실리카 표면의 개질을 위하여 다양한 조건 하에서 tetraethyl orthosilicate (TEOS)로부터 졸-겔 공법으로 제조한 실리카 졸에 실란 커플링제인 octyltrimethoxysilane (OTMS) 또는 hexadecyltrimethoxysilane (HDTMS)을 반응시켰다. 얻어진 반응물들의 SEM-EDS, 열분석 및 원소분석을 통하여 실리카의 표면이 유기물로 개질된 것을 확인할 수 있었다. 유기용매에서의 분산성 및 에폭시 수지와 복합화한 필름의 표면 조도 등을 평가한 결과, 에탄올을 용매로 사용하여 $50^{\circ}C$에서 TEOS를 24 h 가수분해하고, OTMS를 2 h 반응시킨 물질이 최적으로 나타났다. 이와 같은 표면 개질 실리카를 포함하는 복합체 필름의 산소 투과도를 측정한 결과, 개질 실리카를 포함하지 않는 필름에 비하여 산소 투과도가 12% 저하된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 약해진 암석을 강화시키는데 사용되고 있는 에틸 실리케이트계 강화제인 SILRES BS OH 100를 대상으로 셰일계 석재에 대한 강화 제 적용을 연구하였다. SILRES BS OH 100는 상온에서 공기 중의 수분과 반응하여 액체 상태의 졸에서 고체 상태의 겔로 변화하였으며, 생성된 겔은 X-선 회절 분석 결과 비결정질의 고체 상태임을 알 수 있었다. 약 $30^{\circ}C$의 항온을 유지하며 시간의 경과에 따른 시차열중량분석 결과 공기중에 노출되면서부터 305분까지 급격하게 중량이 감소되었는데, 이것은 SILRES BS OH 100의 반응생성물인 에탄올이 증발하면서 실라놀($Si(OH)_4$) 입자가 생성되기 때문인 것으로 판단된다. SILRES BS OH 100을 처리한 세계 암석의 미세구조 관찰을 통해 겔화된 고체상태의 강화제가 광물 입자와 입자 사이를 채우면서 결합하고 있는 것을 확인할 수 있었다. SILRES BS OH 100를 처리한 세일계 암석 시편은 처리전과 비교하여 모세관물흡수계수는 48.7%가 감소되었으며, 마모 강도가 증진되는 효과를 나타내었다.
졸-겔 형판 합성법을 이용하여 페로브스카이트 구조를 갖는 나노튜브를 합성하고 그 특성을 조사하였다. PbTiO3(PT), PbZrO3(PZ)와 PbZrO3-PbTiO3(PZT)고용체 나노튜부는 반응물, Ti(OPri)4, Zr(OBu)3와 Pb(OAc)2-3H2O 들의 킬레이트 졸-겔 합성법에 의해서 합성하였다. 산화 알루미늄 형판은 200nm의 직경을 갖는 훠트만 아노디스크가 사용되었다. 6.0M-NaOH 용액에서 형판을 제거한 다음, 주사현미경 분석에 의해서 50m 길이와 200nm 외곽 직경의 생성물 나노튜브를 확인할 수 있었다. 투과현미경 분석과 전자회절 분석에 의하여 나노튜브가 다결정임을 확인하였다. DSC 분석에 의하여 PT 나노튜브의 상전이 온도는 특이하게도 234.4$^{\circ}C$ 임이 확인되었으며, 이때의 입자크기는 X-선 분석의 하나인 Scherrer 식에 의해서 15.4nm 임이 계산되었다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 멜라민 유도체와 실리케이트를 이용하여 졸-겔 과정으로 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 methylated poly(melamine-co-formaldehyde), tetraethoxysilane, phenyltriethoxysilane 등으로부터 졸-겔 과정으로 코팅을 형성하였다. 코팅을 실시하기 전에 코팅의 접착력을 향상시키기 위하여 poly(methyl methacrylate)를 사용하여 폴리카보네이트판 위에 전처리 코팅을 하였다. 가장 우수한 코팅 물성을 나타내는 코팅의 최적 조건을 찾아보았다. 멜라민 유도체를 첨가하였을 때 연필 경도가 증가하였다. 형성된 코팅은 연필 경도 3H의 경도를 나타내었으며, 매우 고른 코팅 표면을 갖고 있었고, 매우 우수한 내마모성을 나타내었다.
본 연구는 광전자 촉매시스템을 이용해 $TiO_2$ 졸이 코팅된 구형 비드의 광분해 효율에 대해 고찰한 것이다. $TiO_2$ 졸이 코팅된 구형 비드인 실리카비드 화이트겔(1 2 3형) 세 가지 비드를 사용하였고 실험은 1L 크기의 반응기에 유기 물질을 함유한 인공 폐수를 넣어 비드에 코팅된 $TiO_2$의 분해 활성을 고찰할 목적으로 실행되었다. 그 결과, $500^{\circ}C$에서 3hr에서 소성한 실리카 비드가 가장 뛰어난 반응성을 나타내며 인공폐수에서도 분해활성을 나타내는 것을 확인하였다.
