석조보살좌상(신수5971)은 1974년 강원도 평창군에서 발견되었다. 2002년 국립춘천박물관이 개관하면서 옮겨진 보살상은 파손 부위가 넓어 복원이 쉽지 않았다. 본 논문에서는 3D스캐닝과 3D프린팅 기술을 활용하여 전체적인 형태와 손상정도를 파악하여 정확한 형태 복원이 불가능한 결실부를 복원하였다. 표면 장식에 사용된 안료의 종류를 파악하기 위하여 광학 현미경으로 관찰하고 이동형 X-선 형광분석기(p-XRF, Potable X-ray Fluorescence Analyzer)로 주성분을 분석한 후 보존처리하였다. 보존처리는 천연 접착제인 아교를 사용하여 열화 된 옻칠을 안정시키고 석재강화제(OH-100)를 사용하여 강화하였다. 조사 결과 불석[(沸石), 제올라이트(Zeolite)] 표면 위에 옻칠을 바르고 그 위에 금을 올리는 도금 기법과 흰색의 안료는 연백(鉛白), 적색의 안료는 연단(鉛丹)과 주사(朱砂)로 확인되었다. 3D 기술을 이용한 역설계 방법으로 복원된 결실부는 잔존 편을 대칭시켜 만들었기 때문에 남아있는 보살상의 형태와 유사하게 제작할 수 있었다. 그러나 출력물은 보살상 파손 부위가 굴곡져 있어 이격 없이 삽입하기 어려우며 출력물의 접합부 수정·보완 작업이 필요하였다. 또한 현재까지 3D 프린팅 재료의 물성연구가 부족하여 자료 수집에 어려움이 있었다. 이러한 문제점들은 향후 좀 더 연구해야할 과제이다.
X-선 단결정법으로 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$ (a = 12.278(2)${\AA}$) 와 $Ag_{10}Rb_{2}-A$ (a = 12.286(2)${\AA}$)의 구조를 입방공간군 Pm3m을 써서 해석하였다. $Ag_{9}Rb_{3}-A$의 구조는 I >3${\sigma}$(I)인 회절반점 291개를 이용하여 $R_1$ = 0.064, $R_2$ = 0.060까지 정밀화 시켰으며 $Ag_{10}Rb_{2}-A$의 구조는 416개의 회절반점을 이용하여 $R_1$ = 0.063, $R_2$ = 0.080까지 정밀화 시켰다. 두 구조 모두 단위세포당 하나의 환원된 은 원자가 소다라이트 동공 내에 있으며 이 환원된 은 원자는 소다라이트 동공 1/6개 마다 $Ag_6$로 존재하든가 혹은 모든 소다라이트 동공마다 4mm 대칭성을 가지는 $(Ag_5)^{4+}$ 클러스터로 존재한다. 그 밖에 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$에서는 8개의 $Ag^+$이온은 6-링 중심 3회 회전축 상에 있으며 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심 $D_{4h}$ 대칭성을 가지고서 위치하고 있다. 또 탈수한 $Ag_{10}Rb_{2}-A$구조에서는 2개의 다른 6-링 $Ag^+$ 이온 즉 7개의 $Ag^+$ 이온은 6-링 평면상에 위치하고 1개의 $Ag^+$이온은 소다라이트 동공 내에 위치한다. 두 개의 서로 다른 8-링 양이온이 있으며 두 개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하였고 1개의 $Ag^+$이온은 8-링에서 0.1$\AA$ 만큼 큰 동공 쪽으로 이동하여 위치한다. 두 구조에서 보면 $Ag^+$이온은 6-링 위치에 $Rb^+$ 이온은 8-링 위치에 우선적으로 위치한다.
이산화탄소의 효과적인 분리 및 포집을 위해서 등방성 다공성 구조의 폴리프로필렌(pp) 격자의 내부에 제올라이트 입자들이 표면 덮임 없이 균일하게 분포되어 있는 흡착투과중공사막(APM: adsorptive permeation hollow fiber membrane)을 개발하였다. 본 연구에서는 이산화탄소/질소 혼합물을 모사 기체혼합물로 사용하였는데, 공급되는 기체혼합물 모두가 APM을 투과하면서 이산화탄소는 APM 내 분포되어 있는 흡착제에 흡착되고 질소는 투과하여 배출된다. APM이 장착된 모듈을 제조하여 이에 대한 흡착투과실험을 수행하여 흡착투과 성능을 분석하였고 또한 포화 흡착된 APM을 진공압에서 탈착 재생하여 그 결과를 재생효율과 에너지소모 관점에서 고찰하였다.
