졸겔 및 공침법으로 제조된 티탄산 납 분말의 형태를 하소온도와 하소시간의 함수로 조사하였다. 질산 납과 사염화 티탄의 혼합용액을 사용하여 40-43℃ 및 9.0-9.7 pH에서 PbTiO3 전구체를 제조하였으며, 350-1000℃에서 1-10시간동안 공기중에서 이들을 히소시켰다. 하소온도와 시간의 증가에 따라 입자의 크기가 증가하고 응집이 심화되었다. 졸겔법으로 제조된 분말을 700℃에서 히소시킬 때, 초기에 형성된 침상형 혹은 각주 형의 입자들은 하소가 진행됨에 따라 다면체형으로 변한뒤, 모서리가 둥근 다면체형 입자로 성장하였다. 공침법으로 제조된 분말은 결정화 과정중에 형태가 변화되지 않았다.
Electrochromism이란 기전력 방향에 의한 가역적으로 색이 변하는 현상을 말하며, 열린 회로 기억성을 가지며 소비전력이 적고, 우수한 착색 효율을 갖는 등 여러 가지 유용성 때문에 디스플레이 및 전기적 착색 유리창에의 기술적 적용 가능성을 보이고 있다. 본 연구에서는 가장 우수한 일렉트로크로믹 특성을 내는 것으로 알려진 WO3 박막과 대향 전극으로 V2O5 박막을 사용하였다. 이들 박막은 알칼리 이온 주입물질이며, coloration.bleaching상태에서 광학 밀도가 크고, 내구성이 좋으며, 작은 비용으로 재료를 사용할 수 있다. 그리고 더 우수한 장점으로 부각되는 대면적의 코팅의 매력적인 기술인 졸겔법으로 제조 가능한 특성을 가지고 있다. 졸겔법 및 진공증착법으로 박막을 제조하고, 박막산화 및 수명저하 등의 위험이 적은 리튬이온을 이용하여 소자를 제작한 후 일렉트로크로믹 특성을 조사하고, 우수한 소자의 제조조건을 얻고자 하였다. 측정결과 졸겔법으로 제조된 WO3 박막과 V2O5 박막을 수증기 분위기에서 50$0^{\circ}C$로 1시간 열처리한 경우 가장 우수한 투과 변화율을 나타내었다. 정상전압인 2 volt보다 높은 3 volt로 cyclic voltamogram을 측정하는 과정에서 정.역방향 동작을 거듭할수록 peak이 크게 감소하는 현상을 발견하였으며, 양이온의 흐름에 의해 물질의 이동이 발생할 것이라는 판단아래 Auger depth profile을 측정한 결과 WO3막의 텅스텐과 ITO막의 인듐이 상호 확산하는 것을 관찰할 수 있었다. 이를 방지하기 위해 수백 의 텅스텐 박막을 WO3 막 위에 증착한 후 cyclic voltamogram과 Auger depth profile을 측정한 결과, cyclic voltamogram의 peak의 감소량이 1/10이하로 감호하였으며, 리튬이온의 흐름에 의한 인듐과 텅스텐의 이동을 효과적으로 방지할 수 있었다. 따라서 텅스텐 확산방지막의 삽입이 소자의 수명을 향상시킬 수 있는 효과적인 방법이라고 사료된다.
앞으로 유연성 태양전지는 빌딩 디자인에 부합하는 태양전지로서 다양하게 활용될 수 있는 매우 유망한 기술 분야이다. 얇은 스테인레스 스틸(SS) 기판은 이러한 유연성 박막태양전지의 기판으로서 중요한 장점을 가지고 있다. 250$^{\circ}C$ 이상의 고온 박막태양전지 제조 공정에서 안정하고, 부식의 염려가 없으며, 또한 기판을 통해 수분, 산소 등이 침투할 수 없기 때문에 패키징이 수월하다. 그러나 SS 기판은 표면 스크래치 등이 전혀 없도록 제조하기 어렵고, 그 위에 무기 박막을 형성할 때 adhesion 특성이 나쁜 어려움이 있다. 본 연구에서는 SS 기판 표면을 단시간 식각하거나, 졸겔 방법으로 SiO2, Al2O3의 조성을 변화시키면서 막을 형성하여 adhesion특성 변화를 연구하였다. 또한 SS 기판 처리 조건에 따라 박막태양전지 기판으로서 중요한 특성인 표면 거침도에 따른 가시광선 산란 정도를 SS 기판 상에 금속, 투명전극을 형성하여 분석하였다. 기판을 식각해서 표면을 개질하고 그 위에 Al 박막을 증착한 후 반사도를 측정하였을 때, 식각 시간을 30초에서 3분으로 증가시킴에 따라 total reflectance는 75.7%에서 66.5%로 감소한 반면, diffuse reflectance는 1.1%에서 44.8%로 증가하였다. 이러한 diffuse reflectance의 증가는 박막 태양전지의 효율을 향상시킬 것으로 기대된다.