물유리와 염산의 졸-겔반응에 계면활성제(PEG와 HPC)를 첨가하여 비표면적이 $800m^2/g$ 이상인 다공성 실리카를 제조하는 공정에 대해 연구하였다. 졸-겔 반응의 부산물인 NaCl은 물로서 세척하여 제거하였으며, 실리카 습윤겔 50 g에 대해 200 ml의 물을 사용하여 3회 이상 세척할 경우 실리카겔에 잔류하는 NaCl은 0.81wt% 이하로 감소하였다. 계면활성제는 실리카에 대해 5% 미만을 사용하는 것이 적정 조건으로 나타났다. 실험 결과, HPC(2.5%)+PEG(2.5%)의 계면활성제를 첨가하여 제조한 실리카의 비표면적은 $860m^2/g$, 입경은 $20-50{\mu}m$으로 나타났다. 본 연구결과, 실리카의 겔화공정이나 건조공정에서 단지 계면활성제를 주입하여 비표면적을 향상시키고 균일한 입경의 실리카를 얻을 수 있다는 것은 공업적으로 매우 큰 의미가 있다고 생각된다.
투명 플라스틱 소재를 광학용으로 적용하기 위해서는 표면경도 및 내열성과 같은 물성의 개선이 필요하다. 본 연구에서는 이러한 물성의 개선을 위하여 자외선 경화형 유기/무기 하이브리드를 합성하였다. 유기소재 안에 무기 성분이 균일하게 최적상태로 분산되도록 하기 위하여 졸-겔 반응을 기초로 하여 동시에 반응이 진행되도록 하였다. 이러한 졸-겔 반응과 빠른 자외선 경화반응을 적절히 조합하여 우레탄 아크릴레이트 유기소재 안에 무기 성분의 분산성이 향상되도록 하여 투명성이 우수한 코팅층을 형성시킬 수 있었다. 자외선 경화형 유기/무기 하이브리드의 경화도와 코팅 물성을 변화시키기 위하여 다양한 종류의 알콕시 실란을 사용하였다. 이러한 자외선 경화형 유기/무기 하이브리드 코팅에서의 무기 성분의 함량에 따라 표면 경도와 내열성을 조절할 수 있었다.
본 연구에서 졸-겔 방법에 의하여 나노 기공을 가지는 세라믹막을 제조하여 단일 조성의 헬륨과 질소를 가지고 기체투과 실험을 수행하였다. 기공 크기 $0.1{\mu}m$, 기공율 32%의 평막형 ${\alpha}-Al_2O_3$ 지지체를 제조하였으며, 지지체를 담지하여 코팅하는 방법으로 4nm의 기공 크기를 가지는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 중간층을 제조하였다. 실리카 졸은 TEOS의 산 촉매 가수분해와 축중합반응을 통하여 합성하였다. 막은 딥코팅과 소결과정을 거쳐 제조되었다. 졸-겔 법에 의해 합성된 세라믹 막을 통한 헬륨, 질소 투과 실험은 기체의 투과 특성을 파악하기 위하여 시행하였다. 질소에 대한 헬륨의 선택도는 $100{\sim}160$ 정도였으며 헬륨의 투과도는 $303{\sim}363K$의 온도 범위에서 $10^{-7}mol/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$ 정도였다.
온도에 반응하는 고분자로서 폴리(에틸렌 글리콜)을 기본으로 다이블록 및 트리블록 폴리에스테르 공중합체들은 비독성과 생체적합성 그러고 생분해성 특징 때문에 주사제형의 약물전달체로서 많은 응용이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 다이블록 공중합체를 이용한 새로운 솔-젤 전이 현상을 갖는 고분자를 준비하고자, 평균분자량 750g/mole의 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)과 카프로락톤을 실온에서 HCI $.$ Et$_2$O 존재 하에서 개환중합을 실시하였다. 합성된 고분자는 시차주사열량계와 X-선 회절기를 이용하여 특성을 분석하였고, 수용액상에서의 고분자 용액은 실온에서 신체온도로 온도를 상승시키면 졸에서 겔 상으로의 상변화를 보였다. 신체온도 부근에서의 겔 형성을 확인하기 위하여 20 W% 졸 상태의 고분자용액을 쥐의 피하에 주입한 결과 분산 없이 겔이 잘 형성되었고 2개월 간 겔이 유지됨을 확인하였다. 이러한 연구 결과로, 새로운 솔-젤 상전이 현상을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였고, 주사형 이식 재료로의 가능성을 확인하였다.
SPEEK/PWA/silica 전해질 복합막을 제조하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하였다. 졸-겔반응의 전구체로는 TEOS를 사용하였으며 첨가제 겸 촉매로는 phosphotungstic acid(PWA)를 사용하였다. FE-SEM 분석을 통하여 PWA 및 silica 나노입자들은 고분자속으로 균일하게 분산되는 것을 확인할 수 있었다. SPEEK/PWA/silica 복합막의 함수율은 TEOS의 비율이 낮은 경우에는 TEOS의 증가에 따라 함수율이 감소하였지만 TEOS의 비율이 높은 경우에는 TEOS의 영향을 적게 받았다. SPEEK/PWA/silica 복합막의 이온전도도는 함수율의 변화와 유사한 경향을 나타내었으며 TEOS의 비율이 증가함에 따라 처음에는 이온전도도가 감소하다가 다시 증가하는 경향을 나타내었다. SPEEK/PWA/silica 복합막의 메탄올 투과도는 TEOS의 농도가 증가함에 따라 투과도가 감소하는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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