광통신에는 광신호의 전송과 광신호 처리에 처리 과정에서 광 손실을 수반하므로 각 요소별로 광신호 증폭이 반드시 필요하다. 또한 광통신망의 완전 광화를 위해서는 제조 공정이 간단하여 가격이 저렴하고, 높은 신뢰성과 높은 증폭 효율을 가지면서 다른 부품과의 집적화가 가능한 광도파로형 광증폭기가 요구되고 있다 그러나 실리카는 광통신 파장대인 1.55$\mu\textrm{m}$대역의 증폭이 가능한 Er 이온에 대한 용해도가 50ppm 이하로 낮아 lmol% 이상 고농도로 Er 이온을 첨가하여 높은 증폭 효율을 얻는데 한계를 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 Er 이온에 대하여 높은 용해 특성을 가지고 있어 고농도 Er 이온 도핑이 가능한 알루미나에 Er을 1-2 mol% 첨가하여 광발광 특성을 조사하였다. Er이 첨가된 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$와 Er(NO$_3$)$_3$.5$H_2O$가 일정 양 용해된 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. Er이 첨가된 알루미나 코팅막은 Er 이 첨가된 알루미나 나노 졸에 GPS(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)를 Al에 대하여 7 mol% 가하여 스핀 코팅법으로 제조하였다. Si 기판에 코팅하고, 상온에서 90$0^{\circ}C$까지 각 1시간 열처리한 코팅막의 광 발광 특성은 Er 이온의 첨가량과 열처리로 변화된 알루미나 코팅막의 결정상과 연계하여 논의 될 것이다. X-선 회절법으로 분석한 알루미나 코팅막의 온도에 따른 결정상은 boehmite 상에서 약 50$0^{\circ}C$이후에 ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$로 전이하고 있다.
졸-겔법에 의해 dye host로 사용될 수 있는 무기/유기 복합체(ORMOSIL)를 제조하였으며, 이 복합체가 dye host로 적합한 조건을 갖췄음을 UV/VIS Spectrophotometer를 이용하여 90% 정도의 투광성을 얻음으로써 알 수 있었다. 이 투광성은 졸-겔 공정 중 촉매로 쓰이는 염산의 양이 적고 묵힘시간이 짧을수록 커짐을 알 수 있었다. 또한 이렇게 제조된 Host에 Rhodamine 6G Perchlorate를 도핑하여 유기염료의 형광 및 투광성을 측정한 결과 겔화온도가 증가될수록 형광 강도가 증가하며 투광성은 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
지르코니아 복합체는 지르코니아 전구체, 알루미나 전구체, 그리고 유기 실란의 혼합물을 플라스틱 기판 위에 코팅하여 졸 겔 공정과 저온의 광경화 과정, 그리고 열처리 공정 등 세 단계를 거쳐 합성하였고, FT-IR과 XPS 분석을 통하여 지르코니아 전구체와 알루미나 전구체의 비율에 따라 합성된 복합체내 Zr 원소와 Al 원소 비율이 일치함을 확인하였다. 코팅된 복합체는 파장이 420 nm 이상인 가시광선 영역에서 96 % 이상의 투과도를 보였고, 기계적 강도는 연필 강도 9H 이상을 나타내었다. 특히 지르코니아와 알루미나의 몰 비가 1:4의 비율의 복합 코팅제의 나노 압입 경도가 1.212 GPa로 가장 높은 것으로 확인되었다.
The titania membrane thickness coated on the porous alumina support by the sol-gel method was analyzed using the slipcasting model. The thickness of calcined membrane layers increased linearly from 1.3 to 3.8 ${\mu}{\textrm}{m}$ with the square root of the dipping time (4~40 min). Growth rates of the thickness of wet gels and calcined layers were well described quantitatively by the slipcasting model. Through the regression of experimental data using model equations, the permeability and the pressure drop across wet gels, and the thickness and their growth rate constants of wet gels and calcined layers could be determined. It was also known that the gellation concentration of the TiO2 sol used in this work and the porosity of wet gel layes were 25 mol/ι and 0.53, respectively.
막분리에 의한 폐윤활유 재생공정을 개발하기 위한 기초 연구로써 폐윤활유 분리/재생용으로 적합한 복층(multilayer)세라믹 복합막의 제조와 합성막의 폐유 분리 효율등이 연구되었다. 결함이 없고 두께가 균일한 지르코니아 복합막 (기공크기 0.07 $\mu$m 이하)은 압출 성형법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (외경 7.8 mm, 두께 0.6 mm, 기공크기 0.7 $\mu$m)내부표면에 역침지 인상법(reverse dip-drawing technique)에 의하여 지르코니아 슬러리를 코팅 한 후 950$\circ$C에서 1시간 열처리하여 제조 되었다. 또한 지르코니아 복합막 위에 니타니아 졸-겔 코팅을 한 후 450$\circ$C에서 2시간 열처리하여 기공크기가 15 nm정도인 3층 복합막을 제조 하였다. SEM, Bubble Point Test, Mercury Porosimeter 그리고 분획 분자량 측정등에 의하여 복합막의 코팅층 두께, 결함유무 및 막의 기공크기등을 분석하였다.