에너지절약에 대한 중요성과 관심으로 효율을 높이고 인버터 구동에 대한 서지내구성이 강화된 전동기용 절연소재의 개발에 관심이 커지고 있다. 최근 나노기술의 발달로 전동기용 에나멜 절연재에 나노입자를 강화하여 성능과 효율의 향상이 크게 개선되고 있다. 본 연구에서는 졸겔 제조법으로 PAI-MCS-A계 나노 하이브리드형 에나멜을 제조하여 기존 수지와의 전기적 특성을 비교 분석하였다. 강화입자로 선택한 나노 MCS 의 조성을 최대 30wt% 범위에서 메트릭스 수지와의 상안정성이 확인되었다. 특히 내아크성, 트래킹 시험에서 우수한 내구성이 나타났으며 이는 전동기용 에나멜 및 전력용 절연코팅용으로 사용이 기대된다. 전기적 절연, 섬락, 누설전류 등에 영향을 미치는 K, Na 값이 기존 다른 연구보고와 유사한 값을 가지고 있는 것을 확인하였다.
에너지절약에 대한 중요성과 관심으로 효율을 높이고 인버터 구동에 대한 서지내구성이 강화된 전동기용 절연소재의 개발에 관심이 커지고 있다. 최근 나노기술의 발달로 전동기용 에나멜 절연재에 나노입자를 강화하여 성능과 효율의 향상이 크게 개선되고 있다. 본 연구에서는 졸겔 제조법으로 PAI-MCS-A계 나노 하이브리드형 에나멜을 제조하여 기존 수지와의 전기적 특성을 비교 분석하였다. 강화입자로 선택한 나노 MCS의 조성을 최대 30wt% 범위에서 메트릭스 수지와의 상안정성이 확인되었다. 특히 내아크성, 트래킹 시험에서 우수한 내구성이 나타났으며 이는 전동기용 에나멜 및 전력용 절연코팅용으로 사용이 기대된다.
CS HSA, 1034A와 TMOS, MTMS 실란 간의 졸겔 반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS 종류, CS 대비 TMOS/MTMS의 함량비, 반응시간 등을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸을 slide glass에 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. CS 대비 MTMS의 함량 증가와 더불어 접촉각이 증가할 것으로 예상되지만 CS의 종류, 실란함량, 반응시간 등에 따라 증가하는 모양은 상당히 차이가 있었고 HSA CS계 보다는 1034A CS계로 제작된 도막에서 MTMS 함량과 접촉각과의 상관성이 다소 우수하였다. 표면거칠기는 HSA CS계인 경우에 반응시간과 MTMS 함량에 따라 민감하게 변했지만 1034A CS계에서는 HSA계의 졸에 비해 표면 거칠기가 향상되어 반응시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면조도와 균질성이 우수하였다.
Colloidal Silica(CS) HSA/2327과 methyltrimethoxysilane(MTMS), 1034A와 tetramethoxysilane(TMOS)/MTMS 간의 졸겔 반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS종류, CS 대비 TMOS/MTMS의 함량비, 반응시간 등을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸을 slide glass에 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. HSA/2327/MTMS에 의한 졸로부터 제조된 코팅도막은 졸 반응시간 의존성이 거의 없으며 반응초기부터 접촉각이 상당히 안정되어 있고 특히 낮은 MTMS 함량을 가진 졸들이 더욱 안정된 표면물성을 보였다. 1034A/TMOS/MTMS에 의해서 제조된 코팅도막은 적절한 소수성의 형성과 표면조도의 향상과 더불어 안정된 접촉각 양상을 나타내었다. 표면거칠기는 HSA/2327 혼합 CS계에 의해서는 반응시간이 길고 MTMS 함량이 높아질 때 비교적 표면조도가 나빠지는데 반응시간과 더불어 약간씩 증가하는 경향을 보였다. 1034A CS계에서는 반응시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면조도와 균질성이 우수하였다.
칩인덕터용 $Ni_{0.4}Zn_{0.4}Cu_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite(NiZnCu ferrite)를 고상반응법 및 졸겔법으로 제조하였다. 고상반응법에 의해 제조된 마이크론크기의 NiZnCu ferrite 분말과 졸겔법에 의해 제조된 나노크기의 분말을 혼합하여 소결성 및 자기적 특성을 증가 시켰다. 나노크기의 분말을 20wt%첨가한 토로이달 코아 시편의 초투자율은 1 MHz에서 $880^{\circ}C$ 소결시 78.1에서 $920^{\circ}C$ 소결시 178.2의 값을 가졌으며 소결온도가 증가할수록 초투자율값이 증가하였다. 소결 밀도, 수축율 및 포화자화값도 소결온도가 증가함에 따라 증가하였으며 이것은 grain사이즈 효과 및 소결성이 증가 되었기 때문이다. 고상반응법에 의해 제조한 ferrite에 졸겔법에 의해 제조한 나노크기의 ferrite 분말을 혼합하여 소결성을 향상시키고 자기적 특성을 향상시킬 수 있었다.
우수한 전기화학적 특성을 갖는 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질을 평균 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 입자 분포를 얻을 수 있는 액상 반응법의 하나인 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 제조된 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$를 X선 회절과 TEM(transmission electron microscopy)분석을 통하여 미세구조를 분석하였다. 충방전 실험전과 실험후의 미세구조의 변화에 중점을 주어 실험하였으며, 그 결과 졸겔법으로 제조된$LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질은 높은 가역 용량을 가지며 뛰어난 싸이클 특성을 가지고 있다 이는 졸겔법으로 제소함으로 인하여 Ni과 Co양이온의 균일한 화학조성을 가지고 있기 때문이라 생각된다. 특히 $LiCoO_2$에서 관찰되었던 cubic spinel disordering과 심각한 구조적 결함이 관찰되지 않았다. 또한 Al 치환으로 인하여 싸이클 특성을 좋아졌지만 용량은 감소하였다.
유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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