The characteristics of heavy metal ion (Ni2+, Zn2+, and Cr3+) adsorption by zeolite synthesized from Jeju scoria using the fusion and hydrothermal method, were studied. The synthetic zeolite was identified as a Na-A zeolite by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy images. The equilibrium of heavy metal ion adsorption by synthetic zeolite was reached within 60 min for Ni2+ and Zn2+, and 90 min for Cr3+. The uptake of heavy metal ions increased with increasing pH in the range of pH 3-6 and the uptake decreased in the order of Cr3+ > Zn2+ > Ni2+. For initial heavy metal concentrations of 20-250 mg/L at nonadjusted pH, the adsoption of heavy metal ions was well described by the pseudo second-order kinetic model and was well fitted by the Langmuir isotherm model. The maximum uptake of heavy metal ions obtained from the Langmuir model, decreased in the order of Zn2+ > Ni2+ > Cr3+, differing from the effect of pH on the uptake, which was mainly based on the different pH of the solutions.
메조포러스 실리케이트 물질은 넓은 비표면적과 규칙적인 나노 기공구조를 가지고 있어 흡착제로 활용도가 높다. 본 연구에서는 대표적인 메조포러스 실리케이트인 MCM-41, SBA-15을 흡착제로 활용하여 휘발성 유기화합물의 하나인 벤젠의 기상 흡착 실험을 수행하였다. 벤젠의 파과곡선(Breakthrough curves)을 통하여 각 물질의 벤젠 흡착량을 비교한 결과, 본 실험의 조건에서는 기공구조가 큰 SBA-15이 더 높은 벤젠 흡착량을 보여주었다. 특히 다른 분자체 물질인 제올라이트 X보다도 약 2.7배 높은 흡착력을 보여주었다. SBA-15를 이용하여 흡착온도와 벤젠 주입속도를 달리하며 벤젠 기상 흡착을 수행한 결과, 온도가 증가할수록 벤젠의 흡착량은 급속히 감소하였다. 이러한 결과는 SBA-15에 흡착하는 벤젠의 결합이 약하다는 것을 보여준다.
In this study, zeolite (Z-C2) was synthesized using a fusion/hydrothermal method on coal fly ash (FA) discharged from a thermal power plant in the Ulsan area and then analyzed via scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The Z-C2 was characterized in terms of mineralogical composition and morphological analysis. The XRD results showed that its peaks had the characteristics of Na-A zeolite in the range of $2{\theta}$ of 7.18~34.18. The SEM images confirmed that the Na-A zeolite crystals had a chamfered-edge crystal structure almost identical to that of the commercial zeolite. The adsorption kinetics of Cu, Co, Mn and Zn ions by Z-C2 were described better by the pseudo-second-order kinetic model more than by the pseudo-first-order kinetic model. The Langmuir model fitted the adsorption isotherm data better than the Freundlich model did. The maximum adsorption capacities of Cu, Co, Mn and Zn ions obtained from the Langmuir model were in the following order : Cu (94.7 mg/g) > Co (77.7 mg/g) > Mn (57.6 mg/g) > Zn (51.1 mg/g). These adsorption capacities are regarded as excellent compared to those of commercial zeolite.
Three fully dehydrated fully Rb+-exchanged zeolite A single crystals have been prepared by the reduction of all Na+ ions in dehydrated Na12-A by rubidium vapor at various experimental conditions (220 $\leq$ T $\leq$ 33$0^{\circ}C$, 2 $\leq$ t $\leq$24 hours, and 0.1 $\leq$ PRb $\leq$ 1.1 Torr). Their structures were determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the space group {{{{ RHO }}m3m (a=12.245(3) A) at 22(1)$^{\circ}C$. In these structures 12.6(2) to 13.5(2) Rb species are found per unit cell, more than the 12 Rb+ ions needed to balance the anionic charge of the zeolite framework, indication that the sorption of Rb0 has occurred. In each structure, three Rb+ ions per unit cell are located at the centers of 8-rings. Beyond that, the fractional occupancies observed are simply explained by two unit cell arrangments. In one, two Rb+ ions are in the sodalite unit near opposite 6-rings, six are in the large cavity near 6-ring, and one is in the large cavity near a 4-ring. In the other, three Rb species in the sodalite cavity (forming a triangle 3.7 A on an edge) each bond (3.4 A) through a 6-ring to an Rb species in the large cavity to give an (Rb6)4+ cluster of symmetry 3m (C3V). Five additional Rb+ ions fill the remaining large-cavity 6-ring sites.