Cu/Fe/$Al_2O_3$ granules with various sizes have been prepared by a combination of sol-gel and oil drop method for the use in sulfur trioxide decomposition, a subcycle in thermochemical sulfur-iodine cycle to split water in the hydrogen and oxygen. The size of composite granules have been mainly changed by the flow-rate of the gel mixture before dropping in the synthesis. The structural properties of the samples were comparable with granule size. In the reaction, the catalytic activity was enhanced by decreasing size in the entire reaction temperature ranges.
In order to improve the surface characteristics of polymethylmethacrylate(PMMA), oxide thin film coatings were applied using the sol-gel dip-coating technique. The $Si(OC_2H_5)_4$, tetra-ethyl-ortho-silicate(TEOS) was used as a starting material for $SiO_2$ coating. The hardness of the alkoxy-derived oxide-coated PMMA was increased from 190 MPa for non-coated PMMA with increasing film thickness. By optimizing the heating conditions and the hydrolysis conditions, a maximum apparent hardness obtained In the present study was achieved 310 MPa using the withdrawal velocity of 5cm/min and heat treatment at $90^{\circ}C$ for 5 hours, which is about 1.6 times larger than that of uncoated PMMA.
BaTiO$_3$, powders were prepared by sol-gel process from different aging time and reaction temperature. Particle shape, size and crystal structure of prepared $BaTiO_3$ powders were analyzed by SEM, XRD and FT-IR. Effect of aging time alternation didn't particularly show up. Spherical nano-sized $BaTiO_3$ powders were obtained from condition more than reaction temperature $55^{\circ}C$, and obtained sintered $BaTiO_3$ powders of tetragonal phase from heat-treatment at $1,100^{\circ}C$.
$TiO_2$ 코팅매체를 이용한 humid acid의 광분해 특성을 조사하였다. $TiO_2$ 코팅은 $TiOCl_2$ 수용액을 암모니아수로 침전시킨 겔을 과산화수소로 용해한 용액 혹은 졸이나 titanium tetraisopropoxide (TTIP)의 가수분해로부터 제조한 졸을 이용하여 dip-coating법으로 제조하였다. Titanium peroxo 용액을 열처리하여 제조한 졸을 이용한 코팅층은 X-선 회절 분석으로부터 $25^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$ 온도 범위에서 모두 anatase형 결정구조를 가지고 있었다. 반면에 TTIP의 가수분해로 생성된 졸로부터 만든 코팅막은 $400^{\circ}C$ 이상에서 anatase의 결정형이 나타났다. 이로부터 titanium peroxo 용액을 열처리하여 제조한 졸은 내열성 및 비내열성 기판에도 결정성 $TiO_2$ 코팅층을 만들 수 있는 장점이 있다. 코팅막의 두께 및 균일성은 인출속도, 코팅졸의 농도 및 코팅 횟수에 영향을 받았으며, 코팅막의 두께에 따라 다양한 간섭색상을 나타냈다. 0.2M 졸을 이용하여 인출속도 2.5cm/min로 2회 코팅했을 경우, 약 50nm 두께의 투명하면서도 균일한 흐린 남색을 띠는 $TiO_2$ 코팅막을 얻을 수 있었다. 이상의 방법으로 직경 0.3cm의 유리구슬에 $TiO_2$ 코팅막을 제조한 후 $580cm^3$의 반응조를 사용하여 $UV/H_2O_2$ 공정으로 humic acid를 40분 동안 광반응시킨 결과, 초기 시료의 $COD_{cr}$ (40ppm) 을 약 85% 이상, 흡광물질을 약 95% 이상 제거하였다.
투명한 플라스틱 필름의 표면경도를 향상시키기 위하여 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 졸-겔 공정을 이용하여 합성하였다. 무기성분으로 콜로이드 실리카와 유기성분으로 PMMA, 유-무기 성분 간의 결합력을 향상시켜 하이브리드 코팅 층의 특성을 더욱 향상시키기 위하여 실란커플링제로서 vinyl trimethoxy silane (VTMS)과 [3-(metha cryloyloxy)] propyl trimethoxy silane (MAPTMS)를 이용하였고, 알콕시 실란의 종류, 콜로이드 실리카/PMMA의 함량비 등의 반응조건에 따라 콜로이드 실리카/PMMA 졸을 합성하였다. 이러한 졸을 PET 필름에 바코팅시키고, 열경화 시켜 하드코팅막을 제조하여 물리적 화학적 특성을 조사하였다. PMMA에 비해서 하이브리드 형태에서 코팅 막의 연필경도와 기재와의 부착력이 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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