피페리딘 구조가 포함된 구조유도분자를 이용하여 알루미노실리케이트 제올라이트를 합성하고 특성을 분석하였다. 제올라이트 합성은 $1.0SiO_2$:0.9SDA:$0.062NaAlO_2$:0.217NaOH:$20H_2O$ 조성의 겔을 413~453 K로 수열합성 온도를 조절하여 7일 동안 수열합성을 하였다. 구조유도분자의 크기와 온도가 증가함에 따라 다양한 제올라이트를 얻을 수가 있었다. 피페리딘은 433 K의 수열합성 조건에 FER 제올라이트 구조형성을 유도하였으며 2,6-디메틸피페리딘과 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘은 동일한 조건에서 각각 TON형 제올라이트와 MFI형 제올라이트 구조 형성을 유도하였다. 수열합성온도를 453 K로 증가시키면 2-메틸피페리딘은 TON형 제올라이트 구조 형성을 유도하였다. 분말 X 선 회절법의 분석결과로부터 FER형 제올라이트를 형성한 피페리딘 구조유도분자가 제올라이트 골격과 강한 상호작용을 하고 있음을 확인하였다.
화력발전소의 연소가스에서 고순도의 $CO_2$를 분리, 회수하는 것을 목적으로, 에너지 비용이 적게 드는 것으로 알려진 PSA(Pressure Swing Adsorption)공정을 이용하였다. 흡착제로서 활성탄 및 제올라이트를 사용하여 연소가스에서 $CO_2$를 회수할 수 있는 장치를 제작하고 이를 조업하는 조건을 확립하고자 하였다. $CO_2$ 회수용으로 적합하지 않다고 알려져 있는 활성탄을 이용하여도 세정단계의 변형을 통한 새로운 사이클을 이용하여 고순도의 $CO_2$를 생성물로 얻을 수 있었다. 또한 활성탄과 제올라이트 각 흡착제의 흡착특성을 이용하여 이들 두 흡착제의 장점을 최대로 이용할 수 있도록 흡착탑의 일부만을 제올라이트 13X를 채워 조업하는 2단 적층 흡착탑을 이용하여 회수율의 향상을 얻을 수 있었다. 흡착탑의 도입부 쪽에 활성탄을, 배출부 쪽에 제올라이트를 채움으로써 최대의 효과를 얻을 수 있었는데, $CO_2$ 농도 13%, 유량 10 SLPM, 흡착압력 2.2기압에서 제올라이트를 부피비로 25%만 사용하여도 40%의 회수율 향상을 얻을 수 있었으며 50%를 이용한 경우에는 회수율이 67%까지 증가하였는데 이는 제올라이트만을 이용한 경우의 회수율과 비슷한 결과였다.
본 논문은 배연가스로부터 이산화탄소를 흡착 회수하기 위한 허니컴 흡착소자 및 공정에 관한 것이다. 세라믹섬유와 Na-X를 주원료로 제올라이트 종이를 제조하였다. 제올라이트 종이의 이산화탄소 흡착능을 향상시키기 위해서 $Li^+$, $Ca^{2+}$, $K^+$ 이온교환 및 추가적인 표면코팅을 실시하여 그 특성을 분석하였다. $Li^+$ 이온교환 방법은 이산화탄소 흡착능을 가장 많이 증가시켰지만 공정적용이 가능할 만큼의 흡착능 변화를 보이지 않았다. 반면 Na-X의 추가적인 표면코팅은 이산화탄소 흡착능을 증가시키는 효율적인 방법이었다. 제올라이트 종이를 성형하여 만든 허니컴형 흡착소자에 대한 이산화탄소 흡착파과 특성을 분석하였으며, 이의 결과로서 회전식 이산화탄소 흡착 농축공정의 적용 예를 보여주었다.
몽골(6종), 미국(1종), 한국(9종)지역에서 채취한 총 16종의 천연 제올라이트를 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차, 열 중량 분석 및 양이온 교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 16종의 시료 모두 두 종류 이상의 광물상이 공존하는 혼합광 형태이며, 주로 클라이놉틸로라이트, 휼란다이트, 모데나이트 및 차바자이트와 같은 광물의 조합으로 이루어져 있으며, 일부 시료에서는 운모 점토광물인 일라이트와 석영과 같은 광물이 불순물로 함유되어 있었다. X-선 형광 분석 결과 16종의 천연 제올라이트는 SiO2, Al2O3, K2O, CaO, Na2O, MgO 및 Fe2O3 산화물이 함유되어 있었다. 미국 천연 제올라이트인 U-1 시료가 223.3 meq/100 g으로 양이온 교환능이 가장 높게 나타났으며 몽골 천연 제올라이트에서는 M-6 시료가, 한국 천연 제올라이트에서는 K-1 시료가 각각 166.6 meq/100 g으로 가장 높게 나타났다. 열시차 및 열중량 분석 결과 16종의 시료 모두 600℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인 하였다.
