobenzylidene)rodanine(HL)로 부터 제조하였다. 염기 존재 하에 리간드는 탈양성자화되며, SnBuCl2L의 분자식을 갖는 착물이 형성되었다. 이 착물은 IR, $^1H$ NMR, $^{119}Sn$ NMR 및 원소분석을 통하여 전반적으로 특성을 분석하였다. 분광학적인 데이터로부터 리간드는 산소원자를 통하여 주석에 배위됨을 알았으며, 배위수가 4임을 용액에서 $^{119}Sn$ NMR 데이터에 의해 결정하였다.
벤질 치환기를 포함하는 질소-산소 혼합 주개 거대고리 리간드와 Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Pb(II) 그리고 Ag(I)와의 상호작용에 관한 연구를 수행하였다. 95% 메탄올 용액에서 각 착물의 안정도 상수를 전위차 적정법을 통해 결정하였으며 또한 이들 거대고리 리간드를 포함하는 액체막을 통하여 금속 이온의 이동을 조사하였다. 그 결과 Cu(II)와 Ag(I) 이온의 경우만 사용한 두 리간드와 안정한 착물을 형성하는 것으로 조사되었으며 액체막 이동 실험에서는 Ag(I) 이온의 선택적 이동이 일어남을 확인하였다.
VC$l_3$과 N, P, O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(Ⅲ) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane 과 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene이다. 합성된 착물의 V-Cl 신축진동이 298~367 c$m^{-1}$에서 나타나므로 팔면체 구조로 추정된다. V-X(X=N, P, O) 신축진동이 200~600 cm-1에서 각각 관측되므로 바나듐에 리간드가 배위도니 것을 알 수 있다. Acetonitile의 C≡N 신축진동은 자유리간드(2260 cm-1)보다 약 70 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C≡N 굽힘진동도 자유리간드(377 c$m^{-1}$)보다 약 60 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [VC$l_3$(L$_2$)MeCN] 및 [VC$l_3$(L-L)MeCN]와 같은 팔면체 구조의 바나듐(Ⅲ) 착물임을 알 수 있었다.
Schiff 리간드인 (Z)-N-((Z)-2-(sec-butylimino)-1,2-diphenylethylidene)butan-2-amine을 벤질과 sec-부틸아민과의 축합반응에 의해 합성하였다. 일 주기 전이금속인 망간(II) 및 니켈(II)과 리간드와의 착물반응을 시도하였다. 리간드 및 착물의 특성을 FTIR, 원소분석 및 열무게분석으로 고체 상태에서, 그리고 NMR ($^1H,\;^{13}C$)로 용액 상태에서의 각각 조사하였다. 두 착물 모두 온화한 조건에서 methylaluminoxane (MAO) 존재 하에 부타디엔 올리고화 반응의 조촉매로 좋은 촉매활성을 보였다.
cis-$[Cr(cyclam)Cl_2]Cl$의 전자 구조를 77K의 방출 및 들뜬 상태 분광법을 비롯하여, 실온의 적외선과 가시선 분광법을 이용하여 연구하였다. 스핀-허용 및 스핀-금지에 해당하는 10개의 순수 전자전이의 성분을 배정하였다. 들뜬 상태 스펙트럼에서 0-0 띠는 $139\;cm^{-1}$로 분리되었으며, 이러한 갈라짐을 현대 리간드장 이론으로 재현할 수 있었다. 리간드장 해석의 결과에 의하면 cyclam의 N 원자는 Cr(III) 이온에 강한 ${\sigma}$-주개로 작용하는 반면에 Cl 리간드는 약한 ${\sigma}-$ 및 ${\pi}-$주개의 성질이 있음을 확인할 수 있었다.
77K에서 mer-[Cr(dien)(glygly)]$ClO_4$의 방출 및 들뜬 상태 스펙트럼과 실온에서 적외선 및 가시선 스펙트럼을 측정하였다. 스핀-허용 및 스핀-금지에 해당하는 12개의 전자 전이의 성분을 배정하였다. 관측한 전이를 이용하여 Cr(Ⅲ) 착물에 배위된 원자의 결합성을 결정하기 위해서 리간드장 해석을 수행하였다. 이 연구에서 dien과 glygly 리간드의 아민 N 원자는 강한 $\sigma$-주개 특성을 갖는 반면에, glygly의 펩티드 N 원자는 Cr(Ⅲ) 이온에 약한 $\pi$-주개의 성질이 있음을 확인할 수 있었다.
일차원 수소결합형 배위고분자 $[Cu^{II}(C_{13}H_{17}N_3OBr)(C_8H_5O_4)]{\cdot}2H_2O.CH_3OH$을 합성하여 단결정 X-선 회절 연구로 특성을 규명하였다. 단량체 단위는 사각평면의 중심 $Cu^{II}$를 갖고 있다. 네개의 배위자리 중 세자리는 $N_2O$-주개 세트를 갖는 Schiff 염기형 리간드 (4-bromo-2-[(2-piperazin-1-yl-ethylimino)-methyl]-phenol)가 차지하고, 네 번째 자리는 옆에 있는 테레프탈레이트 단위의 산소 원자가 차지한다. 두개의 인접한 중성분자는 분자간 N-H---O 및 O-H---N 수소결합에 의해 연결되어 이합체 쌍을 형성한다. 각 이합체 쌍은 불연속적인 물 및 메탄올 분자에 의해 수소결합으로 다시 연결되어 일차원 초분자 네트워크를 형성한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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