A zeolitic material (Z-Y2) was synthesized from Coal Fly Ash (CFA) using a fusion/hydrothermal method under low-alkali condition (NaOH/CFA = 0.6). The adsorption performance of the prepared zeolite was evaluated by monitoring its removal efficiencies for Sr and Cs ions, which are well-known as significant radionuclides in liquid radioactive waste. The XRD (X-ray diffraction) patterns of the synthesized Z-Y2 indicated that a Na-A type zeolite was formed from raw coal fly ash. The SEM (scanning electron microscope) images also showed that a cubic crystal structure of size $1{\sim}3{\mu}m$ was formed on its surface. In the adsorption kinetic analysis, the adsorption of Sr and Cs ions on Z-Y2 fitted the pseudo-second-order kinetic model well, instead of the pseudo-first-order kinetic model. The second-order kinetic rate constant ($k_2$) was determined to be $0.0614g/mmol{\cdot}min$ for Sr and $1.8172g/mmol{\cdot}min$ for Cs. The adsorption equilibria of Sr and Cs ions on Z-Y2 were fitted successfully by Langmuir model. The maximum adsorption capacity ($q_m$) of Sr and Cs was calculated as 1.6846 mmol/g and 1.2055 mmol/g, respectively. The maximum desorption capacity ($q_{dm}$) of the Na ions estimated via the Langmuir desorption model was 2.4196 mmol/g for Sr and 2.1870 mmol/g for Cs. The molar ratio of the desorption/adsorption capacity ($q_{dm}/q_m$) was determined to be 1.44 for Na/Sr and 1.81 for Na/Cs, indicating that the amounts of desorbed Na ions and adsorbed Sr and Cs ions did not yield an equimolar ratio when using Z-Y2.
세 개의 탈수한 $Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$ 이온으로 치환한 제올라이트 $A(Ag_4Ca_4-A,\;Ag_^Ca_3-A,\;Ag_8Ca_2-A)$를 0.1 Torr의 Rb 증기로 처리한 결정구조를 공간군 Pm3m을 써서 단결정 X-선 회절법으로 결정하였다. (단위세포상수 a는 각각 $12.271(1){\AA},\;12.255(1){\AA}$ 및 $12.339(1){\AA}$이다). 이들 구조의 최종 오차인수 R(무게)는 $I>3{\rho}(I)$가 되는 130 회절반사로 0.072, 110 회절반사로 0.050 및 86 회절반사로 0.082이었다. 각각의 구조에서 Rb 종은 세개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 있다. 즉 단위세포당 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하고 약 2.5개 내지 3.0개의 $Rb^+$이온은 소다라이트 동공내 3회 회전축상에 위치한다. 또 Ag 종이 두 개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 약 0.7∼2.1개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에, 약 2.2∼4.8개의 Ag 원자는 큰 동공 중심 가까이에 위치한다. 이들 구조에서 단위 세포당 Ag 원자이 수는 각각 2.2, 2.4 및 4.8개이었고 이들은 큰 동공 중심에 헥사실버 클라스터를 만든다. $Rb^+$이온은 8-링을 막고 있어서 Ag가 골조 밖으로 이동하는 것을 막고 있고 각각의 헥사실버 클라스터는 13개의 $Rb^+$ 이온과 배위하여 안정화된다. 단위 세포당 약 0.8개의 Rb원자가 과잉으로 존재하여 삼각 대칭형의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터가 소다라이트 동공내의 존재한다. 적어도 하나의 큰 동공의 6-링 $Rb^+$ 이온은 소다라이트 동공의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터에 접근하므로 이들 클라스터는 $(Rb)_4^{3+}$, $(Rb)_5^{4+}$ 혹은 $(Rb)_6^{5+}$가 형성될 수도 있다.
이온교환 용액내 Na+ 이온의 몰농도 증가에 따른 zeolite A의 Sr2+ 이온교환 특성을 연구하기 위하여, Sr2+ 및 Na+ 이온으로 교환된 4개의 zeolite A 단결정을 혼합 이온교환 용액을 이용하여 회분법으로 준비하였다. 이들 이온교환용액의 전체 몰농도는 0.05 M이며, Sr(NO3)2:NaNO3 몰비는 각각 1:1(crystal 1), 1:100(crystal 2), 1:250(crystal 3), and 1:500(crystal 4) 이다. 이들 단결정은 623 K와 1×10-4 Pa의 진공하에서 2 일간 탈수 시켰다. 이들의 구조는 단결정 싱크로트론 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3-m을 사용하여 해석하였으며 crystals 1, 2, 3 및 4의 최종 오차 인자를 각각 0.047/0.146, 0.048/0.142, 0.036/0.128, and 0.040/0.156로 정밀화하였다. Crystal 1과 2에서는 6개의 Sr2+ 이온이 결정학적으로 서로 다른 3개의 위치에서 발견되었다. Crystal 3에서는 1개의 Sr2+ 이온과 10개의 Na+ 이온이 large cavity와 sodalite 내부에서 발견 되었다. Crystal 4 에서는 단지 12개의 Na+ 이온만이 3개의 서로 다른 결정학적 자리에 점유하고 있었다. Sr2+ 이온의 이온교환율은 초기 Na+ 이온의 농도가 증가하고 Sr2+ 이온의 농도가 감소함에 따라 100에서 16.7 및 0%로 급격하게 감소 하였다. 또한, Sr2+ 이온 교환률이 감소 함에 따라 제올라이트 골격의 단위 격자 상수 값이 갑소 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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