국내 경상북도 포항 및 경주지역에서 채취한 4종의 천연 제올라이트를 X-선 회절, X-선 형광분석, 열시차 분석, 열중량 분석 및 양이온교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 이들 제올라이트의 주성분은 구룡포(Ku)는 휼란다이트, 포항(Po)은 클라이놉틸로라이트와 석영이 혼합된 모데나이트이며 양북A (Ya-A)는 휼란다이트, 클라이놉틸로라이트 및 석영이 함유된 일라이트이며, 양북B (Ya-B)는 휼란다이트와 클라이놉틸로라이트가 혼합된 일라이트이다. 4종의 제올라이트는 Si, Al, Na, K, Mg, Ca, Fe을 함유하고 있었다. 구룡포 (Ku) 제올라이트의 양이온 교환능이 다른 지역의 제올라이트 보다 높게 나타났다. Cs 및 Sr의 흡착실험은 $25^{\circ}C$에서 수행하였으며, 흡착자료를 기초로 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착공정은 Langmuir 흡착 등온식이 잘 맞았으며, 양북 A 제올라이트가 다른 제올라이트 보다 $Cs^+$ 및 $Sr^{2+}$ 이온의 제거에 가장 효과적임을 보여주었다.
X선 광전자분광법을 이용하여 교환된 제올라이트내 산소원자의 전자구조를 조사하였다. $Na^+$, $Fe^{2+}$ 및 $Fe^{3+}$로 교환된 X형 및 Y형 제올라이트에 대하여 얻어진 $O_{1S}$스펙트럼은 골격산소의 결합에너지를 밝히기 위하여 분해하였다. 각 스펙트럼에서는 2-3개의 분해띠들이 있었다. 분해된 각 띠들의 특성은 교환된 양이온에 따라서 $O_{1S}$ 전자의 결합에너지와 띠면적의 관점에서 고찰되었다. 분해된 띠들을 각각 골격내 가교산소에 의한 것(띠 1), 양이온에 결합된 산소에 의한 것(띠 2), 양이온에 배위된 물분자내 산소에 의한 것(띠 3)으로 해석되었다. $O_{1S}$스펙트럼 면적의 대부분을 차지하고 있는 띠 1은 제올라이트내 Al함량의 감소에 따라서 결합에너지상의 증가를 나타내었다.
본 연구에서는 제올라이트에 의하여 Cs 및 Sr을 분리하는 무기이온 교환계에 있어서 물질전달 특성을 규명하는데 중점을 두었다. Cs이온의 경우 선택도가 우수한 AW300 및 AW500 제올라이트, Sr이온의 경우는 4A, 13X 제올라이트를 각각 선정하여 물질전달실험을 수행하였다. 실험조건으로는 $25^{\circ}C$, 교반속도 300rpm, 제올라이트량 4g, Cs 및 Sr 용액의 농도, 부피는 각각 1000ppm, 2000ppm의 $0.5{\ell}$에서 회분식의 이온교환 방식을 채택하였다. 물질전달속도는 경막내 확산에 의해 지배됨을 알았으며, 경막 내 물질 전달계수는 $10^{-4}{\sim}10^{-3}cm/sec$, 입자내 겉보기 확산계수는 $10^{-8}cm^2/sec$의 차수를 나타내었다.
국내 천연 제올라이트에 포함된 feldspar와 illite의 불순광물을 공기 분급 조작 의하여 정제하였다. 공기 분급된 제올라이트를 XRD로 분석한 결과 공기분급에 의하여 제올라이트와 불순광물을 분리할 수 있었고, 공기 분급을 함으로서 불순광물이 감소된 것을 알 수 있었다. 또한, 공기 분급된 천연 제올라이트를 1N NaOH용액으로 100, 150, $200^{\circ}C$에서 17시간동안 수열처리한 결과 mordenite와 clinoptiolite에서 phillilsite와 analcime의 상변화를 얻을 수 있었다.
There are three main methods to store heat energy; sensible heat storage, latent heat storage, and thermochemical heat storage. Thermochemical heat storage has the highest storage density among the three methods, so this study focused on the thermochemical heat storage method. Experiments were conducted in this study with Zeolite 13x as thermochemical material in a large-scale reactor with 8 kg of Zeolite 13x. Experiments analyzed storage density of Zeolite 13x with respect to four different heating temperatures ($50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$, $150^{\circ}C$, $200^{\circ}C$) in heat storage process. As a result, they showed 40~50 percent of storage efficiency in the experiment. Experiments also revealed that reactions between Zeolite 13x and water vapor were reversible and stable, but efficiency of the system was low, compared with sensible heat storage systems or latent heat storage systems.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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